58220氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法 鉬藍(lán)光度法測(cè)定游離硅量 標(biāo)準(zhǔn) YB T 174.3-2000.pdf

I Cs 8 1 . 0 8 004 4中華人民共和國(guó)黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Y B / T 1 7 4 . 3 一 2 0 0 0氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法相藍(lán)光度法測(cè)定游離硅量C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t - De t e r mi n a t i o n o f f r e e s i l i c o n c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 發(fā)布2 0 0 0 門(mén)2 一 0 1 實(shí)施國(guó) 家 冶 金 工 業(yè) 局發(fā) 布Y B / T 1 7 4 . 3 -2 0 0 0前言 以往測(cè)定游離硅量采用的氣體容量法是根據(jù)測(cè)定氫氣的體積及狀態(tài)參數(shù)來(lái)計(jì)算游離硅的， 不僅需要一套較為復(fù)雜的測(cè)量裝置， 而且還要測(cè)量一些物理參數(shù)， 分析步驟較為復(fù)雜。本標(biāo)準(zhǔn)采用分離法來(lái)測(cè)定游離硅， 克服了氣體容量法的弊端， 操作程序也較為簡(jiǎn)單。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 洛陽(yáng)耐火材料研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)起草人: 吳嘉旋、 周明秀。中華人民共和國(guó)黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法相藍(lán)光度法測(cè)定游離硅量Y B / T 1 7 4 . 3 -2 0 0 0C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t - De t e r m i n a t i o n o f f r e e s i l i c o n c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鑰藍(lán)光度法測(cè)定游離硅量的方法提要、 試劑、 儀器設(shè)備、 試樣、 分析步驟、 分析結(jié)果的表述及允許差。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氮化硅結(jié)合碳化硅制品中游離硅量的測(cè)定。 測(cè)定范圍: 游離硅。1 0 0 x - 2 . 0 0 %02 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散裝礦產(chǎn)品 取樣、 制樣通則 手工制樣方法 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 數(shù)值修約規(guī)則 G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 耐火制品堆放、 取樣、 驗(yàn)收、 保管和運(yùn)輸規(guī)則 G B / T 1 7 6 1 7 -1 9 9 8 耐火原料和不定形耐火材料 取樣 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法 高壓溶樣法測(cè)定氮化硅量3 方法提要 用氫氧化鈉溶液蒸煮試樣， 使試樣中的游離硅轉(zhuǎn)化成可溶性的硅酸鹽而溶解。碳化硅、 氮化硅不溶解， 分離沉淀后， 用鑰藍(lán)光度法測(cè)得濾液中的二氧化硅， 再換算成游離硅。4 試劑4 . 1 氫氧化鈉溶液( 1 0 g / L ) ,4 . 2 鑰酸按 ( N H 4 ) 6 M o 7 O z 4 4 H 2 0 溶液( 5 0 g / L ) ,4 . 3 草硫混合酸: 稱(chēng)取1 5 g 草酸( H , C , O 4 2 H 0 ) 溶于2 5 0 m L硫酸( 1 +8 ) 中， 用 水稀釋至1 0 0 0 m L ,混 勻。4 . 4 硫酸亞鐵按 F e S 0 4 ( N H , ) 2 S O 4 6 H 2 0 1 溶液( 4 0 g / L ) : 稱(chēng)取4 g 硫酸亞鐵餒溶于水中， 加5 m L硫酸( 1 +1 ) ， 用水稀釋至 1 0 0 MI ， 混勻， ( 必要時(shí)過(guò)濾) 。4 . 5 鹽酸( p = 1 . 1 9 g / c m ) ,4 . 6 鹽酸( 1 +1 ) ,國(guó)家冶金工業(yè)局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批準(zhǔn)2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 實(shí)施 IYB/ T 1 7 4 . 3 - 2 0 0 04 . 7 鹽酸( 1 +5 ) 04 . 8 2 , 4 一 二硝基酚指示劑( 1 0 g / L ) : 用無(wú)水乙 醇( 9 5 0 o ) 配制4 . 9 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存液( 0 . 5 0 0 0 mg / m L ) : 稱(chēng)取 。 . 5 0 0 0g 預(yù)先在 1 0 0 0 C 灼燒后并冷至室溫的二氧化硅( 9 9 . 9 9 % ) 置于盛有3 g 無(wú)水碳酸鈉的鉑增竭中， 混勻， 另取1 g 無(wú)水碳酸鈉覆蓋其上， 蓋上柑渦蓋并稍留縫隙， 置于約8 0 0 C 的高溫爐中， 升溫至1 0 0 0 C 熔融 5 mi n 后取出冷卻。 將熔融物置于聚四氟乙烯燒杯中， 用 1 0 0 mL沸水浸取， 用熱水洗出增禍和蓋， 冷至室溫后移入 1 0 0 0 ml容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 混勻， 貯存于塑料瓶中。4 . 1 0 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0 . 