環(huán)境管理_室內(nèi)空氣污染物測量

第7章 室內(nèi)空氣污染物測量 資料整理 KLC高效送風(fēng)口 KLC凈化工程 第7章室內(nèi)空氣污染物測量 第7章室內(nèi)空氣污染物測量 室內(nèi)空氣質(zhì)量測量是以室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù) 測量的對象是某一特定的房間或場所內(nèi)的環(huán)境空氣 目的是了解和掌握室內(nèi)的環(huán)境空氣污染狀況 種類 水平 變化規(guī)律 對室內(nèi)空氣質(zhì)量是否超過標(biāo)準(zhǔn)和是否有損人體健康進(jìn)行評價(jià) 樣品正確采集是測量結(jié)果可靠性的重要保證 如果采樣方法不正確或不規(guī)范 即使操作者再細(xì)心 實(shí)驗(yàn)室分析再精確 實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制再嚴(yán)格 也不會(huì)得出準(zhǔn)確的測定結(jié)果 按被測污染物在空氣中存在的狀態(tài) 空氣樣品的采集可分為氣體污染物采樣 顆粒物采樣和綜合采樣 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 1氣體污染物采樣 氣體污染物樣品采集的方法有2種 直接采樣法和富集采樣法 1 直接采樣法 當(dāng)空氣中被測組分濃度較高 或所用的分析方法靈敏度很高時(shí) 可選用直接采取少量氣體樣品的采樣法 用該方法測得的結(jié)果是瞬時(shí)或者短時(shí)間內(nèi)的平均濃度 而且可以比較快地得到分析結(jié)果 直接采樣法常用的容器有 注射器采樣 塑料袋采樣 采氣管采樣 真空瓶采樣 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 1氣體污染物采樣2 富集采樣法 富集采樣也稱有動(dòng)力采樣 是用一個(gè)抽氣泵 將空氣樣品通過吸收瓶或填充柱中的吸收介質(zhì) 使空氣樣品中的待測污染物濃縮在吸收介質(zhì)中 富集采樣法可分為 溶液吸收法 固體阻留法 低溫冷凝法 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 1氣體污染物采樣 1 溶液吸收法 它是用吸收液采集空氣中的氣態(tài)污染物的方法 也常用于空氣中蒸汽及某些氣溶膠的采集 常用的吸收管有氣泡吸收管 沖擊式吸收管 多孔篩板吸收瓶 玻璃篩板吸收瓶 如圖7 4所示 氣泡吸收管沖擊式吸收管多孔篩板吸收管玻璃篩板吸收瓶圖7 4氣體吸收管 瓶 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 1氣體污染物采樣 2 固體阻留法 固體阻留法又稱填充柱采樣法 填充柱采樣管用一根長6 10cm 內(nèi)徑2 5cm的玻璃管或塑料管 內(nèi)裝顆粒狀填充劑制成 如圖7 5所示 填充劑可以用吸附劑或在顆粒狀的單體上涂以某種化學(xué)試劑 圖7 5填充柱采樣管 根據(jù)阻留作用的原理 填充劑可分為吸附型 分配型和反應(yīng)型三種類型 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 1氣體污染物采樣 吸附型填充劑 吸附型填充劑是顆粒狀固體吸附劑 如活性炭 硅膠 分子篩 高分子多孔微球等 它們都是多孔物質(zhì) 比表面積大 對氣體和蒸氣有較強(qiáng)的吸附能力 有兩種表面吸附作用 一種是由于分子間引力引起的物理吸附 吸附力較弱 另一種是由于剩余價(jià)鍵力引起的化學(xué)吸附 吸附力較強(qiáng) 分配型填充柱 這種填充柱的填充劑是表面涂有高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑 如異十三烷 的惰性多孔顆粒物 如硅藻土 類似于氣液色譜柱中的固定相 只是有機(jī)溶劑的用量比色譜固定相大 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 1氣體污染物采樣 反應(yīng)型填充柱 這種填充柱的填充物是由惰性多孔顆粒物 如石英砂 玻璃微球 或纖維狀物 如濾紙 玻璃棉 表面涂漬能與被測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的試劑制成 也可以用能和被測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的純金屬絲毛或細(xì)粒做填充劑 氣樣通過填充柱時(shí) 被測組分在填充劑表面因發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而被阻留 3 低溫冷凝濃縮法 當(dāng)空氣中某些沸點(diǎn)比較低的氣態(tài)物質(zhì) 在常溫下用固體吸附劑很難完全被阻留 用制冷劑將其冷凝下來 濃縮效果較好 常用的制冷劑有冰 鹽水 干冰 乙醇等 見圖7 6 圖7 6低溫冷凝采樣 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 2顆粒物 氣溶膠 采樣 1 自然沉降法 自然沉降法主要用于采集顆粒物粒徑大于30 m的塵粒 2 濾料法 