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大 連 民 族 學(xué) 院 本 科 畢 業(yè) 設(shè) 計(jì) (論 文 ) 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 學(xué) 院(系): 生命科學(xué)學(xué)院 專 業(yè) : 化學(xué)工程與工藝 學(xué) 生 姓 名: 李協(xié)夢(mèng) 學(xué) 號(hào): 2011033117 指 導(dǎo) 教 師: 姜慧明 評(píng) 閱 教 師: 完 成 日 期: 2015 年 6月 日 大連民族學(xué)院 大連民族學(xué)院 2015 屆本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 1 目錄 目錄 .要 . 言 .一章 序論 .、 合物 簡(jiǎn)介 .糊精發(fā)展進(jìn)程 . 性質(zhì) .合物 的應(yīng)用 .、 微波 合成技術(shù) 概述 .微波反應(yīng)的發(fā)現(xiàn) .微波加熱原理 .微波加熱特點(diǎn) .微波加熱的應(yīng)用與研究 .微波加熱技術(shù)的應(yīng)用前景 .二章 實(shí)驗(yàn)部分 .、 實(shí)驗(yàn)儀器 .、 實(shí)驗(yàn)試劑 .、合成 .應(yīng)步驟 .驗(yàn)結(jié)果與討論 .、合成賴氨酸與 .應(yīng)步驟 .驗(yàn)結(jié)果分析 .論 .謝 .波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 2 摘要 環(huán)糊精是一種環(huán)狀的低聚葡萄糖。其結(jié)構(gòu)為內(nèi)部疏水、外部親水且略呈錐形的空?qǐng)A筒,則使得環(huán)糊精能作為宿主與不同客體化合物形成特殊包合物。其中 微波加熱是一種新型的加熱方式,具有加熱速度快、熱能利用率高、反應(yīng)靈敏、產(chǎn)品質(zhì)量高等特點(diǎn),因此在有機(jī)合成中得到的頻繁使用。 本文主要研究在同等條件下,用微波加熱法與飽和水溶液法反應(yīng)產(chǎn)生的 種方法下,實(shí)驗(yàn)合成 甲酚的包合物,并對(duì)包合物通過核磁共振 1H 譜及紫外光譜進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比分析。證實(shí)了發(fā)生包合反應(yīng)的可能性及微波反應(yīng)有更高的效率。 關(guān)鍵詞: 甲酚;微波加熱;包合物 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 3 of is a of of a is be as a is a of of?in In is of of of - To by 1 H It of a L- 波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 4 前 言 環(huán)糊精是通過 -(1,4)結(jié)構(gòu)似一截頂圓錐空腔,環(huán)糊精分子空腔外側(cè)為親水性基團(tuán);腔內(nèi)為疏水性基團(tuán),腔內(nèi)有微弱的極性。環(huán)糊精的這種特殊結(jié)構(gòu)使其能與很多有機(jī)分子、金屬配合物發(fā)生 作用生成包合物(與環(huán)糊精母體相比 于這一獨(dú)特的空腔結(jié)構(gòu) 使 環(huán)糊精可作為宿主體分子,與很多客體分子形成包合物或主客復(fù)合物。 20 世紀(jì) 30 年代, 同事在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上推斷出環(huán)糊精由葡萄糖單元構(gòu)成。他們還首次設(shè)計(jì)了環(huán)糊精的分離純化程序,并在 1936 年提出了環(huán)糊精的環(huán)狀結(jié)構(gòu)。 1948 年到 1950 年期間,他們還發(fā)現(xiàn)了 20世紀(jì) 50年代起, 究組分別 致力于研究酶促降解法制各環(huán)糊精、分離純組分以及它們的真實(shí)化學(xué)和物理性能。 現(xiàn)了存在更大環(huán)狀結(jié)構(gòu)的糊精,而 究組則重點(diǎn)研究了環(huán)糊精的包結(jié)配位能力。