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土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法作者：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng) 訪問量：830次更新時(shí)間：2008-1-22 18:25:46土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定（重鉻酸鉀容量法） 試劑：0.4N重鉻酸鉀硫酸溶液（稱取化學(xué)純重鉻酸鉀20.00克，溶于500毫升蒸餾水中（必要時(shí)可加熱溶解），冷卻后，緩緩加入化學(xué)純濃硫酸500毫升于重鉻酸鉀溶液中，并不斷攪動(dòng)，冷卻后定容至1000毫升，貯于棕色試劑瓶中備用。）、0.2N硫酸亞鐵溶液（稱取硫酸亞鐵（FeSO47H2O）56克，溶于500毫升蒸餾水中，加濃硫酸5ml，然后再加蒸餾水稀釋至1升，貯于棕色瓶中，用時(shí)需標(biāo)定）、鄰菲啰啉指示劑（稱取此指示劑1.49g與FeSO47H2O 0.695g溶于含100ml水溶液中。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。）、0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（稱取經(jīng)130烘1.5h的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀（4.1）9.807g，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶?jī)?nèi)，加水定容。） 操作步驟：準(zhǔn)確稱取通過0.25毫米篩孔的土樣0.10000.5000克，土樣數(shù)量視有機(jī)質(zhì)含量多少而定。有機(jī)質(zhì)含量大于5%的稱土樣0.2克以下，45%的稱0.30.2克，34%的稱0.40.3克，23%的稱0.50.4克，小于2%則稱0.5以上。由于土樣數(shù)量少，為了減少稱樣誤差，好最用減量法。將土樣放入干燥的硬性試管中，用移液管準(zhǔn)確加入0.4N的重鉻酸鉀硫酸溶液10毫升（先加入3毫升，搖動(dòng)試管，使溶液與土混勻，然后再加其余的7毫升），在試管上套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把試管放入鐵絲籠中。將裝有試管的鐵絲籠（每籠應(yīng)有12個(gè)試管做空白試驗(yàn)，用灼燒過的土壤代替土樣，其他手續(xù)均相同）放入溫度為185190的油浴鍋中，要求放入后油浴鍋溫度下降至170180左右，以后必須控制溫度在170180，當(dāng)試管內(nèi)液體開始沸騰（溶液表面開始翻動(dòng)，有較大的氣泡發(fā)生）時(shí)記時(shí)，緩緩煮沸5分鐘，取出鐵絲籠，稍冷，用紙擦凈試管外部的油液。等試管冷卻后，將試管內(nèi)溶液倒入250毫升三角瓶中，用蒸餾水冼凈試管內(nèi)部及小漏斗的內(nèi)部，洗滌液均沖洗至三角瓶中，最后總的體積約6070毫升。滴加34滴鄰啡啰啉指示劑，此時(shí)溶液為橙黃色，用已標(biāo)定過的硫酸亞鐵溶液滴定，溶液由橙黃色經(jīng)過綠色突變到磚紅色即為終點(diǎn)。 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)前面所述的反應(yīng)式，1毫克當(dāng)量的重鉻酸鉀相當(dāng)于3毫克碳（1毫克當(dāng)量的碳），按有機(jī)質(zhì)平均含碳58%作為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)，在求得碳的含量乘以系數(shù)1.724和校正系數(shù)1.1，即得有機(jī)質(zhì)含量。（V1V2）N0.0031.7141.1烘干干重土壤有機(jī)質(zhì)（%）= 100 式中：V1滴定空白時(shí)用去的還原劑毫升數(shù) V2滴定土壤樣品時(shí)用去的還原劑毫升數(shù) 0.0031毫克當(dāng)量碳所相當(dāng)?shù)目藬?shù) N還原劑的當(dāng)量濃度 1.1是因?yàn)橛袡C(jī)碳只能被氧化90%而需乘的校正系數(shù) 1.724從碳含量換算成有機(jī)質(zhì)含量的系數(shù) 注意事項(xiàng)：(1)稱樣量多少取決于土壤有機(jī)質(zhì)的含量，每份分析樣品中的有機(jī)碳的含量應(yīng)控制在8mg以內(nèi)，有機(jī)質(zhì)含量小于2，稱樣量為0.40.5g，含量達(dá)8時(shí)，稱樣量不應(yīng)超過0.1g。(2）消煮溫度必須嚴(yán)格控制在170180的范圍內(nèi)，沸騰時(shí)間力求準(zhǔn)確計(jì)算（5分鐘）。（3）消煮好的樣品試液應(yīng)為黃色或黃綠色。若以綠色為主。說明K2Cr2O7用量不足