濾料法根據(jù)粒子切割器和采樣流速等的不同 分別用于采集空氣中不同粒徑的顆粒物 該方法是將過濾材料如濾膜放在采樣夾上 用抽氣裝置抽氣 則空氣中的顆粒物被阻留在過濾材料上 稱量過濾材料上富集的顆粒物質(zhì)量 根據(jù)采樣體積 即可計(jì)算出空氣中顆粒物的濃度 1 底座 2 緊固圈 3 密封圈 4 接座圈 5 支撐網(wǎng) 6 濾網(wǎng) 7 抽氣接口圖7 7顆粒物采樣夾 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 3綜合采樣 空氣污染物常常不是單一存在 而是多種污染物同時(shí)存在 所謂綜合采樣法就是針對這種情況提出來的 例如 在濾膜采樣器后接液體吸收管 可同時(shí)采集氣體和顆粒污染物 這種方法的主要缺陷是采樣流量受限制 而顆粒物需要在一定的速度下 才能被采集下來 浸漬試劑濾料法 是將某種化學(xué)試劑浸漬在濾紙或?yàn)V膜上 這種濾紙適宜采集氣態(tài)與氣溶膠共存的污染物 采樣中 氣態(tài)污染物與濾紙上的試劑迅速反應(yīng) 從而被固定在濾紙上 所以 它具有物理 吸附和過濾 和化學(xué)兩種作用 能同時(shí)將氣態(tài)和氣溶膠污染物采集下來 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 4采樣體積計(jì)算及污染物濃度表示方法 1 采樣體積的計(jì)算 1 直接采樣 用注射器 塑料袋和固定容器直接取樣時(shí) 當(dāng)壓力達(dá)到平衡并穩(wěn)定后 這些采樣器具的容積即為空氣采樣體積 式中V0 標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積 L或m3 Vt 采樣體積 L或m3 T0 標(biāo)準(zhǔn)狀況下的熱力學(xué)溫度273K T 采樣時(shí)的熱力學(xué)溫度 273 t Kt 采樣時(shí)的溫度 p0 標(biāo)準(zhǔn)狀況下的大氣壓力101 325kPap 采樣時(shí)的大氣壓力 kPa 2 富集采樣 采樣時(shí) 要記錄溫度和大氣壓力 換算成標(biāo)況下采樣體積 3 被動(dòng)采樣 以采樣器的采樣速率K乘以采樣時(shí)間 計(jì)算空氣采樣體積 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 4采樣體積計(jì)算及污染物濃度表示方法2 氣態(tài)污染物濃度的表示方法單位體積空氣樣品中所含有污染物的量 就稱為該污染物在空氣中的濃度 空氣污染的濃度表示方法主要有兩種1 質(zhì)量濃度 以單位體積空氣中所含污染物的質(zhì)量數(shù)來表示 常用的有mg m3和 g m3 2 體積濃度 以單位體積空氣中所含污染物氣體或蒸氣的體積數(shù) 常用的有ppm 10 6 和ppb 10 9 換算關(guān)系 1ppm 1 10 6 1ppb 1 10 9 由ppm換算成mg m3 式中M 污染物的相對分子質(zhì)量 c 污染物的質(zhì)量濃度 mg m3 E 污染物的體積濃度 ppm 22 4 標(biāo)況下氣體的摩爾體積 m3 mol 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 4采樣體積計(jì)算及污染物濃度表示方法 3 顆粒物濃度的表示方法 顆粒物濃度是描述氣溶膠特性的一個(gè)重要物理量 表示顆粒物濃度的方法主要有計(jì)數(shù)濃度和質(zhì)量濃度 1 計(jì)數(shù)濃度 以單位體積空氣中所懸浮的粒子數(shù)目來表示 如 個(gè) cm3 和 個(gè) m3 2 質(zhì)量濃度 以單位體積空氣中所含顆粒物的質(zhì)量來表示 常用單位為mg m3和 g m3 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 5采樣方案設(shè)計(jì) 1 采樣點(diǎn)布置 為了獲得具有代表性的結(jié)果 在設(shè)計(jì)采樣時(shí)要考慮以下三個(gè)因素 1 采樣點(diǎn)數(shù)量與分布 根據(jù)檢測對象的面積大小和現(xiàn)場情況來決定 一般根據(jù)房間平面的面積和形狀 可以按照50m2以下設(shè)1 3個(gè)采樣點(diǎn) 50 100m2設(shè)3 5個(gè)采樣點(diǎn) 100m2以上至少設(shè)5個(gè)采樣點(diǎn)的方法來布點(diǎn) 除特殊目的外 采樣點(diǎn)分布要均勻 2 采樣點(diǎn)高度 考慮到污染物對人體的影響 采樣點(diǎn)高度一般設(shè)在人的呼吸帶 即距離地面0 5 1 5mm 3 采樣具有代表性 采樣點(diǎn)應(yīng)該避開不能代表空間總體的特殊點(diǎn) 如空調(diào)的進(jìn)風(fēng)口 門窗縫隙等處 采樣點(diǎn)距離墻壁應(yīng)有0 5m的距離 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 5采樣方案設(shè)計(jì) 2 采樣時(shí)間與采樣頻率 采樣時(shí)間是指每次采樣從開始到結(jié)束所經(jīng)歷的時(shí)間 也稱采樣時(shí)段 