環(huán)糊精在 有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué) 等 領(lǐng)域占領(lǐng)著不可或缺的重要作用 ,環(huán)糊精化學(xué)在過去的二三十年間發(fā)展迅猛,目前已經(jīng)有很多關(guān)于環(huán)糊精的專著和長(zhǎng)篇綜述。 本文主要講述 用紫外分析及核磁共振分析。 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 5 第一章 序論 一、 合物 簡(jiǎn)介 糊精發(fā)展進(jìn)程 1891 年, 次從淀粉桿菌作用過的土豆淀粉里分離出環(huán)糊精,當(dāng)時(shí)把它命名為 幾年后 離出兩種晶狀物質(zhì),分別命名為“ “ 20 世紀(jì) 30 年代,便對(duì)環(huán)糊精進(jìn)行了基礎(chǔ)的研究,但發(fā)展較慢。后研究逐漸深入,證實(shí)了環(huán)糊精能形成包埋復(fù)合物,并且在一些反應(yīng)中具有催化作用。 20 世紀(jì) 50 年代, 對(duì)環(huán)糊精生成酶、制取方法、環(huán)糊精的物理化學(xué)性 質(zhì)和研究逐漸增多,提出了許多新見解。特別是 先闡明了環(huán)糊精能穩(wěn)定 色素 ,繼而又發(fā)現(xiàn)能形成包絡(luò)物,從而在食品、醫(yī)藥、化妝品、香精等方面的應(yīng)用不斷擴(kuò)大,其相關(guān)領(lǐng)域研究工作也隨之活躍起來 。 環(huán)糊精包合物的研究逐漸趨近于成熟,開始在一些領(lǐng)域得到 應(yīng)用。 1960 年日本首次進(jìn)行了環(huán)糊精的中試生產(chǎn),此后三十年內(nèi)環(huán)糊精才真正進(jìn)入了工業(yè)化生產(chǎn)階段。 構(gòu) 與性質(zhì) 構(gòu) 環(huán)糊精 (葡萄糖聚合物 在 環(huán)糊精葡萄糖殘基轉(zhuǎn)移酶(用 下 而形成的 , 由 6 , 4 一葡萄糖苷鍵連接而成的環(huán)狀低聚糖 ,、 , 7, 8 個(gè)D( +) 吡喃型葡萄糖組成的環(huán)狀 低聚物 , 由于 子空洞孔隙較小,通常只能包接較小分子的客體物質(zhì),應(yīng)用范圍較??; 分子洞大,但其生產(chǎn)成本高,工業(yè)上不能大量生產(chǎn),其應(yīng)用受到限制; 分子洞適中,應(yīng)用范圍廣,生產(chǎn)成本低,是目前工業(yè)上使用最多的環(huán)糊精產(chǎn)品。 疏水 性 及催化活性有限,使其在應(yīng)用上受到一定限制。為了克服環(huán)糊精本身存在的缺點(diǎn),研究人員嘗試對(duì)環(huán)糊精母體用不同方法進(jìn)行改性,以改變環(huán) 糊精性質(zhì)并擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。 所謂改性就是指在保持環(huán)糊精大環(huán)基本骨架不變情況下引入修飾基團(tuán),得到具有不同性質(zhì)或功能的產(chǎn)物,因此也被稱為修飾,改性后的環(huán)糊精也叫環(huán)糊精衍生物。環(huán)糊精進(jìn)行改性的方法有化學(xué)法和酶工程法兩種,其中化學(xué)法是主要的?;瘜W(xué)改性是利用環(huán)糊精分子洞外表面的醇羥基進(jìn)行醚化、酯化、氧化、交聯(lián)等化學(xué)反應(yīng),能使環(huán)糊微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 6 精的分子洞外表面有新的功能團(tuán)。反應(yīng)程度用取代度即平均每個(gè)葡萄糖單位中羥基被取代的數(shù)量表示。酶工程法是利用環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶( 普魯藍(lán)酶等將單糖或低聚糖結(jié)合到環(huán)糊精上,制成支鏈環(huán) 糊精 (歧化環(huán)糊精 ) 的方法。 圖 主體構(gòu)像 最顯著的特征 是 有 一個(gè)空 腔 , 外部為 兩端不封閉 且略顯錐形 的 圓筒 。 環(huán)糊精的空腔可以和疏水性有機(jī)分子相互作用,形成可逆的主客體包合物,提高疏水性客體分子在水中的溶解度,使有機(jī)反應(yīng)可以在對(duì)環(huán)境友好的水中進(jìn)行。同時(shí),該空腔是富電性的,能夠影響客體分子的電性環(huán)境,使反應(yīng)在溫和的條件下就能有效地進(jìn)行。環(huán)糊精錐筒上的羥基也可以通過主客體之間的氫鍵作用使反應(yīng)朝有利的方向進(jìn)行。 