游離甲醛測定.doc

脲醛樹脂游離甲醛測定化學(xué)化工 2008-10-05 12:30:08 閱讀366 評論3 字號：大中小 實驗四 脲醛樹脂游離甲醛測定一、實驗介紹 游離甲醛問題目前已備受社會關(guān)注。膠粘劑中的游離甲醛越高將使脲醛樹脂越易于固化，然而這也導(dǎo)致脲醛樹脂膠接固化產(chǎn)物的游離甲醛釋放量明顯提高，最終使脲醛樹脂膠粘劑粘接制品不能滿足2002年1月國家頒布的室內(nèi)裝飾裝修材料、人造板機器制品甲醛釋放限量的強制標(biāo)準(zhǔn)要求。因此，人們采用降低甲醛/尿素摩爾比、使用甲醛捕捉劑等方法，降低脲醛樹脂及其制品的游離甲醛含量。 因此，脲醛樹脂的游離甲醛含量是脲醛樹脂最主要的性能指標(biāo)之一。關(guān)于脲醛樹脂的游離甲醛的測試方法適用于苯酚-甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂等醛系樹脂。二、實驗?zāi)康?通過本實驗學(xué)習(xí)和實踐，使學(xué)生了解脲醛樹脂游離甲醛的分析測試，從而加深對學(xué)生自行縮聚制得的脲醛樹脂有更深入的理解，鞏固學(xué)生對脲醛樹脂合成原理和基本合成工藝控制等知識點。本實驗要求學(xué)生掌握脲醛樹脂游離甲醛的測試方法和原理。三、實驗原理 膠粘劑中的游離甲醛與亞硫酸鈉反應(yīng)生成與甲醛等當(dāng)量的羥甲基磺酸鈉和氫氧化鈉，再加入定量卻過量的鹽酸溶液，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的鹽酸，結(jié)合空白試驗，實現(xiàn)溶液中甲醛含量的定量。有關(guān)化學(xué)反應(yīng)式：四、精確度1） 脲醛樹脂稱量時的質(zhì)量精確到0.001g以上；2） 三次測量得的游離甲醛含量的相對誤差不高于0.5%。五、主要儀器與藥品50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL錐形瓶；0.001g（或0.0001g）電子天平15%的亞硫酸鈉溶液；已標(biāo)定約0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，0.1011mol/L的氫氧化鈉水溶液，草酚酞指示劑，自行合成的脲醛樹脂，蒸餾水。六、操作步驟1）用量筒取20mL15%亞硫酸鈉溶液于250ml錐形瓶中，加入2滴草酚酞指示劑，逐漸滴入氫氧化鈉恰使溶液呈微藍色；2）在另一個250ml錐形瓶內(nèi)，稱取試樣5克左右（精確至0.001g以上），加入50ml蒸餾水（量筒量取），輕輕震蕩使試樣很好地溶解。加入2滴草酚酞指示劑，用滴定管逐漸滴入氫氧化鈉恰使試樣呈微藍色。用移液管加入10.00ml0.5N左右的HCL溶液。3）在試樣溶液中滴加草酚酞指示劑15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亞硫酸鈉溶液，用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至溶液剛出現(xiàn)藍色時為止。4）按照上面操作重復(fù)分析3次。5）同樣以50ml蒸餾水代替試樣進行空白試驗。七、數(shù)據(jù)處理與分析樹脂游離甲醛百分含量F%按下式計算:式中：V1 空白滴定消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)；V2 滴定試樣消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)；N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；0.03003 1ml 1N 氫氧化鈉相當(dāng)于甲醛的重量（克）；G 試樣重（克）。計算三次測量結(jié)果的精確度，以絕對誤差和相對誤差表示。八、實驗報告1） 撰寫實驗報告2） 自行詳細(xì)描述測量脲醛樹脂游離甲醛含量分析的實驗原理和實驗過程3） 討論之一，試結(jié)合你所合成脲醛樹脂的黏度、固化時間以及游離甲醛含量，綜合評價其樹脂，并結(jié)合所學(xué)知識闡述如何控制以合成性能較好的脲醛樹脂膠粘劑。4） 討論之二，對比甲醛溶液分析方法和樹脂游離甲醛分析方法的優(yōu)缺點