采樣頻率指的是在一定時(shí)間范圍內(nèi)的采樣次數(shù) 這兩個(gè)參數(shù)要根據(jù)監(jiān)測目的 污染物分布特征及人力物力等因素決定 采樣持續(xù)時(shí)間不能少于10 15min 同一個(gè)采樣點(diǎn)采樣持續(xù)時(shí)間不同 測出的濃度差別很大 這是由于空氣中污染物濃度在時(shí)間上并不穩(wěn)定所致 由于采樣容量的限制 一個(gè)采樣器一次采樣時(shí)間多數(shù)不能超過0 5h 采樣持續(xù)時(shí)間可以用多個(gè)采樣器連續(xù)或斷續(xù)采樣累積計(jì)算時(shí)間 3 采樣方式 1 篩選法采樣 采樣前關(guān)閉門窗12h 采樣時(shí)關(guān)閉門窗 至少采樣45min 2 累積法采樣 當(dāng)采用篩選法采樣達(dá)不到室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中室內(nèi)空氣監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則規(guī)定的要求時(shí) 必須采用累積法 按日平均法 8h平均法 的要求采樣 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 5采樣方案設(shè)計(jì) 4 采樣記錄 采樣記錄是要對現(xiàn)場情況 各種污染物以及采樣表格中采樣日期 時(shí)間 地點(diǎn) 數(shù)量 布點(diǎn)方式 大氣壓力 氣溫 相對溫度 風(fēng)速以及采樣者簽字等做出詳細(xì)記錄 隨樣品一同報(bào)到實(shí)驗(yàn)室 5 采樣效率及其評價(jià) 采樣效率是指在規(guī)定的采樣條件下 如采樣流量 氣體濃度 采樣時(shí)間等 所采集到的量占總量的百分?jǐn)?shù) 采樣效率評價(jià)方法一般與污染物在空氣中的存在狀態(tài)有關(guān) 不同的存在狀態(tài)有不同的評價(jià)方法 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 5采樣方案設(shè)計(jì) 1 采集氣態(tài)和蒸氣態(tài)的污染物效率的評價(jià)方法 絕對比較法 用采樣效率K來表示 式中Cs 精確配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度 C1 采樣法采集的氣體濃度 用這種方法評價(jià)采樣效率比較理想 但必須配制標(biāo)準(zhǔn)氣體 實(shí)際應(yīng)用時(shí)受到限制 相對比較法 用2 3個(gè)采樣管串聯(lián)起來采集該氣體后 分別分析各管的含量 計(jì)算第1管含量占各管總量的百分?jǐn)?shù) 即為采樣效率K 式中 c1 c2 c3分別為第1管 第2管 第3管的分析測得濃度 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 5采樣方案設(shè)計(jì) 2 采集氣溶膠效率的評價(jià)方法 采集氣溶膠常用濾料采樣法 采集氣溶膠的效率有兩種表示方法 顆粒采樣效率即所采集到的氣溶膠顆粒數(shù)目占總顆粒數(shù)目的百分?jǐn)?shù) 質(zhì)量采樣效率即所采集到的氣溶膠質(zhì)量數(shù)占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù) 由于微米級以下的極小顆粒在顆粒數(shù)上總是占絕大部分 而按質(zhì)量計(jì)算卻只占很小部分 即一個(gè)大顆粒的質(zhì)量可以相當(dāng)于成千上萬小的顆粒 所以質(zhì)量采樣效率總是大于顆粒采樣效率 由于10 m以下的顆粒對人體健康影響較大 所以顆粒采樣效率有著衛(wèi)生學(xué)上的意義 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 6氣相色譜法 1 分析原理 氣相色譜法所分析的對象是氣體和可揮發(fā)的物質(zhì) 氣相色譜法實(shí)際上是一種物理分離的方法 基于不同物質(zhì)物化性質(zhì)的差異 在兩相 固定相 色譜柱 和流動(dòng)相 載氣 構(gòu)成的兩相體系中具有不同的分配系數(shù) 或吸附性能 當(dāng)兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí) 這些物質(zhì)隨流動(dòng)相一起遷移 并在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配 吸附 脫附或溶解 析出 使得那些分配系數(shù)只有微小差別的物質(zhì) 在遷移速度上產(chǎn)生了很大的差別 經(jīng)過一段時(shí)間后 各組分之間達(dá)到了彼此的分離 被分離的物質(zhì)順序地通過檢測裝置 給出每個(gè)物質(zhì)的信息 一般是一個(gè)對稱或不對稱的色譜峰 通過出峰的時(shí)間和峰面積的大小 對被分離的物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析 7 1室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7 