環(huán)糊精的輸入性空洞可以嵌入多種不同類別的化合物,形成各種不同類型的包合物,本次論文中也運(yùn)用了該性質(zhì),進(jìn)行了環(huán)糊精與 間甲酚與氨基酸 的包合研究。 形成包合物,并改變被包 合 物 質(zhì) 的物理和化學(xué)性質(zhì);可以在環(huán)糊精分子 上交鏈許多官能團(tuán)或?qū)h(huán)糊精交鏈于聚合物上,進(jìn)行化學(xué)改性或者以環(huán)糊精為單體進(jìn)行聚合。 質(zhì) 表 見環(huán)糊精的基本性質(zhì) 喃葡萄糖單元個(gè)數(shù) 6 7 8 相對(duì)分子量 972 1,135 1,2297 結(jié)晶形狀 針狀 棱柱 棱柱 空穴直徑( ) 圍直徑( ) 波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 7 空腔深度( ) 腔近似容積( 結(jié)晶水?dāng)?shù) 1點(diǎn) 295解) 290解) 300 碘包含物結(jié)晶 藍(lán)紫色六方板狀 黃褐色單斜系 黃色針狀或四方板狀 40散射常數(shù) 糊精自身的理化性質(zhì)在環(huán)糊精化學(xué)中占有基礎(chǔ)性的地位。但是,限于實(shí)驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展,很多這方面的參數(shù)目前仍然無法測(cè)量。其中,環(huán)糊精的偶極矩是最為引人注意的一種。 環(huán)糊精的溶解度、穩(wěn)定性、結(jié)晶特性等物理性質(zhì):環(huán)糊精的溶解性:環(huán)糊精在水及其他有機(jī)溶劑中的溶解度,是一個(gè)十分重要 的性質(zhì)。本次試驗(yàn)的試管試驗(yàn)表明,環(huán)糊精在水中的溶解度是文都的函數(shù),能溶解環(huán)糊精的有機(jī)溶劑很少,可以說是屈指可數(shù),因此在包合反應(yīng)時(shí)用去離子水溶解,稍微加熱后就可溶解。環(huán)糊精沒有固定的熔點(diǎn),大約在 200時(shí)開始溶解,這個(gè)時(shí)候可以引入修飾集團(tuán),對(duì)環(huán)糊精的側(cè)鏈進(jìn)行修飾。環(huán)糊精的結(jié)晶環(huán)糊精與淀粉不同的一個(gè)重要物理性質(zhì)是具有良好的結(jié)晶性 , 不易得到晶體 ,但濃 種有解理紋的晶體,另一種光學(xué)性質(zhì)為表面光潔。 環(huán)糊精的化學(xué)性質(zhì) : 環(huán)糊精分子中存在大量的伯羥基和仲羥基,分子結(jié)構(gòu)中有輸水空腔和親水邊緣,因此環(huán)糊精分子具有一定的活性。環(huán)糊精可以和多種不同類型的化合物進(jìn)行包合反應(yīng),生產(chǎn)使用價(jià)值很高的衍生物。也可以通過很多途徑來對(duì)環(huán)糊精的側(cè)鏈進(jìn)行化學(xué)修飾,制備 生物:( 1)如取代 1 個(gè)或多個(gè)伯羥基或仲羥基上的 1 個(gè)或多個(gè)氫原子;( 2)取代 1 個(gè)或多個(gè)伯羥基或仲羥基;( 3)消除 的 的氫原子,使之變成 團(tuán);氧化斷裂 1 個(gè)或多個(gè) 。通過化學(xué)修飾生成的環(huán)糊精衍生物,可以改善環(huán)糊精本身溶解性,穩(wěn)定 性等特性。 環(huán)糊精進(jìn)行改性的方法有化學(xué)法和酶工程法兩種,其中化學(xué)法是主要的。化學(xué)改性是利用環(huán)糊精分子洞外表面的醇羥基進(jìn)行醚化、酯化、氧化、交聯(lián)等化學(xué)反應(yīng),能使環(huán)糊精的分子洞外表面有新的功能團(tuán)。反應(yīng)程度用取代度即平均每個(gè)葡萄糖單位中羥基被取代的數(shù)量表示。酶工程法是利用環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶或普魯藍(lán)酶等將單糖或低聚糖結(jié)合到環(huán)糊精上,微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 8 制成支鏈環(huán)糊精 (歧化環(huán)糊精 ) 的方法。 環(huán)糊精主要的化學(xué)性質(zhì):輸水作用,親水性環(huán)糊精可以通過與客體分子形成超分子結(jié)構(gòu) (通常是包合物 ) , 把親油 (憎水 ) 性客體物質(zhì)通過水相從一個(gè)非水溶劑 輸運(yùn)到另一個(gè)非水溶劑。