GB 16840.3-1997 電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定方法 第3部分 成分分析法

1997 前       言  電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定方法系列標(biāo)準(zhǔn)分為 4 部分：第 1 部分宏觀法；第 2 部分剩磁法；第 3 部分成分分析法；第 4 部分金相法。本標(biāo)準(zhǔn)是電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定方法系列標(biāo)準(zhǔn)的第 3 部分：成分分析法。  成分分析法是在火災(zāi)現(xiàn)場中，依據(jù)銅導(dǎo)線短路熔珠空洞內(nèi)所含不同元素成分，從而根據(jù)各種元素的不同含量來鑒別火災(zāi)原因的一種方法。  本標(biāo)準(zhǔn)查閱并參照了瑞士短 路熔痕外表面成分分析 、日本線芯對絕緣層放電著火現(xiàn)象的研究及一、二次短路熔痕的鑒別等論文和資料。  本標(biāo)準(zhǔn)由全國消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。  本標(biāo)準(zhǔn)由全國消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會第六分委員會歸口。  本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：公安部沈陽消防科學(xué)研究所。  本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王希慶、韓寶玉、邸曼、高偉。  中  華  人  民  共  和  國  國  家  標(biāo)  準(zhǔn)  1997 電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定方法  第 3 部分：成分分析法  ：  范圍  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了定義、原理、設(shè)備器材、方法步 驟、判定和送檢及鑒定時應(yīng)履行的書面程序。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在調(diào)查電氣火災(zāi)原因時，從銅導(dǎo)線上的短路熔珠空洞內(nèi)表面所含不同元素成分的特征上，鑒別其熔化原因與火災(zāi)起因的關(guān)系。即：是一次短路熔珠還是二次短路熔珠。  2 定義  本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義：  路熔痕  by 鋁導(dǎo)線在短路電弧高溫作用下，在導(dǎo)線的端部形成的圓珠狀熔化痕跡。  次短路熔痕  鋁導(dǎo)線因自身故障于火災(zāi)發(fā)生之前形成的短路熔化痕跡。  次短路熔痕  鋁導(dǎo)線帶電，在外界火焰或高溫作用下，導(dǎo)致絕緣層失效發(fā)生短路后殘留的痕跡。  路熔珠內(nèi)部空洞   by 因短路在導(dǎo)線端部形成熔珠的，其內(nèi)部均有空洞，空洞內(nèi)表面具有形成短路當(dāng)時環(huán)境條件特征。  3 原理  短路熔珠內(nèi)部空洞形成的機(jī)理復(fù)雜，但主要是金屬在熔化時所吸收的氧氣等還沒來得及與金屬充分反應(yīng)或逸出時，就被截留在內(nèi)部組織中而形成空洞。  由于一次短路熔珠和二次短路熔珠形成的環(huán)境條件不同，不同的環(huán)境條件在導(dǎo)線熔化瞬間，必然會進(jìn)入熔化的金屬中，從而在短路熔珠空洞內(nèi)表面保留下不同短路環(huán)境條件的某些特征。  4 設(shè)備與器材  國家技術(shù)監(jiān)督局 1997準(zhǔn)                                1998施  1997 歇電子能譜儀（可掃描成像） 。亦可用其他類型的能譜儀。  俄歇電子能譜儀的具體部件、設(shè)備及操作 應(yīng)按儀器說明書上的規(guī)定進(jìn)行；觀察試樣時，依據(jù)所需的放大倍數(shù)去選擇。  