1 6氣相色譜法 2 儀器結(jié)構(gòu)與原理 氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過程的儀器 按其使用目的可分為分析型 制備型和工藝過程控制型 但無論氣相色譜儀的類型如何變化 構(gòu)成色譜儀的5個(gè)基本組成部分都是相同的 它們是 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 色譜柱 檢測系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 其方塊流程圖如圖7 8所示 圖7 8氣相色譜儀流程方塊圖 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 1甲醛濃度的測定 1 AHMT分光光度法 甲醛的測定方法可分為化學(xué)法和儀器法 本節(jié)介紹AHMT比色法 氣相色譜法和電化學(xué)法 1 原理 空氣中甲醛被吸收液吸收 在堿性溶液中與4 氨基 3 聯(lián)氨 5 巰基 1 2 4 三氮雜茂 AHMT 發(fā)生縮合反應(yīng) 經(jīng)高碘酸鉀氧化形成紫紅色化合物 溶液顏色的深淺與甲醛含量成正比 通過比色定量測定甲醛含量 2 儀器和設(shè)備 氣泡吸收管 有5mL和10mL刻度線 空氣采樣器 流量范圍0 2L min 流量穩(wěn)定 具塞比色管 10mL 分光光度計(jì) 用10mm比色皿 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 1甲醛濃度的測定 3 試劑和材料 吸收液 氫氧化鉀溶液 5mol L AHMT溶液 1 5 高碘酸鉀溶液 碘溶液 1mol L氫氧化鈉溶液 0 5mol L硫酸溶液 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 淀粉溶液 0 5 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 4 采樣 5 分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 樣品測定 用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的氣泡吸收管 以1 0L min流量 采氣20L 并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 1甲醛濃度的測定 6 計(jì)算 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積 空氣中甲醛濃度按下式計(jì)算 式中 c 空氣中甲醛濃度 mg m3 A 樣品溶液的吸光度 A0 空白溶液的吸光度 Bs 用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子 g 吸光度 V0 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 L V1 采樣時(shí)吸收液體積 mL V2 分析時(shí)取樣品體積 mL 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 1甲醛濃度的測定 2 氣相色譜法 1 原理 空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2 4 二硝基苯肼 2 4 DNPH 6201擔(dān)體上 生成穩(wěn)定的甲醛腙 用二硫化碳洗脫后 經(jīng)OV 1色譜柱分離 用氫火焰離子化檢測器測定 以保留時(shí)間定性 以峰高定量 2 儀器和設(shè)備 采樣管 空氣采樣器 具塞比色管 微量注射器 氣相色譜儀 色譜柱 3 試劑 二硫化碳 2 4 二硝基苯肼溶液 2mol L鹽酸溶液 吸附劑 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 色譜固定液 色譜擔(dān)體 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 1甲醛濃度的測定 4 采樣 5 分析步驟 6 計(jì)算 用標(biāo)準(zhǔn)曲線法按右式計(jì)算空氣中甲醛的濃度 式中 c 空氣中甲醛濃度 mg m3 h 樣品溶液峰高的平均值 mm h0 試劑空白溶液峰高的平均值 mm Bs 用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子 g mL mm V1 樣品洗脫溶液總體積 mL Es 由實(shí)驗(yàn)確定的平均洗脫效率 V0 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 L 用單點(diǎn)校正法按下式計(jì)算空氣中甲醛的濃度 式中 f 用單點(diǎn)校正法得到的校正因子 g mL mm 其他符號同上 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 1甲醛濃度的測定 3 電化學(xué)法 1 原理 由泵抽入的樣氣通過電化學(xué)傳感器 