分子作用識(shí)別,環(huán)糊精可以不同程度地加合疏水性不同、鏈長(zhǎng)短不同、幾何厚薄、寬窄不同的客體分子 , 并可區(qū)分某些旋光異構(gòu)體 , 從而在多組分體系中有選擇地和某些分子形成加合物 , 這便是分子識(shí)別作用。除了以上兩種較為重要的性質(zhì)外,環(huán)糊精還有選擇性的催化作用。 由 得其具有以下性質(zhì): a. 空腔內(nèi)由于受到 C H 鍵的屏蔽作用 而具有 疏水 性 。 b. 空腔外部 較大開口端 (上端 )由 仲羥基構(gòu)成,較小開口端 (下端 )由 有親水性。 c. 在環(huán)境中穩(wěn)定,但在強(qiáng)酸介 質(zhì)中易發(fā)生裂解。有較好的熱穩(wěn)定性 。 d. 由于其無還原端,沒有還原性 ; e. 容易形成各種穩(wěn)定的水合物,無吸濕性; f. 能在醇及水溶液中很好地結(jié)晶。 g. 可以將環(huán)糊精交鏈于聚合物上以環(huán)糊精為單體進(jìn)行聚合或?qū)⒐倌軋F(tuán)交鏈于環(huán)糊精分子上進(jìn)行化學(xué)改性。 合物 的應(yīng)用 利用這 些 特 性 , 機(jī)分子結(jié)合成主客體包合物,并能改變被包合物的 理化 性質(zhì),具有保護(hù)、穩(wěn)定、增溶客體分子和選擇性定向分子的特性,因而在 有機(jī)合成、分析化學(xué)、醫(yī)療食品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。 在 藥劑合成 中 的應(yīng)用 因其包合能力強(qiáng)、在人體內(nèi)能被吸收、分解且安全無毒,所以作為新型藥物包合材料得到廣泛應(yīng)用。 對(duì)于藥劑的制備使用 增加藥物穩(wěn)定性,掩蓋藥物本身氣味。例如魚腥草與 魚腥草其味辛、性涼、入肝、肺兩經(jīng)、具有清熱解毒、消痛排膿、利尿通淋等功效,魚腥草油則具有消炎、殺菌、鎮(zhèn)痛、增強(qiáng)免疫力等功效,但其揮發(fā)穩(wěn)定性不高,容易在生產(chǎn)、儲(chǔ)藏過程中揮發(fā),且藥物中有強(qiáng)烈魚腥草味。于是采用其與 能減少油的損失還能掩蓋油本身的氣味。不僅如此,還能避免外界環(huán)境中的光 線、癢等對(duì)藥物的影響,例如包合當(dāng)歸制劑,增加了制劑穩(wěn)定性。 增加藥物溶解度及利用度。這是利用環(huán)糊精的親水性,包合后能提高藥物溶解性,增加吸收效果。例如 前列腺素和吡羅喜康等 正等研究了普羅布考膠囊 (采用 在家犬體內(nèi)的相對(duì)生物利用度。利用高效液相色譜法分析檢測(cè),以普通普羅布考片為參照,膠囊中普羅布微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 9 考的相對(duì)生物利用度為 (198 90)。 靶向和控釋給藥。 制 藥物釋放,還可以提高親脂性藥物在毫微囊中的載 藥 量, 從而使制備毫微囊成為可能,達(dá)到靶向或控釋給藥的目的 。 高藥效。 等實(shí)驗(yàn)研究了單取代 放。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示,大鼠口服 6h 內(nèi),胃、小腸、大腸勻漿中均未見明顯的正丁酸,而在肓結(jié)腸內(nèi)容物中產(chǎn)生大量正丁酸。這表明 在高分子聚合物中的應(yīng)用 環(huán)糊精高分子 (以環(huán)糊精或經(jīng)過化學(xué)改性的環(huán)糊精為 基本結(jié)構(gòu)單元的大分子化合物。近十多年來。由環(huán)糊精介導(dǎo)的新型聚合反應(yīng)在改進(jìn)聚合物材料原有合成工藝、調(diào)節(jié)聚合物結(jié)構(gòu)、提高產(chǎn)物性能等方面獨(dú)特優(yōu)勢(shì)的逐漸顯現(xiàn),越來越引起研究者們的重視 。因環(huán)糊精的加入使聚合反應(yīng)有了一定的改變,例如: 聚合途徑的改變。目前 高分子聚合物合成中使用的有機(jī)單體,如苯乙烯、甲基丙烯酸酯系列等,在 需要引入任何有機(jī)溶劑和表面活性劑,就可以直接在水相中進(jìn)行聚合反應(yīng),與傳統(tǒng)聚合反應(yīng)相比,反應(yīng)速度更快,最終獲得的聚合物分子量也更高 。 H 等研究了甲基丙烯酸酯類單體在 環(huán)糊精存在條件下的自由基聚合反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)表明,甲基丙烯酸酯單體可以直接在水相中聚合得到數(shù)均分子量達(dá)到 140 000 的高分子聚合物。此外,體系中使用的 p 環(huán)糊精可以通過簡(jiǎn)單的離心分離加以回收,回收率高 80 95。 