標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB 5009.16-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中錫的測定》與《GB/T 5009.16-2003 食品中錫的測定》相比,主要存在以下幾個(gè)方面的差異和更新:

  1. 標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的變化:最顯著的改變是標(biāo)準(zhǔn)從推薦性標(biāo)準(zhǔn)(GB/T)升級(jí)為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)(GB),意味著該標(biāo)準(zhǔn)的要求對所有相關(guān)食品檢測機(jī)構(gòu)和食品生產(chǎn)者具有法律約束力,必須執(zhí)行。

  2. 適用范圍調(diào)整:新標(biāo)準(zhǔn)可能對適用的食品類別或樣品處理方法進(jìn)行了細(xì)化或擴(kuò)展,以更全面地覆蓋當(dāng)前市場上的各類食品,確保食品安全監(jiān)管的廣泛性和準(zhǔn)確性。

  3. 檢測方法的更新:《GB 5009.16-2014》引入了新的檢測技術(shù)和方法,如電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、原子吸收光譜法(AAS)等現(xiàn)代分析技術(shù),這些方法相對于舊標(biāo)準(zhǔn)中的方法更為靈敏、準(zhǔn)確,能夠提供更低的檢出限和更高的檢測效率。

  4. 限量標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)定:新標(biāo)準(zhǔn)可能根據(jù)最新的科學(xué)研究成果和風(fēng)險(xiǎn)評估數(shù)據(jù),調(diào)整了食品中錫的允許最大殘留量,以更好地保護(hù)公眾健康。

  5. 采樣和前處理方法優(yōu)化:為了提高檢測結(jié)果的代表性和準(zhǔn)確性,新標(biāo)準(zhǔn)可能對采樣程序、樣品的前處理步驟進(jìn)行了優(yōu)化或標(biāo)準(zhǔn)化,包括更詳細(xì)的均質(zhì)化、提取、凈化等步驟說明。

  6. 質(zhì)量控制要求增強(qiáng):《GB 5009.16-2014》可能加強(qiáng)了實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求,比如增加了空白試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)的規(guī)定,以及對儀器校準(zhǔn)和維護(hù)的具體要求,確保檢測結(jié)果的可靠性和可比性。

  7. 術(shù)語和定義更新:隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和行業(yè)實(shí)踐的發(fā)展,新標(biāo)準(zhǔn)對相關(guān)專業(yè)術(shù)語和定義進(jìn)行了修訂和完善,以保證標(biāo)準(zhǔn)語言的準(zhǔn)確性和時(shí)代性。