受擴(kuò)散和吸收控制的甲醛氣體分子在適當(dāng)?shù)碾姌O電壓下發(fā)生氧化反應(yīng) 產(chǎn)生的擴(kuò)散電極電流與空氣中甲醛的濃度成正比 2 儀器和設(shè)備 抽氣泵 量程 重復(fù)性誤差 零點(diǎn)漂移 標(biāo)度漂移 響應(yīng)時(shí)間 3 測定步驟 按儀器說明書完成儀器啟動(dòng) 調(diào)零和校正 樣品測定 將儀器帶到現(xiàn)場 可連續(xù)進(jìn)行測定 直讀甲醛濃度測定值 記錄現(xiàn)場測定時(shí)氣溫和大氣壓力 將儀器讀數(shù)換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度值 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 2氡濃度的測定 1 徑跡蝕刻法 徑跡蝕刻法是利用 徑跡探測器 AlphaTrackCletectors ATD 也叫固體核徑跡探測器 為累計(jì)測量氡濃度的方法 1 方法原理 空氣中的氡氣通過濾膜擴(kuò)散到測量杯中 氡及其子體衰變產(chǎn)生的 粒子 碰撞到徑跡片上沿著它們的軌跡造成原子尺度的輻射損傷 即潛徑跡 經(jīng)化學(xué)處理 這些潛徑跡能夠擴(kuò)大為可觀察的永久性徑跡 根據(jù)徑跡密度和在標(biāo)準(zhǔn)氡濃度暴露下的刻度系數(shù) 計(jì)算出被測場所的平均氡濃度 氡 Rn 在衰變過程中產(chǎn)生一系列的不同能量和不同半衰期的 或 射線 通過探測這些射線 能夠確定空氣中氡濃度 本節(jié)僅介紹國家標(biāo)準(zhǔn)中推薦的三種方法 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 2氡濃度的測定 2 儀器結(jié)構(gòu) 徑跡蝕刻探測器主要由探測元件 CR 39 聚碳酸酯膜 和采樣盒 塑料制成 直徑60 70mm 高50 60mm 組成 采樣盒上放置一濾膜 將空氣樣品中的氡子體過濾掉 濾膜用壓環(huán)壓緊 盒底部放置兩片CR 39徑跡片 采樣盒結(jié)構(gòu)示意如圖7 10所示 l 采樣盒外形 2 壓蓋 3 濾膜 4 探測元件 CR 39 圖7 10徑跡蝕刻法用的采樣盒結(jié)構(gòu)示意 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 2氡濃度的測定 3 試劑 材料或設(shè)備 4 采樣與測量步驟 徑跡元件的制備 測量操作步驟 5 結(jié)果計(jì)算 式中 cRn 氡濃度 Bq m3nRn 徑跡密度 cm 2T 暴露時(shí)間 hFR 刻度系數(shù) m3 Bq h cm2 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 2氡濃度的測定 2 活性炭盒法 1 方法原理 氡擴(kuò)散進(jìn)入炭床內(nèi)被活性炭吸收 同時(shí)衰變 新生的子體也沉積在活性炭內(nèi) 用 能譜儀測量活性炭盒的氡子體特征 射線峰或峰群強(qiáng)度 根據(jù)特征峰的面積計(jì)算出氡濃度 2 儀器結(jié)構(gòu) 活性炭盒結(jié)構(gòu)示意如圖7 11所示 1 密封蓋 2 濾膜 3 活性炭 4 炭盒 圖7 11活性炭盒結(jié)構(gòu)示意 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 2氡濃度的測定 3 試劑 材料或設(shè)備 4 采樣與測量步驟 樣品盒的制備 現(xiàn)場采樣 樣品測定 5 結(jié)果計(jì)算 式中 cRn 采樣期間內(nèi)平均氡濃度 Bq m3a 采樣1h的響應(yīng)系數(shù) Bq m3 cpm nr 特征峰對應(yīng)的凈計(jì)數(shù)率 cpmKw 吸收水分校正系數(shù)t1 采樣時(shí)間 hb 累積指數(shù) 可取0 48 氡衰變常數(shù) 7 55 10 3h 1t2 采樣時(shí)間終點(diǎn)至測量開始的時(shí)間間隔 h 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 2氡濃度的測定 3 雙濾膜法 1 方法原理 雙濾膜法是主動(dòng)式采樣 能測量空氣中瞬間的氡濃度 儀器結(jié)構(gòu)原理見圖7 12 1 入口膜 2 衰變室 3 出口膜 4 流量計(jì) 5 抽氣泵 圖7 12雙濾膜測氡儀采樣器結(jié)構(gòu)原理 2 儀器結(jié)構(gòu) 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 2氡濃度的測定 3 試劑 材料或設(shè)備 4 采樣與測量步驟 5 結(jié)果計(jì)算 式中 cRn 氡濃度 Bq m3Kt 總刻度系數(shù) Bq m3 計(jì)數(shù)Na T1 T2間隔的凈 計(jì)數(shù) 計(jì)數(shù)V 衰變筒容積 LE 計(jì)數(shù)效率 濾膜過濾效率 濾膜對 粒子的自吸收因子 Z 與t和T1 T2有關(guān)的常數(shù)Ff 新生子體到達(dá)出口濾膜的份額 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 