實(shí)驗(yàn)一丙烯腈溶液聚合

1、實(shí)驗(yàn)1 丙烯腈的聚合一、 目的和要求了解和掌握丙烯腈自由基聚合的原理及方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理丙烯腈聚合反應(yīng)屬于鏈鎖聚合反應(yīng)，鏈鎖聚合反應(yīng)一般由三個(gè)基元反應(yīng)組成。a) 鏈的引發(fā)i. 引發(fā)劑分解成初級(jí)自由基（R）ii. 自由基引發(fā)單體變成單體自由基：R+CH2=CHCN RCH2CHCN自由基 丙烯腈單體分子 單體自由基b) 鏈的增長(zhǎng)單體自由基和單體不斷加成形成高分子活性鏈。 RCH2CH + CH=CH RC2HCHCH2CH CN CN CN CN RCHCHCHCH2HC+CH2=CHCN CN CN RCH2CHCH2CHCH2CH CN CN CN R(CH2CH)n1CH2CH + CH

2、2 = CH CN CN CNR(CH2CH) nCH2CH CN CNc) 鏈的終止 最終高分子活性鏈發(fā)生雙基終止（偶合或歧化終止），活性消失，形成高分子化合物。 偶合偶合 R(CH2CH) nCH2C H + CHCH2(CHCH2)R CN CN CN CNR(CH2CH) nCH2CHCHCH2(CHCH2) nR CN CN CN CN或者： R(CH2CH) nCH2CH + CHCH2(CHCH2)R CN CN CN CN R(CH2CH) nCH2CH2 + CH-CH(CHCH2) nR CN CN CN CN 總反應(yīng)式如下： 引發(fā)劑 nCH2=CH (CH2CH) n50

3、60 CN CN丙烯腈（單體） 聚丙烯腈（高聚物）三、 儀器和藥品1試劑： 丙烯腈、濃硫酸、過(guò)硫酸鉀、硫代硫酸鈉。2儀器： 三口燒瓶（250ml）、溫度計(jì)（0100）、冷凝器、攪拌裝置。 （實(shí)驗(yàn)裝置圖見(jiàn)圖1-1）四、 實(shí)驗(yàn)步驟在三口燒瓶里裝入蒸餾水125ml ，隨后加入丙烯腈12.5ml ，并攪拌，觀察其互溶情況，然后依次將濃硫酸1525滴 ，2過(guò)硫酸鉀（K2S2O8）溶液25ml和10硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶液5ml ，加入燒瓶中，并繼續(xù)攪拌，溶液很快出現(xiàn)乳色，表示反應(yīng)已經(jīng)開(kāi)始。反應(yīng)溫度將逐漸上升，約到40時(shí)進(jìn)行水浴加熱，使反應(yīng)溫度維持在60左右，約0.5hr達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，最后進(jìn)行過(guò)濾，以分出聚丙烯腈粉膏狀物質(zhì)。洗滌、過(guò)濾，放置表面皿中烘干、稱重，計(jì)算產(chǎn)率。 純粹的聚丙烯腈為白色粉末狀物質(zhì)，不溶于水，比重為1.141.15，220230時(shí)軟化，并同時(shí)進(jìn)行分解。 圖11 丙烯腈聚合實(shí)驗(yàn)裝置 1電爐； 2鐵架臺(tái)； 3三口燒瓶； 4溫度計(jì)； 5冷凝管； 6攪拌器； 7控溫儀；8調(diào)速