二十三水中氰化物的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)二十三 水中氰化物的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1練習(xí)水樣預(yù)蒸餾操作。 2用比色法測(cè)定廢水中氰化物。二實(shí)驗(yàn)原理 水樣加入硝酸鋅和酒石酸，在pH4的條件下進(jìn)行預(yù)蒸餾，可蒸餾出簡(jiǎn)單氰和部分絡(luò)合氰，流出液以1%氫氧化鈉吸收。在中性條件下，水樣中氰離子與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，其與異煙酸作用經(jīng)水解生成戊烯二醛衍生物，再與吡唑啉酮進(jìn)行縮合反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物。比色測(cè)氰含量。三實(shí)驗(yàn)儀器 1分光光度計(jì) 2500mL全玻蒸餾器及連接導(dǎo)管 3接收瓶（100mL容量瓶） 450mL酸式滴定管 5250mL錐形瓶 650mL比色管四實(shí)驗(yàn)試劑 115%酒石酸溶液：取15g酒石酸（H2C4H4O6）溶于100mL水中。 20.1%

2、 1%2%氫氧化鈉溶液。 30.05%甲基橙指示劑。 410%硝酸鋅溶液：取10g硝酸鋅Zn(NO3)26H2O溶于100mL水中。 50.02%試銀靈指示劑：稱取0.02g試銀靈（對(duì)二甲氨基亞芐基羅丹寧），溶于100mL丙酮中。 6鉻酸鉀指示劑：稱取10g鉻酸鉀溶于少量水中，徐徐加入硝酸銀溶液至產(chǎn)生微紅色沉淀，放置過夜，過濾。用水稀釋至100mL。 7氯化納標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1169g氯化納（優(yōu)級(jí)純，預(yù)先經(jīng)400-500灼燒至產(chǎn)生爆裂聲后，然后在干燥器內(nèi)冷卻儲(chǔ)存）用水溶解，移入100mL容量瓶中定容，搖勻。溶液濃度為0.0200mol/L。8硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液： AgNO3標(biāo)液的配制：稱取0.3

3、3g硝酸銀溶于水中，稀釋至 100mL。儲(chǔ)于棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。 AgNO3標(biāo)液的標(biāo)定： 吸取10.0mL氯化納標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入50mL水，同時(shí)另取一錐形瓶加入60mL水做空白實(shí)驗(yàn)。 向溶液中加入4滴鉻酸鉀指示劑，用待標(biāo)定的硝酸銀溶液進(jìn)行滴定，不斷搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液由黃色變成磚紅色為止，記下讀數(shù)，平行測(cè)定兩次，取平均值V1，同樣滴定空白溶液，取其平均值V2。 式中：C氯化納標(biāo)液濃度（0.0200mol/L）； V1滴定氯化納標(biāo)液所用硝酸銀標(biāo)液體積，mL； V2滴定空白溶液時(shí)所用硝酸銀標(biāo)液體積，mL； 9磷酸鹽緩沖溶液（pH為7）：稱取34.0g磷酸二氫鉀和35.5g 磷酸

4、氫二納于燒杯內(nèi)，加水溶解并稀釋至1L。 10.1%氯胺T溶液:稱取0.5g氯胺T溶于水，稀釋至50mL，搖勻，儲(chǔ)于棕色瓶中。使用時(shí)配制（如置于冰箱中可保存37天）。11異煙酸-吡唑啉酮溶液：異煙酸用液配制：稱取1.5g異煙酸，溶于24mL 2%氫氧化鈉溶液中，加熱至完全溶解，冷卻后用水稀釋至100mL。吡唑啉酮溶液配制：稱取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮）溶于20mL N-二甲基甲酰胺中。將異煙酸溶液與吡唑啉酮溶液按5:1（體積比）混合。臨用前配制。12氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：氰化鉀儲(chǔ)備液的配制及其標(biāo)定：配制：稱取0.25g氰化鉀（劇毒物?。?，用0.1%氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至1

5、00mL，儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。標(biāo)定：吸取10.0mL氰化鉀溶液于錐形瓶中，加入50mL水和1mL 2%氫氧化鈉溶液，再加28滴試銀靈指示劑，用硝酸銀溶液滴定至由黃色剛變?yōu)槌壬珵橹?，記錄消耗硝酸銀溶液的毫升數(shù)。平行測(cè)定兩次，取平均值V1。同時(shí)取60mL水，操作同上，做空白實(shí)驗(yàn)。取平均值V2。計(jì)算：式中：C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1滴定氰化鉀標(biāo)液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)液的體積，mL； V2滴定空白時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)液的體積，mL； 5.204轉(zhuǎn)換系數(shù)。氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制：準(zhǔn)確吸取V3mL氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于250mL容量瓶中，用0.1%氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升含10.0g氰，用下式計(jì)算

6、V3。 式中：V3應(yīng)取氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的體積，mL； T氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度，mg/mL。氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取10.0mL氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間液于100mL容量瓶中，用0.1%氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含氰1.00g(1.00g/mL)。使用時(shí)配制。五測(cè)定步驟 1水樣預(yù)蒸餾取200mL 水樣于全玻蒸餾器中（如水樣中氰化物濃度過高，可少取水樣，加水稀釋至200mL），加入數(shù)粒玻璃珠，檢查蒸餾裝置，各聯(lián)結(jié)部分勿使漏氣；于蒸餾瓶中加入78滴甲基橙及10mL硝酸鋅溶液，然后迅速加入5mL 15%酒石酸溶液（pH4 ），立即蓋好瓶塞，使溶液保持紅色，以每分鐘24mL的餾出速度加熱蒸餾。取100m

7、L容量瓶，加入10mL 1%氫氧化鈉吸收液，用以承接餾出液。當(dāng)吸收瓶?jī)?nèi)餾出液接近100mL時(shí)，停止蒸餾，用水稀至標(biāo)線待測(cè)定。 2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取8支25mL具塞比色管，分別加入氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 和適量水。向各管中加入5mL 磷酸鹽緩沖液,搖勻，迅速加入0.2mL氯胺T，立即蓋緊塞子，搖勻，放置35min。向各管中加異煙酸-吡唑啉酮溶液5mL，搖勻，加水稀釋至標(biāo)線，在25-35放置40min。以試劑空白做參比，用1cm 比色皿于638nm波長(zhǎng)處，測(cè)量吸光度。用回歸法制做標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算相關(guān)系數(shù)值，檢查XY的相關(guān)性。3水樣的

8、檢測(cè)取10.0mL餾出液于25mL具塞比色管中。各試劑加入量加入順序操作步驟與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作相同。于638nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氰含量。六計(jì)算 式中：A根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得氫的微克數(shù)； V1蒸餾時(shí)所取水樣毫升數(shù)； V2餾出液總毫升數(shù)；V3分析時(shí)取餾出液毫升數(shù)。數(shù)據(jù)列表表示如下：1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制編號(hào)12345678加入氰量（g）吸光度A1. 樣品測(cè)定: V1= V2= V3=編號(hào)123平均值（CN,mg/L）吸光度A/查得氰量（g）/氰化物（CN,mg/L）七注意事項(xiàng) 1氰化物容易揮發(fā)，要求水樣自酸化后，每步操作應(yīng)迅速，并隨時(shí)蓋緊瓶。 2為降低試劑空白值，實(shí)驗(yàn)中以選擇無色的N-二甲基甲酰胺為宜。八討論 1在pH4