聚合產(chǎn)物可設(shè)計(jì)性的改變 。 二、 微波 合成技術(shù) 概述 微波 化學(xué) 近幾十年剛剛興起的一門新交叉學(xué)科,經(jīng)過短短幾十年的發(fā)展,微波化學(xué)已經(jīng)滲透到有機(jī)合成、無機(jī)合成、分析化學(xué)、非均相催化、采油、煉油、冶金、環(huán)境污染治理等眾多化學(xué)研究領(lǐng)域。隨著微波合成技術(shù)的不斷提高,微波化學(xué)已成為目前化學(xué)領(lǐng)域最活躍的領(lǐng)域之一。 由于微波作用機(jī)理的特殊性,微波化學(xué)對(duì)很多化學(xué)領(lǐng)域,特別是有機(jī)臺(tái)成領(lǐng)域帶來了沖擊。 即在微波條件下, 利用其加熱速度快、反應(yīng)靈敏、具有選擇性、穿透性、均質(zhì)等優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用于現(xiàn)代有機(jī)合成研究中的一項(xiàng)技術(shù) 。 微波反應(yīng)的發(fā)現(xiàn) 微波是指波長(zhǎng)足夠短 , 能在發(fā)射和接收過程中實(shí)際應(yīng)用波導(dǎo)和諧振腔技術(shù)的電磁微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 10 波 , 其波長(zhǎng)范圍在 1 1000間 , 對(duì)應(yīng)的頻率范圍為 3 1053001936 年 , 波導(dǎo)傳輸試驗(yàn)在美國(guó)取得成功 , 隨后 , 微波技術(shù)在通信、廣播、電視領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用 程中 , 人們發(fā)現(xiàn)微波會(huì)引起熱效應(yīng) , 于是在全世界范圍內(nèi)開始了對(duì)微波加熱技術(shù)的應(yīng)用研究 , 美國(guó)人 L 申請(qǐng)了微波加熱技術(shù)的第一個(gè)專利 , 美國(guó)泰潘公司向市場(chǎng)推出了世界上第一臺(tái)微波爐 紀(jì) 70 年代初期 , 我國(guó)開始研究和利用微波加熱技術(shù) , 首先是在連續(xù)微波磁控管的研制方面取得重大進(jìn)展 , 特別是大功率磁控管的研制成功 , 為微波加熱技術(shù)的應(yīng)用提供了先決條件 紀(jì) 80 年代 , 我國(guó)開始生產(chǎn)微波爐 , 到目前為止 , 已經(jīng)發(fā)展有家用微波爐、工業(yè)微波爐等系列產(chǎn)品 , 產(chǎn)品 質(zhì)量接近或達(dá)到世界先進(jìn)水平 。 微波加熱原理 由 直流電源提供微波發(fā)生器的磁控管所需的直流功率 ,使 微波發(fā)生器產(chǎn)生交變電場(chǎng) ,該電場(chǎng)作用在處于微波場(chǎng)的物體上 ,由于電荷分布不平衡的小分子迅速吸收電磁波而使極性分子產(chǎn)生 25 億次 /s 以上的轉(zhuǎn)動(dòng)和碰撞 ,從而極性分子隨外電場(chǎng)變化而擺動(dòng)并產(chǎn)生熱效應(yīng) ;; 又因?yàn)榉肿颖旧淼臒徇\(yùn)動(dòng)和相鄰分子之間的相互作用 , 使分子隨電場(chǎng)變化而擺動(dòng)的規(guī)則受到了阻礙 , 這樣就產(chǎn)生了類似于摩擦的效應(yīng) ,一部分能量轉(zhuǎn)化為分子熱能 ,造成分子運(yùn)動(dòng)的加劇 , 分子的高速旋轉(zhuǎn)和振動(dòng)使分子處于亞穩(wěn)態(tài) , 這 有利于分子進(jìn)一步電離或處于反應(yīng)的準(zhǔn)備狀態(tài) , 因此被加熱物質(zhì)的溫度在很短的時(shí)間內(nèi)得以迅速升高。 微波加熱特點(diǎn) 微波加熱的即時(shí)性 用微波加熱介質(zhì)物料時(shí) , 加熱非常迅速 物料即刻得到加熱 物料就得不到微波能量而立即停止加熱 , 它能使物料在瞬間得到或失去熱量來源 , 表現(xiàn)出對(duì)物料加熱的無惰性 ,極性分子在極化弛豫過程中的弛豫時(shí)間 與外加交變電磁場(chǎng)極性改變的角頻率 有關(guān) ,在微波段時(shí)有 =1 的結(jié)果 152450 根據(jù)計(jì)算 , 其 約為 1010量級(jí) 微波能在物料內(nèi)轉(zhuǎn)化為熱能的過程具有即時(shí)特征 . 