3苯的測定方法 氣相色譜法 1 原理 用活性炭管采集空氣中的苯 然后用二硫化碳提取出來 再經(jīng)聚乙二醇6000色譜柱分離 用氫火焰離子化檢測器檢測 以保留時(shí)間定性 用峰高或峰面積定量 2 儀器和設(shè)備 活性炭采樣管 空氣采樣器 注射器 微量注射器 具塞刻度試管 氣相色譜儀 色譜柱 3 試劑和材料 苯 二硫化碳 色譜固定液 620l擔(dān)體 椰子殼活性炭 純氮 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 3苯的測定方法 氣相色譜法 4 采樣 5 分析步驟 6 計(jì)算 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 用二硫化碳提取法時(shí) 空氣中苯濃度按下式計(jì)算 式中 c 空氣中苯濃度 mg m3h 樣品峰高的平均值 mmh0 空白管的峰高 mmBs 校正因子 g mL mm Es 由實(shí)驗(yàn)確定的二硫化碳提取的效率V0 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 L 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 4氨的測定方法 1 靛粉藍(lán)分光光度法 1 原理 空氣中氨吸收在稀硫酸中 在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下 與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料 根據(jù)其顏色深淺 比色定量 2 儀器和設(shè)備 3 試劑和材料 4 采樣 用一個(gè)內(nèi)裝10mL吸收液的氣泡吸收管 以0 5L min流量 采氣5L 及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及大氣壓 采樣后 樣品在室溫下保存 于24h內(nèi)分析 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 4氨的測定方法 5 分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取l0mL具塞比色管7支 按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列管 樣品測定 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 4氨的測定方法 6 結(jié)果計(jì)算 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 空氣中氨濃度按下式計(jì)算 D 式中 c 空氣中氨濃度 mg m3A 樣品溶液的吸光度A0 空白溶液的吸光度Bs 計(jì)算因子 g 吸光度單位V0 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 LD 分析時(shí)樣品溶液的稀釋倍數(shù) 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 4氨的測定方法 7 無氨蒸餾水的制備 8 次氯酸鈉溶液濃度的標(biāo)定 按下式計(jì)算次氯酸鈉溶液的濃度 c NaClO c 1 2NaS2O3 V 1 00 2 式中 c NaClO 次氯酸鈉試劑的濃度 mol Lc 1 2NaS2O3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol LV 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 mL 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 4氨的測定方法 2 離子選擇電極法 1 原理 氨氣敏電極為一復(fù)合電極 以pH玻璃電極為指示電極 銀 氯化銀電極為參比電極 此電極對置于盛有0 1mol L氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中 管底用一張微孔疏水薄膜與試液隔開 并使透氣膜與pH玻璃電極間有一層很薄的液膜 當(dāng)測定由0 05mol L硫酸吸收液所吸收的大氣中的氨時(shí) 借加入強(qiáng)堿 使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨 由擴(kuò)散作用通過透氣膜 水和其他離子均不能通過透氣膜 使氯化銨電質(zhì)液膜層內(nèi)NH4 NH3 H 的反應(yīng)向左移動(dòng) 引起氫離子濃度改變 由pH玻璃電極測得其變化 在恒定的離子強(qiáng)度下 測得的電極電位與氨濃度的對數(shù)呈線性關(guān)系 由此 可從測得的電位值確定樣品中氨的含量 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 4氨的測定方法 2 儀器和設(shè)備 氨敏感膜電極 pH 毫伏計(jì) 磁力攪拌器 氣采樣器 3 試劑 無氨蒸餾水 電極內(nèi)充液 堿性緩沖液 吸收液 氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1 00mg mL 氨標(biāo)準(zhǔn)使用液 4 采樣 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 4氨的測定方法 5 分析步驟 儀器和電極的準(zhǔn)備 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 樣品測定 6 結(jié)果計(jì)算 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 大氣中氨的濃度以mg m3表示 可由下式給出 式中 a 樣品溶液中氨含量 mg mLV0 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 L10 樣品體積 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 5總揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法 1 氣相色譜法 1 原理 以TenaxGC或TenaxTA作吸附劑 用吸附管采集一定體積的空氣樣品 空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中 采樣后 將吸附管加熱 解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物 并用惰性載氣將之送入毛細(xì)管氣相色譜儀檢測 用保留時(shí)間定性 峰高或峰面積定量 2 儀器和設(shè)備 吸附管 注射器 采樣泵 氣相色譜儀 色譜柱 熱解吸儀 3 試劑和材料 VOCs 稀釋溶劑 吸附劑 純氮 99 999 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 5總揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法 6 結(jié)果計(jì)算 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 TVOC的計(jì)算 空氣樣品中待測組分的濃度按下式計(jì)算 4 采樣 5 分析步驟 樣品的解吸和濃縮 色譜分析條件 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 樣品分析 式中c 空氣樣品中待測組分的濃度 mg m3F 樣品管中組分的質(zhì)量 mgB 空白管中組分的質(zhì)量 mgV0 標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 L 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 5總揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法 2 光離子化檢測法 1 原理 以10 6eV能量的UV燈為光源 這種高能紫外輻射可使空氣中大多數(shù)有機(jī)物電離 但仍保持空氣中的基本成分如N2 O2 CO2和H2O等不被電離 含有機(jī)物的空氣樣品進(jìn)入的離子化室 傳感器 經(jīng)UV燈照射后電離 離子和電子在電場作用下形成的電流信號 測量電流的大小就可確定TVOC的含量 檢測后 氣流中的離子又重新合成為原氣體 如圖7 14所示 圖7 14光離子化檢測原理 7 2空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7 2 5總揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法 2 儀器和設(shè)備 光離子化揮發(fā)性有機(jī)氣體測定儀 其核心部件是UV燈和離子化池 3 測定步驟 按儀器說明書完成儀器啟動(dòng) 調(diào)零和校正 樣品測定將儀器帶到現(xiàn)場 可連續(xù)進(jìn)行測定 直讀濃度測定值 記錄現(xiàn)場測定時(shí)氣溫和大氣壓力 4 說明 紫外燈管一般是10 6eV或11 7eV 電離電位低于10 6eV或11 7eV的物質(zhì)均可被光源電離因而可被測量 7 3室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 可吸入顆粒物 inhalableparticulatematter IP 是指通過鼻和嘴進(jìn)入人體呼吸道的質(zhì)量中值直徑為10 m D50 10 m 的懸浮顆粒物 SPM 的總稱 可用具有入口切割粒徑D50 10 l m的空氣采樣器采樣和重量法測定 切割器常用沖擊式和旋風(fēng)式兩種 前者可安在大 中 小流量采樣器上 而后者主要是用于小流量個(gè)體采樣器上 其中兩段分離沖擊式小流量采樣是我國室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB T18883 2002 中推薦的方法 本節(jié)還介紹其它幾種能用于可吸入顆粒物測定的方法 7 3室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 7 3 