NY 620-2002 多·克懸浮種衣劑

中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)懸浮種衣劑205章是強(qiáng)制性的，其余是推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) 17768懸浮種衣劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范要求編寫，并結(jié)合國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)實際情況制定。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部市場與經(jīng)濟(jì)信息司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:季穎、吳亞玉、聞新華。本標(biāo)準(zhǔn)委托農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所負(fù)責(zé)解釋。20懸浮種衣劑產(chǎn)品中有效成分通用名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:a)多菌靈通用名稱:一苯并咪哩, , 0,相對分子質(zhì)量:1997年國際相對原子質(zhì)量計)生物活性:殺菌熔點:3100C(分解)蒸氣壓(200C) ;100 00C)/():水中28(8),8(7(丙酮中300，二氯甲烷中68，三氯甲烷中100穩(wěn)定性:對酸穩(wěn)定，對光、熱較穩(wěn)定，堿性條件下緩慢分解卜)克百威,3一二氫一二甲基苯并吠喃一7一基, H, 21. 26(按1997年國際相對原子質(zhì)量計)生物活性:殺蟲熔點:1500C30C):2.7 00C)/(.):水中320，二氯甲烷中大于200，異丙醇中20性和中性介質(zhì)中穩(wěn)定，堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了多克懸浮種衣劑的要求、試驗方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和貯運。本標(biāo)準(zhǔn)適用于多克懸浮種衣劑。20是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 1601農(nóng)藥 1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則 1605商品農(nóng)藥采樣方法796農(nóng)藥包裝通則 16150農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測定方法21克懸浮種衣劑3要求3. 1組成與外觀:本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的多菌靈、克百威原藥和其他助劑(包括警色劑)組成;應(yīng)為可流動的均勻懸浮液，長期存放可有少量沉淀或分層，但置于室溫下用手搖動應(yīng)能恢復(fù)原狀，不應(yīng)有結(jié)塊。懸浮種衣劑應(yīng)符合表1要求表1多克懸浮種衣劑控制項目指標(biāo)項目指標(biāo)總有效成分含量/(%)其中:多菌靈含量/(腸)克百威含量/(%)標(biāo)明含量班標(biāo)明含量扭標(biāo)明含量“%)90篩析(通過44 (%)99粘度范圍(25C)/(s)100格包衣均勻度“/(%)90包衣脫落率h/(%)(8低溫穩(wěn)定性1%03個月至少進(jìn)行一次試驗試驗方法4. 1抽樣按照 1605中“商品農(nóng)藥采樣方法”進(jìn)行，用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量一般不少于250 鑒別試驗可與多菌靈、克百威含量測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜主峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中多菌靈、克百威色譜峰的保留時間，內(nèi)。當(dāng)上述鑒別方法有疑間時，應(yīng)至少再用另外一種方法進(jìn)行鑒別。1方法提要試樣用甲醇溶解，以異丙醇+水+氨水為流動相，使用以C,:鍵合固定相為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中的多菌靈、克百威進(jìn)行高效液相色譜分離和測定，外標(biāo)法定量。:二次重蒸水;冰乙酸;氨水;多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品:已知含量，99。%;克百威標(biāo)準(zhǔn)品:已知含量，可變波長紫外檢測器;色譜柱:250 4. 6 mm(i. d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝 ,聲波清洗器;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);進(jìn)樣器:50 色譜操作條件流動相:異丙醇十水十氨水=30+70+0. 1(體積比);流速:1. 0 mL/測波長:270 樣量:10川，;柱溫:30C;保留時間:多菌靈7. 2 百威10. 2 圖1)，可根據(jù)儀器特點對給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。 克百威圖1多克懸浮種衣荊高效液相色譜圖4. 3. 1標(biāo)樣溶液的配制稱取多菌靈標(biāo)樣30 確至。.1 克百威標(biāo)樣適量(根據(jù)樣品中有效成分的比例確定，精確至。. 1 同一100 人2 超聲波清洗機(jī)中超聲處理10 人90 超聲波清洗機(jī)中再超聲處理10 標(biāo)樣全部溶解，取出放至室溫后，用甲醇定容，20取含多菌靈30 確至0. 1 樣品于100 人2 超聲波清洗機(jī)中超聲處理10 人90 超聲波清洗機(jī)中再超聲處理10 有效成分充分溶解。取出放至室溫后，用甲醇定容，搖勻。將部分溶液轉(zhuǎn)移至10 塞離心管中，以2。r/用4. 15. 3測定在卜述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注人數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針的多菌靈(克百威)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序測定。4. 3. 6計算將測得的兩針試樣溶液及試樣溶液前后兩針標(biāo)樣溶液中多菌靈(克百威)的峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中多菌靈(克百威)的用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的含量X(%)，按式(1)計算:八:. (1)式中:A,百威)峰面積的平均值;A,一試樣溶液中多菌靈(克百威)峰面積的平均值;m一多菌靈(克百威);m,樣品的質(zhì)量，單位為毫克(;尸標(biāo)樣中多菌靈(克百威)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。437允許差兩次平行測定結(jié)果的相對差值應(yīng)不大于5%，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4. 4 B/T 1601進(jìn)行。215進(jìn)行。 16150中的濕篩法進(jìn)行。4. 7粘度的測定按217進(jìn)行。21. 10包衣脫落率的測定按. 保持察外觀有無變化。繼續(xù)在。貯存7 d測試其物化指標(biāo)。4. 持。士1 C;具寒三角瓶:100 20。士1持1h，其間每隔15 次15 s,觀察其外觀有無變化。在上述條件下繼續(xù)放置7d,7復(fù)至室溫，對粘度、篩析指標(biāo)進(jìn)行測試，測試結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。4. 12熱貯穩(wěn)定性試驗4. 12. 1儀器恒溫箱(或恒溫水浴):540瓶瓶(或在540，仍能密封的具塞玻璃瓶):50 用往射器:50 . 入潔凈的安瓶瓶中(避免試樣接觸瓶頸)，用高溫火焰封口(避免溶劑揮發(fā))。至少封3瓶，分別稱量。將封好的安瓶瓶置于金屬容器內(nèi)，再將金屬容器在54士2的恒溫箱(或恒溫水浴)中放置14 安瓶瓶分別稱量，質(zhì)量未發(fā)生變化的試樣，于24 多菌靈、克百威含量及懸浮率進(jìn)行檢驗。檢驗結(jié)果，多菌靈和克百威含量的相對分解率均小于5%,懸浮率800o，判定為合格4. 13產(chǎn)品的檢驗與驗收產(chǎn)品的檢驗與驗收應(yīng)符合 1604的有關(guān)規(guī)定。極限數(shù)值處理，采用修約值比較法5標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運5. 1多克懸浮種衣劑的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合796中的有關(guān)規(guī)定。懸浮種衣劑的包裝，應(yīng)為10 5 0 100 可根據(jù)用戶要求或定貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但要符合