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  • 2015-01-28 頒布
  • 2015-07-28 實(shí)施
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GB 5009.16-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中錫的測定_第1頁
GB 5009.16-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中錫的測定_第2頁
GB 5009.16-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中錫的測定_第3頁
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書書書犌犅前言本標(biāo)準(zhǔn)代替食品中錫的測定。本標(biāo)準(zhǔn)與相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中錫的測定”;修改了標(biāo)準(zhǔn)溶液配制;增加了罐頭食品的試樣制備方法;修改了儀器測定部分的描述;增加了方法定量限;修改了方法檢出限;修改了計(jì)算公式。犌犅食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中錫的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中錫的氫化物原子熒光光譜法和苯芴酮比色法的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于罐裝固體食品、罐裝飲料、罐裝果醬、罐裝嬰幼兒配方及輔助食品中錫的測定。第一法氫化物原子熒光光譜法原理試樣經(jīng)消化后,在硼氫化鈉的作用下生成錫的氫化物(),并由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在錫空心陰極燈的照射下,基態(tài)錫原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。試劑和材料注:除特別注明外,本方法所使用試劑均為分析純,水為規(guī)定的二級(jí)水。試劑硫酸():優(yōu)級(jí)純。硝酸():優(yōu)級(jí)純。高氯酸():優(yōu)級(jí)純。硫脲()??箟难幔ǎ?。硼氫化鈉()。氫氧化鈉()。試劑配制硝酸高氯酸混合溶液():量取硝酸和高氯酸,混勻。硫酸溶液():量取硫酸倒入水中,混勻。硫脲()抗壞血酸()混合溶液:分別稱取硫脲和抗壞血酸溶于水中,并稀釋至,置于棕色瓶中避光保存或臨用時(shí)配制。氫氧化鈉溶液():稱取氫氧化鈉溶于水中。硼氫化鈉溶液():稱取硼氫化鈉,溶于氫氧化鈉溶液中,臨用時(shí)配制。標(biāo)準(zhǔn)品金屬錫()標(biāo)準(zhǔn)品,純度為或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。犌犅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制錫標(biāo)準(zhǔn)溶液():準(zhǔn)確稱?。ň_到)金屬錫標(biāo)準(zhǔn)品,置于小燒杯中,加入硫酸,蓋以表面皿,加熱至錫完全溶解,移去表面皿,繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙,冷卻,慢慢加入水,移入容量瓶中,用硫酸溶液()多次洗滌燒杯,洗液并入容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。錫標(biāo)準(zhǔn)使用液():準(zhǔn)確吸取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中,用硫酸溶液()定容至刻度。此溶液濃度為。準(zhǔn)確吸取該溶液于容量瓶中,用硫酸溶液()定容至刻度。儀器和設(shè)備原子熒光光譜儀。電熱板。電子天平:感量為和。分析步驟試樣制備罐頭食品全量取可食內(nèi)容物制成勻漿或者均勻粉末。試樣消化稱取試樣于錐形瓶中,加入硝酸高氯酸混合溶液(),加硫酸,粒玻璃珠,放置過夜。次日置電熱板上加熱消化,如酸液過少,可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸,繼續(xù)消化至冒白煙,待液體體積近時(shí)取下冷卻。用水將消化試樣轉(zhuǎn)入容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)(如試樣液中錫含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,則用水進(jìn)行稀釋,并補(bǔ)加硫酸,使最終定容后的硫酸濃度與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同)。取定容后的試樣于比色管中,加入硫酸溶液(),加入硫脲()抗壞血酸()混合溶液,再用水定容至,搖勻。儀器參考條件原子熒光光譜儀分析參考條件:負(fù)高壓:;燈電流:;原子化溫度:;爐高:;屏蔽氣流量:;載氣流量:;測量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;延遲時(shí)間:;讀數(shù)時(shí)間:;加液時(shí)間:;進(jìn)樣體積:。犌犅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別吸取錫標(biāo)準(zhǔn)使用液、于比色管中,分別加入硫酸溶液()、,加入硫脲()抗壞血酸()混合溶液,再用水定容至。該標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為:、。儀器測定按照設(shè)定好儀器測量最佳條件,根據(jù)所用儀器的型號(hào)和工作站設(shè)置相應(yīng)的參數(shù),點(diǎn)火及對儀器進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線及試樣溶液的測定。分析結(jié)果的表述試樣中錫含量按式()進(jìn)行計(jì)算:犡(犮犮)犞犞犿犞()式中犡試樣中錫含量,單位為毫克每千克();犮試樣消化液測定濃度,單位為納克每毫升();犮試樣空白消化液濃度,單位為納克每毫升();犞試樣消化液定容體積,單位為毫升();犞測定用溶液定容體積,單位為毫升();犿試樣質(zhì)量,單位為克();犞測定用所取試樣消化液的體積,單位為毫升();換算系數(shù)。當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)保留小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字,大于時(shí)保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的。其他當(dāng)取樣量為時(shí),本方法定量限為。第二法苯芴酮比色法原理試樣經(jīng)消化后,在弱酸性溶液中四價(jià)錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色絡(luò)合物,在保護(hù)性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。犌犅試劑和材料注:除特別注明外,本方法所使用試劑均為分析純,水為規(guī)定的三級(jí)水。試劑酒石酸()??箟难幔ǎ7犹ǎ?。氨水()。硫酸()。乙醇()。甲醇()。苯芴酮()。動(dòng)物膠(明膠)。試劑配制酒石酸溶液():稱取酒石酸溶于水中??箟难崛芤海ǎ悍Q取抗壞血酸溶于水,臨用時(shí)配制。動(dòng)物膠溶液():稱取動(dòng)物膠溶于水,臨用時(shí)配制。氨溶液():量取氨水加入水中,混勻。硫酸溶液():量取硫酸,攪拌下緩緩倒入水中,混勻。苯芴酮溶液():稱?。ň_至)苯芴酮加少量甲醇及硫酸數(shù)滴溶解,以甲醇稀釋至。酚酞指示液():稱取酚酞,用乙醇溶解至。標(biāo)準(zhǔn)品金屬錫()標(biāo)準(zhǔn)品,純度為或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制錫標(biāo)準(zhǔn)溶液():準(zhǔn)確稱?。ň_至)金屬錫,置于小燒杯中,加入硫酸,蓋以表面皿,加熱至錫完全溶解,移去表面皿,繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙,冷卻,慢慢加入水,移入容量瓶中,用硫酸溶液()多次洗滌燒杯,洗液并入容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。錫標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于容量瓶中,以硫酸溶液()稀釋至刻度,混勻。如此再次稀釋至每毫升相當(dāng)于錫。儀器和設(shè)備分光光度計(jì)。電子天平:感量為和。分析步驟試樣制備試樣消化,同。犌犅吸取試樣消化液和同量的試劑空白溶液,分別置于比色管中。于試樣消化液、試劑空白液中各加酒石酸溶液()及滴酚酞指示液(),混勻,各加氨溶液()中和至淡紅色,加硫酸溶液()、動(dòng)物膠溶液()及抗壞血酸溶液(),再加水至,混勻,再各加苯芴酮溶液(),混勻,放置后測量。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作吸取、錫標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于、錫),分別置于比色管中,各加酒石酸溶液()及滴酚酞指示液(),混勻,各加氨溶液()中和至淡紅色,加硫酸溶液()、動(dòng)物膠溶液()及抗壞血酸溶液(),再加水至,混勻,再各加苯芴酮溶液,混勻,放置后測量。用比色杯于波長處測吸光度,標(biāo)準(zhǔn)各點(diǎn)減去零管吸光值后,以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算直線回歸方程。試樣溶液的測定用比色杯以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長處分別對試劑空白溶液和試樣溶液測定吸光度,所得吸光值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較或代入回歸方程求出含量。分析結(jié)果的表述試樣中錫的含量按式()進(jìn)行計(jì)算:犡(犿犿)犞犿犞()式中:犡試樣中錫的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(或);犿測定用試樣消化液中錫的質(zhì)量,單位為微克();犿試劑空白液中錫的

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