GB 5009.16-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中錫的測定

書書書犌犅前言本標(biāo)準(zhǔn)代替食品中錫的測定。本標(biāo)準(zhǔn)與相比，主要變化如下：標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中錫的測定”；修改了標(biāo)準(zhǔn)溶液配制；增加了罐頭食品的試樣制備方法；修改了儀器測定部分的描述；增加了方法定量限；修改了方法檢出限；修改了計(jì)算公式。犌犅食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中錫的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中錫的氫化物原子熒光光譜法和苯芴酮比色法的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于罐裝固體食品、罐裝飲料、罐裝果醬、罐裝嬰幼兒配方及輔助食品中錫的測定。第一法氫化物原子熒光光譜法原理試樣經(jīng)消化后，在硼氫化鈉的作用下生成錫的氫化物（），并由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在錫空心陰極燈的照射下，基態(tài)錫原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。試劑和材料注：除特別注明外，本方法所使用試劑均為分析純，水為規(guī)定的二級(jí)水。試劑硫酸（）：優(yōu)級(jí)純。硝酸（）：優(yōu)級(jí)純。高氯酸（）：優(yōu)級(jí)純。硫脲（）?？箟难幔ǎ?。硼氫化鈉（）。氫氧化鈉（）。試劑配制硝酸高氯酸混合溶液（）：量取硝酸和高氯酸，混勻。硫酸溶液（）：量取硫酸倒入水中，混勻。硫脲（）抗壞血酸（）混合溶液：分別稱取硫脲和抗壞血酸溶于水中，并稀釋至，置于棕色瓶中避光保存或臨用時(shí)配制。氫氧化鈉溶液（）：稱取氫氧化鈉溶于水中。硼氫化鈉溶液（）：稱取硼氫化鈉，溶于氫氧化鈉溶液中，臨用時(shí)配制。標(biāo)準(zhǔn)品金屬錫（）標(biāo)準(zhǔn)品，純度為或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。犌犅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：準(zhǔn)確稱?。ň_到）金屬錫標(biāo)準(zhǔn)品，置于小燒杯中，加入硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加入水，移入容量瓶中，用硫酸溶液（）多次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。錫標(biāo)準(zhǔn)使用液（）：準(zhǔn)確吸取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，用硫酸溶液（）定容至刻度。此溶液濃度為。準(zhǔn)確吸取該溶液于容量瓶中，用硫酸溶液（）定容至刻度。儀器和設(shè)備原子熒光光譜儀。電熱板。電子天平：感量為和。分析步驟試樣制備罐頭食品全量取可食內(nèi)容物制成勻漿或者均勻粉末。試樣消化稱取試樣于錐形瓶中，加入硝酸高氯酸混合溶液（），加硫酸，粒玻璃珠，放置過夜。次日置電熱板上加熱消化，如酸液過少，可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸，繼續(xù)消化至冒白煙，待液體體積近時(shí)取下冷卻。用水將消化試樣轉(zhuǎn)入容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)（如試樣液中錫含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則用水進(jìn)行稀釋，并補(bǔ)加硫酸，使最終定容后的硫酸濃度與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同）。取定容后的試樣于比色管中，加入硫酸溶液（），加入硫脲（）抗壞血酸（）混合溶液，再用水定容至，搖勻。儀器參考條件原子熒光光譜儀分析參考條件：負(fù)高壓：；燈電流：；原子化溫度：；爐高：；屏蔽氣流量：；載氣流量：；測量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時(shí)間：；讀數(shù)時(shí)間：；加液時(shí)間：；進(jìn)樣體積：。犌犅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別吸取錫標(biāo)準(zhǔn)使用液、于比色管中，分別加入硫酸溶液（）、，加入硫脲（）抗壞血酸（）混合溶液，再用水定容至。該標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為：、。