GB 14883.2-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)氫-3的測(cè)定

016 前 994食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 氫994相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)氫按照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的格式對(duì)文本進(jìn)行了調(diào)整;補(bǔ)充細(xì)化了分析和實(shí)驗(yàn)步驟。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)氫圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中氫H)的測(cè)定。2 原理鮮樣經(jīng)燃燒游離水和有機(jī)物中氫全部轉(zhuǎn)化為水。收集的水純化后以電解法濃集3H,用液體閃爍計(jì)數(shù)器測(cè)量3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。硫酸鉀(氧化鈉(酸溶液:85%濃度,市售。,5C(簡(jiǎn)稱爍純。,4苯(62簡(jiǎn)稱爍純。(,44底水:電導(dǎo)率小于210底水應(yīng)取自3(深)地下水。蒸餾取得水樣,測(cè)定水中3q/并記錄測(cè)定日期(t=0)。裝在硼硅玻璃瓶中在黑暗中恒定溫度保存。劑配制閃爍液:取6解于蒸餾純化過(guò)的1,4氧六環(huán))中并稀釋至1L。保存在黑紙包好的棕色瓶中,避光備用。可使用市售已配好的商品閃爍液,但應(yīng)盡量選用低毒性、高閃點(diǎn)溶解性好的安全高效產(chǎn)品。用戶應(yīng)檢驗(yàn)替代的商品閃爍液的性能與最佳使用條件,以保證可接受性。準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)3知準(zhǔn)確3本底水稀釋后備用。4 體閃爍計(jì)數(shù)器:本底計(jì)數(shù)率不大于60計(jì)數(shù)/宜在恒溫條件操作。0162 圖1。說(shuō)明:1燃燒室;2氧化室;3高溫爐;4熱電偶;5水接收瓶;6冷凝管。圖1 圖2和圖3。說(shuō)明:1電解池;2固定架;3冷卻水管。圖2 0163 說(shuō)明:1橡皮塞;2鎳陰極;3鎳陽(yáng)極;4塑料環(huán)。圖3 電極5 干的食品鮮樣,裝入3 先通氧氣,凈裝置內(nèi)空氣。通高溫爐電源。使氧化室的溫度升至700,再加熱燃燒室,當(dāng)溫度升至100時(shí),就有水分流入接收瓶。保持這個(gè)溫度,直到水分流出速度變慢時(shí)再緩慢升溫。溫度升到200300時(shí),升溫要盡可能慢,并仔細(xì)觀察通氧情況。一般燃燒室溫度升至500以上就無(wú)餾分流出。制溫度在600,繼續(xù)燃燒一段時(shí)間,使食品樣品完全氧化,然后切斷電源,停止加熱和通氣。燃燒室產(chǎn)生的氣體經(jīng)氧化室被氧化,水蒸氣通過(guò)冷凝管收集于接收瓶。樣純化所收集的水經(jīng)測(cè)量總體積后轉(zhuǎn)入500入20g30化回流約2h,若溶液仍帶色,可再加入10復(fù)氧化回流操作直至完全褪色。將蒸餾瓶接入蒸餾裝置蒸餾,所得的水密封在磨口燒瓶?jī)?nèi)。解過(guò)程是在圖2裝置內(nèi)進(jìn)行。記錄電解前純化過(guò)的水樣體積并配成1%0164 解液。解前鎳電極(見(jiàn)圖3)應(yīng)事先浸泡在熱稀磷酸溶液中數(shù)分鐘,取出后用水沖洗烘干,然后裝入電解池(見(jiàn)圖2)。解時(shí)電流密度為65mA/自來(lái)水冷卻,每次電解樣品水的同時(shí),可在電解池的對(duì)稱位置電解兩個(gè)加有標(biāo)準(zhǔn)3測(cè)定電解過(guò)程3 電解直到電解液體積縮小10倍左右結(jié)束,記錄電解后體積。解完畢后,直接蒸餾樣品三次,把濃集了3 電解的樣品水的濃集系數(shù)按式(1)計(jì)算:P=(1)式中:P濃集系數(shù);電解前樣品水的體積,單位為毫升(電解后樣品水的體積,單位為毫升(的步驟處理后按式(2)計(jì)算電解過(guò)程的3=(2)式中:Y電解過(guò)程3e標(biāo)準(zhǔn)3位為貝可(標(biāo)準(zhǔn)3位為毫升(標(biāo)準(zhǔn)3位為貝可(標(biāo)準(zhǔn)3位為毫升(入10緊瓶蓋,振蕩混合均勻保存?zhèn)溆?。?0緊瓶蓋,振蕩混合均勻后保存?zhèn)溆谩Ｈ?0緊瓶蓋,振蕩混合均勻后保存?zhèn)溆?。光保存把制備好的樣?包括本底樣品、待測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品),用酒精濕棉球擦拭清潔瓶體后,同時(shí)放入液體閃爍計(jì)數(shù)器的樣品室中,避光12般是當(dāng)天制的樣品放入樣品室,于第二天測(cè)量)。止交叉污染在操作每一個(gè)可能引起樣品間交叉污染的步驟中,要注意避免交叉污染。操作要按先低水平,0165 水平順序進(jìn)行。器準(zhǔn)備調(diào)試儀器達(dá)到正常工作狀態(tài)。選擇并確定3儀器的測(cè)量道對(duì)所測(cè)樣品的靈敏度達(dá)到最大。量時(shí)長(zhǎng)的確定低水平樣品需要長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間,與所需的測(cè)量精度有關(guān),一般不少于1000數(shù)時(shí)間應(yīng)能保證樣品計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)漲落能滿足測(cè)量要求。底計(jì)數(shù)率的測(cè)定對(duì)制備的本底樣品以確定的計(jì)數(shù)時(shí)間進(jìn)行測(cè)量。對(duì)于低水平樣品的測(cè)量,本底樣品的計(jì)數(shù)時(shí)間應(yīng)不少于1000 儀器效率的測(cè)定對(duì)制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)量,按式(3)計(jì)算儀器的計(jì)數(shù)效率:=(3)式中:儀器的計(jì)數(shù)效率;標(biāo)準(zhǔn)樣品計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分(本底樣品計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分(加入到標(biāo)準(zhǔn)樣品中3位為貝可(應(yīng)校正到檢測(cè)時(shí)的活度,樣品閃爍液混合物中的淬滅可能導(dǎo)致計(jì)數(shù)效率的降低?？衫脙?nèi)標(biāo)準(zhǔn)法或外標(biāo)準(zhǔn)道比法進(jìn)行淬滅校正。量樣品應(yīng)按如下順序進(jìn)行樣品的測(cè)量:本底樣品待測(cè)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品,每個(gè)樣品的測(cè)量時(shí)長(zhǎng)應(yīng)一致。白試驗(yàn)在試劑更換或檢測(cè)不同批次樣品時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。6 分析結(jié)果的表述食品中3)計(jì)算:A=(60(4)式中:A測(cè)量樣品中3位為貝可每千克(Bq/測(cè)量樣品的計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分(本底樣品計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分(V燃