1小流量沖擊式采樣 重量法 1 原理 利用二段可吸入顆粒物采樣器 截留粒徑D50 10 m 幾何標(biāo)準(zhǔn)差 g 1 5 m 以13L min的流量分別將粒徑 10 m的顆粒采集在沖擊板的玻璃纖維濾紙上 粒徑 10 m的顆粒采集在預(yù)先恒重的玻璃纖維濾紙上 取下再稱量其質(zhì)量 以采樣標(biāo)準(zhǔn)體積除以粒徑10 m顆粒物的量 即得出可吸入顆粒物的濃度 2 儀器設(shè)備與材料 3 采樣 4 操作步驟 7 3室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 7 3 1小流量沖擊式采樣 重量法 5 計(jì)算 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 可吸入顆粒物濃度按右式計(jì)算 式中 c 可吸入顆粒物濃度 mg m3 W 顆粒物的質(zhì)量 mg V0 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積 m3 采樣前 必須先將流量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn) 采樣時(shí)準(zhǔn)確保持13L min流量 稱量空白及采樣的濾紙時(shí) 環(huán)境及操作步驟必須相同 采樣時(shí)必須將采樣器部件旋緊 以免樣品空氣從旁側(cè)進(jìn)入造成錯(cuò)誤結(jié)果 用感量為0 1mg或0 01mg的分析天平 檢測下限分別為0 4mg和0 04mg 6 說明 7 3室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 7 3 2小流量旋風(fēng)式采樣 重量法 1 原理 2 儀器和設(shè)備 3 采樣 4 分析步驟 應(yīng)用50 截止點(diǎn)為10 m的旋風(fēng)式分級個(gè)體采樣器 按規(guī)定流量采樣 空氣中懸浮顆粒物依照空氣動(dòng)力學(xué)特性分級 PM10被收集在預(yù)先稱量的濾料上 根據(jù)采樣前后濾料質(zhì)量之差和采樣體積 計(jì)算可吸入顆粒物 PM10 的質(zhì)量濃度 5 計(jì)算 式中 c 空氣中PM10的濃度 mg m3 W2 采樣后濾料質(zhì)量 g W1 采樣前濾料質(zhì)量 g V0 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 m3 7 3室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 7 3 3壓電晶體差頻法 1 原理 用靜電采樣器原理將顆粒物采集在石英諧振器的電極表面上 因電極上增加了顆粒物質(zhì)量 使其振蕩頻率發(fā)生變化 根據(jù)頻率變化 可求出空氣中顆粒物濃度 2 儀器和設(shè)備 壓電晶體差頻法顆粒物測定儀 進(jìn)氣口裝PM10粒徑切割器 儀器結(jié)構(gòu)如右圖 1 補(bǔ)償晶體 2 控溫?zé)崦綦娮?3 測量晶體 4 高壓放電針 5 加熱器 6 傳感器殼體圖7 14壓電晶體差頻法顆粒物測定儀結(jié)構(gòu)示意圖 7 3室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 7 3 3壓電晶體差頻法 3 采樣 4 分析步驟 5 計(jì)算 若采樣體積流量為Q L min 采樣時(shí)間為 min 則空氣中顆粒物濃度c mg m3 用下式計(jì)算 式中 A 與石英諧振器的稱量靈敏度有關(guān)的常數(shù) 相當(dāng)于單位頻率變化下的顆粒物質(zhì)量數(shù) M f mg Hz f 采樣后石英諧振器的頻率變化 Hz 7 3室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 7 3 4光散射法 1 原理 空氣樣品被連續(xù)吸入遮光的檢測器內(nèi) 懸浮顆粒物在其內(nèi)遇一定光束產(chǎn)生散射光 這種光被接受放大變?yōu)楣怆娏?2 儀器和設(shè)備 可見光光散射法數(shù)字測塵儀儀器的結(jié)構(gòu)原理如圖7 16所示 激光光散射法測塵儀儀器的結(jié)構(gòu)原理如圖7 17所示 7 3室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 7 3 4光散射法 1 光源 2 平行光透鏡 3 抽氣風(fēng)機(jī) 4 計(jì)數(shù)器 5 積分電路 6 光電傳感器 7 切換控制板 8 標(biāo)準(zhǔn)散射板 9 入口粒徑切割器圖7 16可見光光散射法數(shù)字測塵儀結(jié)構(gòu)原理 7 3室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 7 3 4光散射法 圖7 17激光測塵儀結(jié)構(gòu)圖 7 3室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 7 3 4光散射法 3 采樣與測定 4 計(jì)算 單位時(shí)間內(nèi)的脈沖數(shù) CPM 式中 R 單位時(shí)間的脈沖讀數(shù)