波加熱的整體性 微波是一種穿透力強(qiáng)的電磁波 , 如頻率為 915電磁波 , 其波長(zhǎng)為 32 它能穿透物體的 內(nèi)部 , 向被加熱材料內(nèi)部輻射微波電磁場(chǎng) , 推動(dòng)其極化水分子的劇烈運(yùn)動(dòng) , 使分子相互碰撞、摩擦而生熱 升溫迅速 , 溫度均勻 , 溫度梯度小 , 是一種“體熱源” , 大大縮短了常規(guī)加熱中熱傳導(dǎo)的時(shí)間 的物體外 , 一般可以做到表里一起均勻加熱 微波加熱的選擇性 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 11 并非所有材料都能用微波加熱 , 不同材料由于其自身的介電特性不同 , 其對(duì)微波的反應(yīng)也不相同 , 根據(jù)材料對(duì)微波的不同反應(yīng) , 我們可將材料分為 :微波反射型、微波透明型、微波吸收型和部分微波吸收型 我們可以利用微波加熱的選擇性對(duì)混合物料中的各組分或零件的不同部位進(jìn)行選擇性加熱 利用微波加熱對(duì)物料進(jìn)行膠合加工時(shí) , 其發(fā)熱和溫升集中在膠層 , 避免了膠縫周圍物料因高溫而造成的熱損壞 . 微波加熱能量利用的高效性 在常規(guī)加熱中 , 設(shè)備預(yù)熱、輻射熱損失和高溫介質(zhì)熱損失在總的能耗中占據(jù)較大的比例 , 而微波進(jìn)行加熱時(shí) , 介質(zhì)材料能吸收微波 , 并轉(zhuǎn)化為熱能 , 而設(shè)備殼體金屬材料是微波反射型材料 , 它只能反射而不能吸收微波 (或極少吸收微波 ) 組成微波加熱設(shè)備的熱損失僅占總能耗的極少部分 熱源” , 它并不需要高溫介質(zhì)來傳熱 , 因此絕大部分微波能量被介質(zhì)物料吸收并轉(zhuǎn)化為升溫所需要的熱量 , 形成了微波能量利用高效率的特性 它一般可以節(jié)電 30 %50 % . 波加熱安全、衛(wèi)生、無污染 , 具有很強(qiáng)的殺菌能力 常規(guī)加熱一般采用礦物燃料作為能源 , 其燃燒產(chǎn)生的二氧化碳被稱為產(chǎn)生“ 溫室效應(yīng)” 的主要成分 對(duì)環(huán)境沒有污染 除了產(chǎn)生微波熱效應(yīng)外 , 微波還能使生物體的生物活性得到抑制或激勵(lì) , 即微波的非熱效應(yīng)或生物效應(yīng) 微波對(duì)細(xì)菌的致死率遠(yuǎn)高于常規(guī)加熱 微波加熱還具有加熱質(zhì)量高、營(yíng)養(yǎng)破壞少、加熱設(shè)備緊湊、節(jié)省空間等優(yōu)點(diǎn) . 微波加熱的應(yīng)用與研究 由于 微波加熱技術(shù)具有許多常規(guī)加熱技術(shù)所不具備的優(yōu)點(diǎn) , 國(guó)外從 20 世紀(jì) 60 年代起就將微波加熱技術(shù)應(yīng)用于許多行業(yè) 0 世紀(jì) 70 年代開始研究并應(yīng)用微波加熱技術(shù) , 目前它已被廣泛應(yīng)用于紡織與印染、造紙與印刷、煙草、藥物和藥材、木材、皮革、陶瓷、煤炭、橡膠、化纖、化工產(chǎn)品、醫(yī)療等行業(yè) 微波改性 , 微波干燥 , 微波滅菌與殺蟲等方面 . 微波加熱與解凍 由于微波加熱具有即時(shí)性的特點(diǎn) , 我們可以使用微波在很短的時(shí)間內(nèi)將物料加熱到所要求的溫 度 應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)、家庭民用中 全世界有超過 8000 萬臺(tái)家用微波爐在使用著 5 , 它為人們的生活提供了巨大的方便 . 波干燥 微波干燥是把固體濕物料作為一種電介質(zhì) , 置于微波交變電磁場(chǎng)中 , 在頻繁交變電微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 12 磁場(chǎng)的作用下 ,物料中的極化水分子迅速旋轉(zhuǎn) , 相互摩擦 , 產(chǎn)生熱量 , 從而加熱和干燥物料 一般物料表面溫度低于芯層溫度 , 形成“負(fù)溫度場(chǎng)” (一般加熱方式為正溫度場(chǎng) ), 且物料內(nèi)產(chǎn)生較高的蒸汽壓力 , 與環(huán)境形成較大的靜壓力差 , 使物料中的自由水和水蒸氣形成滲透 流 使微波干燥完全不同于傳統(tǒng)的物料干燥方法 , 形成了微波干燥的獨(dú)特機(jī)理 量好的優(yōu)點(diǎn) . 