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20 3 14 1 實(shí)驗(yàn)一葡萄糖雜質(zhì)檢查 1 通過(guò)葡萄糖分析了解一般雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目 方法和意義2 掌握葡萄糖中氯化物 硫酸鹽 鐵鹽 重金屬及砷鹽限度檢查的原理和方法 目的 原理 1氯化物 2硫酸鹽 3鐵鹽 4重金屬 20 3 14 2 5砷鹽 操作方法 對(duì)照管 供試品管 置50mL納氏比色管中 本品0 60g 10 gCl mL標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液6 0mL 加水約25mL溶解 稀硝酸10mL 水使成約40mL 硝酸銀試液1 0mL 用水稀釋至50mL 搖勻 在暗處 放置5min 同置黑色背景上比較 對(duì)照管 供試品管 置50mL納氏比色管中 本品2 0g 100 gSO42 mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2 0mL 稀鹽酸1mL 30 35 水浴10min 25 氯化鋇3mL 搖勻 放置10min 同置黑色背景上比較 加水至25mL 氯化物 硫酸鹽 5 對(duì)照管 供試品管 置50mL納氏比色管中 本品2 0g 10 gFe3 mL標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2 0mL 水20mL 硝酸3滴 水使成約45mL 硫氰酸銨溶液 30 100 3mL 搖勻 同置白色背景上比較 對(duì)照管 供試品管 本品4 0g 10 gPb2 mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2 0mL 加水適量溶解 硫代乙酰胺試液 2mL 搖勻 放置2min 同置白色背景上比較 pH3 5醋酸鹽緩沖液2mL 鐵鹽 重金屬 煮沸5min 放冷 加水至25mL 硫代乙酰胺試液制備 混合液 1molNaOH15mL 水5 0mL 甘油20mL 5 0mL 硫代乙酰胺溶液 4 1 0mL 水浴加熱20s 冷卻 立即使用 對(duì)照試砷瓶 供試品試砷瓶 加鹽酸5mL與水適量使成28mL 本品2 0g 加水5mL溶解 1 gAs mL標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2 0mL 水浴加熱約20min 碘化鉀試液5mL 酸性氯化亞錫5滴 搖勻 放置10min 砷鹽 放冷 稀

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