儀器測定按照設(shè)定好儀器測量最佳條件，根據(jù)所用儀器的型號(hào)和工作站設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)，點(diǎn)火及對儀器進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線及試樣溶液的測定。分析結(jié)果的表述試樣中錫含量按式（）進(jìn)行計(jì)算：犡（犮犮）犞犞犿犞（）式中犡試樣中錫含量，單位為毫克每千克（）；犮試樣消化液測定濃度，單位為納克每毫升（）；犮試樣空白消化液濃度，單位為納克每毫升（）；犞試樣消化液定容體積，單位為毫升（）；犞測定用溶液定容體積，單位為毫升（）；犿試樣質(zhì)量，單位為克（）；犞測定用所取試樣消化液的體積，單位為毫升（）；換算系數(shù)。當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)保留小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字，大于時(shí)保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的。其他當(dāng)取樣量為時(shí)，本方法定量限為。第二法苯芴酮比色法原理試樣經(jīng)消化后，在弱酸性溶液中四價(jià)錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色絡(luò)合物，在保護(hù)性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。犌犅試劑和材料注：除特別注明外，本方法所使用試劑均為分析純，水為規(guī)定的三級(jí)水。試劑酒石酸（）?？箟难幔ǎ７犹ǎ?。氨水（）。硫酸（）。乙醇（）。甲醇（）。苯芴酮（）。動(dòng)物膠（明膠）。試劑配制酒石酸溶液（）：稱取酒石酸溶于水中?？箟难崛芤海ǎ悍Q取抗壞血酸溶于水，臨用時(shí)配制。動(dòng)物膠溶液（）：稱取動(dòng)物膠溶于水，臨用時(shí)配制。氨溶液（）：量取氨水加入水中，混勻。硫酸溶液（）：量取硫酸，攪拌下緩緩倒入水中，混勻。苯芴酮溶液（）：稱?。ň_至）苯芴酮加少量甲醇及硫酸數(shù)滴溶解，以甲醇稀釋至。酚酞指示液（）：稱取酚酞，用乙醇溶解至。標(biāo)準(zhǔn)品金屬錫（）標(biāo)準(zhǔn)品，純度為或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：準(zhǔn)確稱?。ň_至）金屬錫，置于小燒杯中，加入硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加入水，移入容量瓶中，用硫酸溶液（）多次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。錫標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于容量瓶中，以硫酸溶液（）稀釋至刻度，混勻。如此再次稀釋至每毫升相當(dāng)于錫。儀器和設(shè)備分光光度計(jì)。電子天平：感量為和。分析步驟試樣制備試樣消化，同。犌犅吸取試樣消化液和同量的試劑空白溶液，分別置于比色管中。于試樣消化液、試劑空白液中各加酒石酸溶液（）及滴酚酞指示液（），混勻，各加氨溶液（）中和至淡紅色，加硫酸溶液（）、動(dòng)物膠溶液（）及抗壞血酸溶液（），再加水至，混勻，再各加苯芴酮溶液（），混勻，放置后測量。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作吸取、錫標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于、錫），分別置于比色管中，各加酒石酸溶液（）及滴酚酞指示液（），混勻，各加氨溶液（）中和至淡紅色，加硫酸溶液（）、動(dòng)物膠溶液（）及抗壞血酸溶液（），再加水至，混勻，再各加苯芴酮溶液，混勻，放置后測量。用比色杯于波長處測吸光度，標(biāo)準(zhǔn)各點(diǎn)減去零管吸光值后，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算直線回歸方程。試樣溶液的測定用比色杯以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長處分別對試劑空白溶液和試樣溶液測定吸光度，所得吸光值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較或代入回歸方程求出含量。分析結(jié)果的表述試樣中錫的含量按式（）進(jìn)行計(jì)算：犡（犿犿）犞犿犞（）式中：犡試樣中錫的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（或）；犿測定用試樣消化液中錫的質(zhì)量，單位為微克（）；犿試劑空白液中錫的