波改性 楊進(jìn)等用微波加熱技術(shù)對(duì)米糠進(jìn)行處理 , 分析了微波處理時(shí)間、料層厚度、米糠原始水分、貯藏時(shí)間對(duì)米糠穩(wěn)定性的影響 當(dāng)含水率為 15 21 %, 料層厚度為 30 70微波處理時(shí)間為 150 200s 時(shí) , 可產(chǎn)生較好的穩(wěn)定效果 微波處理可以明顯地提高米糠的穩(wěn)定性 ,且微波加熱處理時(shí)間是對(duì)穩(wěn)定化效果影響最 大的工藝參數(shù) . 微波燒結(jié) 微波燒結(jié)技術(shù)是一門新的燒結(jié)工藝 微波燒結(jié)具有突出的優(yōu)勢(shì) :材料內(nèi)部結(jié)晶結(jié)構(gòu)更加均勻 , 致密度更高 , 改善了材料的性能 ;實(shí)現(xiàn)選擇性燒結(jié) , 產(chǎn)生具有新的微觀結(jié)構(gòu)和優(yōu)良性能的材料 我國(guó)也于 1988 年將微波燒結(jié)技術(shù)列入國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃 (“ 863” 計(jì)劃 ), 取得了可喜的成績(jī) 舟 , 而且還成功地?zé)Y(jié)出不開裂、組織均勻的發(fā)動(dòng)機(jī)增壓器渦輪轉(zhuǎn)子 6最終致密度為理論致密度 的 97%. 微波加熱技術(shù)的應(yīng)用前景 加熱過程幾乎涉及到國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)部門 , 廣泛應(yīng)用于國(guó)民生產(chǎn)和人民的日常生活中 它具有眾多其他加熱方法無法比擬的優(yōu)點(diǎn) , 無疑將會(huì)在各部門得到大力推廣和應(yīng)用 方法 , 我們對(duì)它的研究還很不深入 , 它在應(yīng)用的過程中也表現(xiàn)出了一些缺點(diǎn)和不足 其所用能源為高價(jià)位的電能 , 與傳統(tǒng)能源相比 , 有時(shí)其干燥成本仍然較高 ;單獨(dú)用微波干燥物料 , 若控制不當(dāng) , 容易使物料內(nèi)產(chǎn)生過快的溫升和很高的溫度 , 從而導(dǎo)致物料內(nèi) 部產(chǎn)生“炸裂” , 甚至出現(xiàn)燒焦現(xiàn)象 0 世紀(jì) 90 年代以后 , 由于電子技術(shù)的飛速發(fā)展 , 微波加熱技術(shù)也日趨成熟 , 微波加熱設(shè)備日漸精良 ;電力供應(yīng)得到了很大程度的改善 , 微波設(shè)備電子器件價(jià)格的下跌及能源比價(jià)的調(diào)整 , 使得微波加熱設(shè)備及微波加熱的直接成本有了大幅度的下降 ;全球環(huán)境的不斷惡化 , 使人們逐步認(rèn)識(shí)到傳統(tǒng)的加熱方式不再是一種環(huán)保良好的作業(yè) 我們可以預(yù)見 :微波加熱技術(shù)將以其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)在未來的生產(chǎn)和生活中發(fā)揮非常重微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 13 要的作用 . 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 14 第 二章 實(shí)驗(yàn)部分 三、 實(shí)驗(yàn)儀器 核磁共振波譜儀 紫外光譜儀 美的微波爐 磁力攪拌套 精密天平 循環(huán)水真空泵 四、 實(shí)驗(yàn)試劑 間甲酚 賴氨酸 二甲基亞砜 五、合成 反應(yīng)步驟 在天平上稱取 環(huán)糊精與圓底燒瓶?jī)?nèi),加入 50加入轉(zhuǎn)子,放于磁力攪拌套內(nèi)。 75恒溫?cái)嚢杓訜岽?象: 熱一段時(shí)間白色 粉末溶解于水中,透明液體。 此時(shí),用移液管取 3滴滴入圓底燒瓶中。開始計(jì)時(shí),恒溫?cái)嚢杓訜?2時(shí)?,F(xiàn)象:間甲酚不溶于水也不溶于 入后呈油滴狀,加熱后油滴逐漸消失。 將燒瓶?jī)?nèi)的液體倒入錐形瓶中,冷卻至室溫?,F(xiàn)象:冷卻過程中透明液體開始慢慢析出粉色晶體。 待晶體不再析出后,使用真空泵抽濾,得到粉色晶體。將晶體放入表明皿中晾干,裝入貼有標(biāo)簽的干燥的小瓶?jī)?nèi)?,F(xiàn)象:濾紙上得到粉絲晶體。 晶體待檢測(cè) 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 15 在天平上取 環(huán)糊精與錐形瓶中,加入 50,放入微波爐中加熱2出?,F(xiàn)象: 液體中呈白色粉末,微波加熱后變?yōu)橥该饕后w。 