GB 14883.2-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)氫-3的測定

016 前 994食品中放射性物質(zhì)檢驗 氫994相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)氫按照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的格式對文本進行了調(diào)整;補充細化了分析和實驗步驟。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)氫圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中氫H)的測定。2 原理鮮樣經(jīng)燃燒游離水和有機物中氫全部轉(zhuǎn)化為水。收集的水純化后以電解法濃集3H,用液體閃爍計數(shù)器測量3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級水。硫酸鉀(氧化鈉(酸溶液:85%濃度,市售。,5C(簡稱爍純。,4苯(62簡稱爍純。(,44底水:電導(dǎo)率小于210底水應(yīng)取自3(深)地下水。蒸餾取得水樣,測定水中3q/并記錄測定日期(t=0)。裝在硼硅玻璃瓶中在黑暗中恒定溫度保存。劑配制閃爍液:取6解于蒸餾純化過的1,4氧六環(huán))中并稀釋至1L。保存在黑紙包好的棕色瓶中,避光備用?？墒褂檬惺垡雅浜玫纳唐烽W爍液,但應(yīng)盡量選用低毒性、高閃點溶解性好的安全高效產(chǎn)品。用戶應(yīng)檢驗替代的商品閃爍液的性能與最佳使用條件,以保證可接受性。準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)3知準(zhǔn)確3本底水稀釋后備用。4 體閃爍計數(shù)器:本底計數(shù)率不大于60計數(shù)/宜在恒溫條件操作。0162 圖1。說明:1燃燒室;2氧化室;3高溫爐;4熱電偶;5水接收瓶;6冷凝管。圖1 圖2和圖3。說明:1電解池;2固定架;3冷卻水管。圖2 0163 說明:1橡皮塞;2鎳陰極;3鎳陽極;4塑料環(huán)。圖3 電極5 干的食品鮮樣,裝入3 先通氧氣,凈裝置內(nèi)空氣。通高溫爐電源。使氧化室的溫度升至700,再加熱燃燒室,當(dāng)溫度升至100時,就有水分流入接收瓶。保持這個溫度,直到水分流出速度變慢時再緩慢升溫。溫度升到200300時,升溫要盡可能慢,并仔細觀察通氧情況。一般燃燒室溫度升至500以上就無餾分流出。制溫度在600,繼續(xù)燃燒一段時間,使食品樣品完全氧化,然后切斷電源,停止加熱和通氣。燃燒室產(chǎn)生的氣體經(jīng)氧化室被氧化,水蒸氣通過冷凝管收集于接收瓶。樣純化所收集的水經(jīng)測量總體積后轉(zhuǎn)入500入20g30化回流約2h,若溶液仍帶色,可再加入10復(fù)氧化回流操作直至完全褪色。將蒸餾瓶接入蒸餾裝置蒸餾,所得的水密封在磨口燒瓶內(nèi)。解過程是在圖2裝置內(nèi)進行。記錄電解前純化過的水樣體積并配成1%0164 解液。解前鎳電極(見圖3)應(yīng)事先浸泡在熱稀磷酸溶液中數(shù)分鐘,取出后用水沖洗烘干,然后裝入電解池(見圖2)。解時電流密度為65mA/自來水冷卻,每次電解樣品水的同時,可在電解池的對稱位置電解兩個加有標(biāo)準(zhǔn)3測定電解過程3 電解直到電解液體積縮小10倍左右結(jié)束,記錄電解后體積。解完畢后,直接蒸餾樣品三次,把濃集了3 電解的樣品水的濃集系數(shù)按式(1)計算:P=(1)式中:P濃集系數(shù);電解前樣品水的體積,單位為毫升(電解后樣品水的體積,單位為毫升(的步驟處理后按式(2)計算電解過程的3=(2)式中:Y電解過程3e標(biāo)準(zhǔn)3位為貝可(標(biāo)準(zhǔn)3位為毫升(標(biāo)準(zhǔn)3位為貝可(標(biāo)準(zhǔn)3位為毫升(入10緊瓶蓋,振蕩混合均勻保存?zhèn)溆?。?0緊瓶蓋,振蕩混合均勻后保存?zhèn)溆谩Ｈ?0緊瓶蓋,振蕩混合均勻后保存?zhèn)溆谩９獗４姘阎苽浜玫臉悠?包括本底樣品、待測樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品),用酒精濕棉球擦拭清潔瓶體后,同時放入液體閃爍計數(shù)器的樣品室中,避光12般是當(dāng)天制的樣品放入樣品室,于第二天測量)。止交叉污染在操作每一個可能引起樣品間交叉污染的步驟中,要注意避免交叉污染。操作要按先低水平,0165 水平順序進行。器準(zhǔn)備調(diào)試儀器達到正常工作狀態(tài)。選擇并確定3儀器的測量道對所測樣品的靈敏度達到最大。量時長的確定低水平樣品需要長的測量時間,與所需的測量精度有關(guān),一般不少于1000數(shù)時間應(yīng)能保證樣品計數(shù)的統(tǒng)計漲落能滿足測量要求。底計數(shù)率的測定對制備的本底樣品以確定的計數(shù)時間進行測量。對于低水平樣品的測量,本底樣品的計數(shù)時間應(yīng)不少于1000 儀器效率的測定對制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測量,按式(3)計算儀器的計數(shù)效率:=(3)式中:儀器的計數(shù)效率;標(biāo)準(zhǔn)樣品計數(shù)率,單位為計數(shù)每分(本底樣品計數(shù)率,單位為計數(shù)每分(加入到標(biāo)準(zhǔn)樣品中3位為貝可(應(yīng)校正到檢測時的活度,樣品閃爍液混合物中的淬滅可能導(dǎo)致計數(shù)效率的降低?？衫脙?nèi)標(biāo)準(zhǔn)法或外標(biāo)準(zhǔn)道比法進行淬滅校正。量樣品應(yīng)按如下順序進行樣品的測量:本底樣品待測樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品,每個樣品的測量時長應(yīng)一致。白試驗在試劑更換或檢測不同批次樣品時應(yīng)進行空白試驗。6 分析結(jié)果的表述食品中3)計算:A=(60(4)式中:A測量樣品中3位為貝可每千克(Bq/測量樣品的計數(shù)率,單位為計數(shù)每分(本底樣品計數(shù)率,單位為計數(shù)每分(V燃