0 2 5 0 m g / m L ) : 準(zhǔn)確移取 5 0 . 0 0 m L二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存液( 4 . 9 ) 于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀釋至刻度、 混勻， 貯存于塑料瓶中。儀器設(shè) 備天平( 精度。 0 0 0 1 g ) ,分光光度計(jì)。聚四氟乙烯燒杯( 3 0 0 m L) o551525.36試樣取樣和制樣分別按Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 中7 . 1 和7 . 2 執(zhí)行。分析步驟了 . 1試料 用二份試料進(jìn)行測(cè)定， 每份稱(chēng)取。 . 2 5 g , 精確至。 . 0 0 0 1 g o7 . 2 空白試驗(yàn) 隨同試樣作空白試驗(yàn)， 所用試劑須取自同一試劑瓶。7 . 3 校正試驗(yàn) 隨同試樣分析同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品。7 . 4測(cè)定7 . 4 . 1 將試料置于塑料杯中， 加入 1 0 0 mL氫氧化鈉溶液( 4 - 1 ) ， 蓋上表面皿， 于 1 0 0 水浴上浸煮1 h ,每 1 5 mi n 攪拌 1 次。取下， 冷卻后用慢速定量濾紙過(guò)濾， 濾液承接于燒杯( 5 - 3 ) 中。用氫氧化鈉溶液( 4 . 1 ) 洗燒杯及沉淀4 - 6 次， 再用熱水洗沉淀4 - 5 次7 . 4 . 2 濾液中加入 2 滴 2 , 4 一 二硝基酚指示劑( 4 . 8 ) ， 用鹽酸( 4 - 6 ) 調(diào)至無(wú)色， 在電爐盤(pán)上濃縮體積至1 5 0 m L , 然后加2 5 m L鹽酸( 4 - 5 ) ， 移入2 5 0 m L 容量瓶中， 冷卻至室溫， 用水稀釋至刻 度， 搖勻。7 . 4 . 3 移取 5 . 0 0 m l溶液( 7 - 4 . 2 ) 于1 0 0 mL容量瓶中， 加 1 5 m L水和5 m L鋁酸按( 4 . 2 ) , 搖勻， 放置2 0 mi n ( 室溫低于 1 5 C 時(shí)， 則在 3 0 C的水浴中放置) 。加 3 0 ml ， 草硫混合酸( 4 - 3 ) 及 5 ml硫酸亞鐵按( 4 - 4 ) 用水稀釋至刻度， 搖勻。7 . 4 . 4 用合適的比色皿( 見(jiàn)表 1 ) ， 于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 6 9 0 n m處， 以空白溶液( 7 - 2 ) 為參比， 測(cè)量其吸光度， 然后在工作曲線(xiàn)( 7 . 5 ) 上查出對(duì)應(yīng)的二氧化硅量。 表 1游 離 硅 量 ， 腸0 . 1 。 一 。 . 5 00 . 5 0 - 2 . 0 0 比色皿， c m 工作曲線(xiàn)工作曲線(xiàn)的繪制7 . 5 . 2: .;移取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . . 5 0 m l . 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 1 0 ) 分別置于一組1 0 0 m l容量瓶中， 加Y B / T 1 7 4 . 3 -2 0 0 02 . 5 m L鹽酸( 4 . 7 ) ， 加水至 2 0 m L 。 以下按7 . 4 . 3 7 . 4 . 4 進(jìn)行， 用3 c m比色皿， 于分光光度計(jì)波長(zhǎng)6 9 0 n m 處， 以試劑空白 作參比 測(cè)量其吸光度， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線(xiàn)。7 . 5 . 2 移取 。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 1 0 ) 分別置于一組 1 0 0 mL容量瓶中， 加2 . 5 mL鹽酸( 4 - 7 ) ， 加水至2 0 mL。以下按 7 . 4 . 3 7 . 4 . 4 進(jìn)行 ， 用 。 . 5 c m比色皿， 于分光光度計(jì)波長(zhǎng)6 9 0 n m處， 以試劑空白作參比測(cè)量其吸光度， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。分析 結(jié)果和 表述分析值的計(jì)算按式( 1 ) 計(jì)算游離硅的質(zhì)量百分含量:w ( % ) 一 mm X 典4 6 7 4 X 1 0 0 m入v , 7v( 1 )式中: W游離硅的質(zhì)量百分含量， %; 、 從工作曲 線(xiàn)上查得的二 氧化硅量， 9 ; m試料的質(zhì)量， 9 ; V分取試液的體積， m L; V試液總體積， m L;0 . 4 6 7 4 二氧化硅 換算成游離硅的系 數(shù)。 所得結(jié)果按G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的進(jìn)舍 規(guī)則修約至兩 位小數(shù)。8 . 2 分析值的驗(yàn)收 檢查校正試驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值是否一致。只有當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值一致時(shí)， 試樣中該成分的分析值才有效， 方能按 8 . 3 進(jìn)行該成分最終結(jié)果的計(jì)算， 否則應(yīng)重新進(jìn)行該成分的測(cè)定。8 . 3 最終結(jié)果的計(jì)算 當(dāng)所得的兩個(gè)有效分析值之差的絕對(duì)值不大于其對(duì)應(yīng)的允許差( 見(jiàn)表 2 ) 時(shí)， 計(jì)算其算術(shù)平均值， 按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的進(jìn)舍規(guī)則修約至兩位小數(shù)作為該成分的最終結(jié)果， 否則按附錄 A( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄) 進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理， 以所得平均值按GB / T 8 1