用移液管移取 3滴滴入上述錐形瓶中,放入微波爐中加熱 7象:間甲酚不溶于水及 入后呈油滴狀,在微波爐中加熱后溶液變?yōu)橥该鞣凵后w。 取出錐形瓶,冷卻至室溫。現(xiàn)象:冷卻過程中透明液體開始慢慢析出粉色晶體。 晶體不再析出后,使用真空泵抽濾,得到粉色晶體。將晶體放入表明皿中晾干,裝入貼有標(biāo)簽的干燥的小瓶?jī)?nèi)?,F(xiàn)象:濾紙上得到粉絲晶體。 晶體稱重后 待檢測(cè)。 圖 甲酚底物光譜圖 圖 值檢測(cè)值 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 16 圖 甲酚包合物普通加熱紫外譜圖 圖 值檢測(cè)值 圖 甲酚包合物微波加熱紫外光譜圖 圖 值檢測(cè)圖 間甲酚結(jié)構(gòu)式為 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 17 規(guī)加熱法間甲酚與 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 18 圖 波反應(yīng)核磁共振譜圖 驗(yàn)結(jié)果與討論 間甲酚 理論產(chǎn)量( g) 實(shí)際產(chǎn)量( g) 產(chǎn)率() 飽和水溶液法 6 微波加熱法 2 表 結(jié)果產(chǎn)率分析 由上表可以看出:微波加熱法的產(chǎn)率較高,且微波加熱法耗時(shí)更短,效率更高。 間甲酚 底物 飽和水溶液法 微波加熱法 波峰波長(zhǎng)( 收值 甲酚紫外波峰波長(zhǎng)表 結(jié)論: 合物與底物并沒有太大遷移,證明均有包合物產(chǎn)生。 種晶體與單體想比,波峰均有遷移,說明包合物產(chǎn)生。 化學(xué)位移在 為包合物中環(huán)糊精的氫原子吸收峰; 5為包合物中間甲酚的吸收峰; 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 19 通過對(duì)比包合物中主客體分子相應(yīng)氫原子的積分比例,得出二者形成了 1:1的超分子體系。 六、合成賴氨酸與 應(yīng)步驟 在天平上準(zhǔn)確稱取 環(huán)糊精于圓底燒瓶?jī)?nèi),加入 50加入轉(zhuǎn)子,放于磁力攪拌套內(nèi)。 75恒溫?cái)嚢杓訜岽?象: 始是白色粉末,加熱一段時(shí)間白色粉末溶解于水中,變成透明 液體。 在天平上準(zhǔn)確稱取 氨酸,倒入小試管,加入 3解賴氨酸,全溶后逐滴滴入圓底燒瓶?jī)?nèi),與 75恒溫加熱 2時(shí)。此現(xiàn)象: 賴氨酸易溶于水中,溶解后無水透明液體。 加熱停止,將燒瓶?jī)?nèi)的液體倒入錐形瓶中,冷卻至室溫。靜置 3?,F(xiàn)象:靜置過程中透明液體開始慢慢析出固體。 待固體不再析出后,使用真空泵抽濾,得到白色固體。將固體放入表面皿中晾干,晾干后裝入貼有標(biāo)簽的干燥的小瓶?jī)?nèi)?,F(xiàn)象:濾紙上得到白色固體。 晶體待檢測(cè) 在天平上取 環(huán)糊精于錐形瓶中,加入 50入微波爐中加熱2出?,F(xiàn)象: 液體中呈白色粉末,微波加熱后變?yōu)橥该饕后w。 在天平上準(zhǔn)確稱取 氨酸,倒入小試管,加入 3解賴氨酸,全溶后逐滴入上述錐形瓶中,放入微波爐中加熱 20象:賴氨酸易溶于水中,溶解后無水透明液體。 取出錐形瓶,冷卻至室溫。靜置 7 天?,F(xiàn)象:靜置過程中透明液體開始慢慢析出固體。 固體不再析出后,使用真空泵抽濾,得到透明晶體。將晶體放入表明皿中晾干,裝入貼有標(biāo)簽的干燥的小瓶 內(nèi)?,F(xiàn)象:濾紙上得到透明晶體。 晶體待檢測(cè)。 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 20 圖 物賴氨酸紫外光譜圖 圖 值檢測(cè)圖 圖 規(guī)加熱法的賴氨酸與 圖 值檢測(cè)圖 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 21 圖 微波加熱法的賴氨酸與 圖 值檢測(cè)圖 圖 規(guī)加熱法的賴氨酸與 微波條件下 賴氨酸的分子識(shí)別研究 22 圖 波加熱法的賴氨酸與 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 賴氨酸 飽和水溶液法 微波加熱法 理論產(chǎn)量( g) 際產(chǎn)量( g) 率() 41 55 表 賴氨酸包合物產(chǎn)率分析 賴氨酸 底物 飽和水溶液法 微波加熱法 波峰峰值 收值 2 賴氨酸紫外光譜波峰波長(zhǎng)表
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