析條件  分析條件包括內(nèi)容  分析室真空：小于 7 10 初級電子能量： 3 初級電子束流： ；  初級電子束直徑： <2 m；  開機(jī)前確定電源電壓穩(wěn)定在  220V；  電氣柜接通電源前，燈絲電流和電壓旋鈕應(yīng)置于零；  燈絲電流的控制方式應(yīng)置于 大電流接近 右（旋鈕讀數(shù)為 ；  測量彈性峰時， 2000增器高壓用 1   測量俄歇信號時， 5 或 10 增器高壓用 1.5 沖計數(shù)方式，倍增器高壓可用到 2.5  鎖定放大器的靈敏度檔應(yīng)由低到高調(diào)節(jié)，開關(guān)電源前，都應(yīng)置于最低檔（ 250 。  5 方法步驟  樣提取  樣處理  在整個試樣處理過程中要保證試樣原有狀態(tài)不受破壞，不引進(jìn)污染，以免干擾測試結(jié)果；   在提取短路熔珠時，切記不要用手直接觸摸，要用鑷子持取，將選取的熔珠用鉗子夾住桿部，用另一把鉗子把熔珠掰開。所用的鉗子夾持部位事先要用丙酮、酒精清洗干凈。亦不要接觸其他能引進(jìn)污染的物質(zhì)，干擾分析結(jié)果；  掰開之前熔珠表面已受到污染時，用丙酮、酒精徹底清洗干凈，待溶劑干燥后再掰開熔珠；  為保持短路熔珠所攜帶的當(dāng)時環(huán)境氣氛的信息不被破壞，不要用溶劑浸泡，特別是已掰開的熔珠，避免空洞受到污染，盡可能縮短在空氣中放置停留的時間，暫不用的熔珠可放在清潔的容器中。  樣成分的檢驗  用清洗過的清潔鉗子把熔珠和桿相接處掰開，并用導(dǎo)電膠把打開的熔珠粘到樣品托上，在粘樣品時，熔珠的空洞要向上，盡可能使熔珠剖面與樣品托平面平行；  用導(dǎo)電膠粘樣品時要粘牢，導(dǎo)電膠不能太多，切記不要讓導(dǎo)電膠浸沒熔珠斷面，最好把幾個熔珠緊緊擠在一起多粘幾個，以便分析時選用；  樣品粘好待導(dǎo)電膠干后（約 10可） ，把試樣裝入系統(tǒng)中待分析；從掰開熔珠到裝入儀器中應(yīng)越快越好，盡量減少在空氣中停留的時間；  分析前試樣不用 子濺射清洗，以保證空洞內(nèi)表面所保留短路時環(huán)境條件特征不被破壞；  1997 分析時用電子束掃描成像，確定要分析的空洞內(nèi)表面位置，放大倍數(shù)一般在100200 倍即可；  選好分析點后，即可進(jìn)行定點分析，但要注意的是，空洞深淺不同，分析時要及時調(diào)整分析點到分析器間的距離，以保證有足夠大的信號。  析樣品注意  熔珠有些空洞過深，難以接收到足夠大的信號；  熔珠空洞都很小， 大多數(shù)空洞直徑都小于 1空洞內(nèi)表面的成分主要是 C、N、 O 等，都屬于超輕元素，表面聚集非常薄，其厚度只有原子厚，常用的電子顯微鏡、電子探針、掃描電鏡、 X 光能譜等都無法完成這樣的分析，只有掃描俄歇電子能譜儀能滿足這些特殊要求；  熔珠空洞較小，在空洞內(nèi)產(chǎn)生的俄歇電子難以全部射出，只有少量的俄歇電子被接收，最終的信號很小，甚至有接收不到的俄歇信號，在使用簡鏡分析器的俄歇譜儀中，要隨時調(diào)節(jié)被分析的空洞位置，以確保分析點處于分析器的最佳工作點上，以獲得盡可能大的俄歇信號；  為保證結(jié)果可靠，減少統(tǒng)計誤差，在有限的試樣中，應(yīng)分析盡可能多的空洞。  6 判定  線一、二次短路熔珠內(nèi)表面元素含量  導(dǎo)線短路熔珠空洞內(nèi)表面含有 S、 C、 N、 O、 元素，在不同環(huán)境條件下形成的短路熔珠其空洞內(nèi)表面所含的不同元素的量也不同；在大量試樣中所測的不同元素成分含量的平均值如下表可做判定用；最具代表性的元素是 C、 N。因為在燃燒的氣氛中， C、 N 元素來自大氣中。  量百分含量  成   分  熔   痕       部  位  S  N O 次熔痕  空洞內(nèi)表面  次熔痕  空洞內(nèi)表面   原子濃度百分比  成   分  熔   痕       部  位  S  N O 次熔痕  空洞內(nèi)表面  . 3 次熔痕  空洞內(nèi)表面   送檢及鑒定時應(yīng)履行的書面程序  1997 檢單位在送檢時，應(yīng)先填寫電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定申請單，其內(nèi)容包括申請鑒定單