實(shí)驗(yàn)6 自來(lái)水總硬度的測(cè)定.doc

實(shí)驗(yàn)六 自來(lái)水總硬度的測(cè)定教學(xué)筆記一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)絡(luò)合滴定的原理及其應(yīng)用2、初步掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及稀釋3、掌握絡(luò)合滴定法中的直接滴定法4、掌握鉻黑T指示劑的使用及終點(diǎn)顏色變化的觀察，掌握絡(luò)合滴定操作。二、重難點(diǎn)重點(diǎn)：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及稀釋；直接滴定法；鉻黑T指示劑的使用及終點(diǎn)顏色變化的觀察難點(diǎn)：鉻黑T指示劑的使用及終點(diǎn)顏色變化的觀察三、實(shí)驗(yàn)原理水的硬度的測(cè)定可分為水的總硬度和鈣、鎂硬度的測(cè)定兩種，前者是測(cè)定Ca、Mg總量，并以鈣化合物(CaO)含量表示，后者是分別測(cè)定Ca和Mg的含量。測(cè)定鈣硬時(shí)，用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值為1213，使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2，白色沉淀，以鈣指示劑為指示劑，指示劑與鈣離子形成紅色的絡(luò)合物，滴入EDTA時(shí)，鈣離子逐步被絡(luò)合，當(dāng)接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，已與指示劑絡(luò)合的鈣離子被EDTA奪出，釋放出指示劑，此時(shí)溶液為藍(lán)色。測(cè)定鈣鎂總硬時(shí)，在pH=10的緩沖溶液中，以鉻黑T(EBT)為指示劑，指示劑與鈣、鎂離子形成酒紅色的絡(luò)合物，指示劑被EDTA從絡(luò)合物中取代出來(lái)，至終點(diǎn)即恢復(fù)指示劑本身的天藍(lán)色。滴定前： EBT + Mg= Mg-EBT (藍(lán)色) (紫紅色)滴定時(shí)： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (無(wú)色)EDTA + Mg2+= Mg-EDTA (無(wú)色)終點(diǎn)時(shí):EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (紫紅色) (藍(lán)色)到達(dá)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，呈現(xiàn)指示劑的純藍(lán)色。水樣中存在Fe3+，Al3+等微量雜質(zhì)時(shí)，可用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽，Cu+、Pb+、Zn+等重金屬離子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化鈣的量來(lái)表示。各國(guó)對(duì)水的硬度表示不同，我國(guó)沿用的硬度表示方法有兩種：一種以度()計(jì)，1硬度單位表示十萬(wàn)份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1=10mg/lCaO;另一種以CaOmmol/l表示。經(jīng)過計(jì)算，每升水中含有1mmolCaO時(shí)，其硬度為5.6，硬度()計(jì)算公式為：硬度()= CEDTAVEDTAMCaO100/V水。四、儀器與試劑臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、試劑瓶、量筒(100mL)、表面皿。EDTA(s)(A.R.)、KB指示劑、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(11)、三乙醇胺(11)、氨性緩沖溶液( pH10 稱取20gNH4Cl，溶解后，加100mL濃氨水，用水稀至1L)，鉻黑T指示劑(0.05%)、鈣指示劑(s, 與NaCl粉末1100混均)，水樣。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、0.02molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（1)在臺(tái)秤上稱取2.0gEDTA于燒杯中，用少量水加熱溶解（為終點(diǎn)顏色易于觀察，可向其中加1ml MgCl2溶液），冷卻后轉(zhuǎn)入250mL試劑瓶中加去離子水稀釋至250mL。長(zhǎng)期放置時(shí)應(yīng)貯于聚乙烯瓶中。（2)準(zhǔn)確稱取CaCO3基準(zhǔn)物0.500.55g，置于100mL燒杯中，用少量水先潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢滴加11 HCl 10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，洗滌液一同轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mLCa+溶液于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺2mL，20mL氨性緩沖溶液，23滴EBT指示劑。用0.02molL-1EDTA溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三次，計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。2、EDTA標(biāo)液的稀釋準(zhǔn)確移取已標(biāo)定好了的EDTA溶液25.00mL于250mL容量瓶中，稀釋至刻度供下面實(shí)驗(yàn)使用.3、自來(lái)水硬度的測(cè)定取水樣25.00mL于250mL錐形瓶中，加入5mL 1:1三乙醇胺(若水樣中含有重金屬離子，則加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，10mL氨性緩沖溶液，23滴鉻黑T(EBT)指示劑，0.002molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(用0.02molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖。平行測(cè)定三次，計(jì)算水的總硬度，以度()和mmolL-1兩種方法表示分析結(jié)果。附：鈣硬度和鎂硬度的測(cè)定取水樣100mL于250mL錐形瓶中，加入2mL 6mol/L NaOH溶液，搖勻，再加入0.01g鈣指示劑，搖勻后用0.005mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。計(jì)算鈣硬度。由總硬度和鈣硬度求出鎂硬度。注釋鉻黑T與Mg2+顯色靈敏度高，與Ca2+顯色靈敏度低，當(dāng)水樣中Ca2+含量高而Mg2+很低時(shí)，得到不敏銳的終點(diǎn)，可采用KB混合指示劑。水樣中含鐵量超過10mg/mL時(shí)用三乙醇胺掩蔽有困難，需用蒸餾水將水樣稀釋到Fe3+不超過10mg/mL即可。注意事項(xiàng)1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)應(yīng)加入少量的鎂鹽，以提高終點(diǎn)變色的敏銳性。2、三乙醇胺必須在pH4時(shí)加入，然后在調(diào)節(jié)pH至滴定酸度。3、若有CO2或CO32-存在會(huì)和Ca2+結(jié)合生成CaCO3沉淀，使終點(diǎn)拖后，變色不敏銳。故應(yīng)在滴定前將溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加，以免影響滴定時(shí)溶液的pH。六、數(shù)據(jù)記錄與處理（略）七、課堂提問討論1、鉻黑T指示劑是怎樣指示滴定終點(diǎn)的?2、本實(shí)驗(yàn)中，需要準(zhǔn)確稱量的物品有什么？稱取的質(zhì)量是多少？ 3、本實(shí)驗(yàn)中，需要使用的滴定管是哪種？相應(yīng)的指示劑是那種？4、闡述Mg2+-EDTA能夠提高終點(diǎn)敏銳度的原理5、以HCl溶液溶解CaCO3基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，操作中應(yīng)注意些什么?6、EDTA的標(biāo)定應(yīng)該選擇何種方法？為什么？7、實(shí)驗(yàn)中向EDTA溶液中加入氯化鎂溶液會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性嗎？8、測(cè)定自來(lái)水硬度時(shí)為什么要稀釋EDTA溶液？9、配位滴定中為什么要加入緩沖溶液?10、用