甲基阿維鹽水懸劑的研制畢業(yè)論文1

1、畢業(yè)論文甲基阿維鹽水懸劑的研制目 錄摘要1abstract2引言31 材料和方法81.1 原藥及助劑81.2 儀器設備81.3 實驗方法81.3.1 水懸浮劑的加工工藝流程81.3.2 水懸浮劑加工中主要技術指標的測定91.3.3 實驗內(nèi)容102 結果與分析112.1 潤濕分散劑種類的選擇結果112.1.1 流點法選擇結果112.1.2單劑法選擇結果122.2 潤濕分散劑用量的選擇132.3 最佳研磨時間的選擇142.4 增稠劑的選擇結果152.5 防凍劑的選擇結果152.6 熱貯穩(wěn)定性的測定152.7 冷貯穩(wěn)定性的測定163 結論與討論16致謝18參考文獻：193%甲基阿維鹽水懸劑的研制藥學

2、專業(yè) 指導教師 摘 要：本論文對環(huán)境友好型農(nóng)藥制劑3%甲基阿維鹽水懸劑的配方進行了研究。采用濕磨法加工工藝，對該制劑中潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑等進行了篩選實驗，且對潤濕分散劑的篩選過程利用了兩種方法的對比實驗，最終確定了最優(yōu)配方：甲維鹽原藥3%，木質(zhì)素磺酸鈣1.25%，十二烷基苯磺酸鈉3.75%，黃原膠0.1%，乙二醇5%，水補足至100%。研磨時間約為2.0h。實驗制劑經(jīng)熱貯和冷貯穩(wěn)定性試驗，外觀無明顯分層，水中分散性良好，懸浮率85.0%，有效成分分解率50分層22:1優(yōu)優(yōu)50分層33:1優(yōu)優(yōu)50分層24h后三組實驗固體全都沉淀下來，沉淀量213，上層為黃色透明液體，1、2有少許泡沫，都

3、不合格。因流點法工作量大，尤其是固體粉末調(diào)成糊狀形成液滴滴下的判斷極易產(chǎn)生差異，所以根據(jù)最小流點值來確分散劑種類必須考慮一定的試驗誤差。故采用單劑法來驗證流點法所得實驗結果的準確性。2.1.2單劑法選擇結果根據(jù)懸浮劑加工理論和以往的經(jīng)驗，以萘磺酸鹽甲醛縮合物nno、木質(zhì)素磺酸鈣（木鈣）、十二烷基硫酸鈉k12、十二烷基苯磺酸鈉、吐溫20、吐溫80等表面活性劑為添加對象，加入量為6%，根據(jù)1.3.3.1中單劑法配制水懸劑，研磨至粒徑合格后，檢測器流動性、分散性、析水率、絮凝現(xiàn)象、懸浮率、傾倒性等，實驗結果見表3。表3潤濕分散劑單劑選擇結果序號潤濕分散劑（6%）流動性分散性析水率/%絮凝現(xiàn)象懸浮率/

4、%傾倒性外觀1nno良優(yōu)27.78沉淀多84.14合格淺褐色，泡沫少2木鈣優(yōu)優(yōu)13.89沉淀少許88.26合格淺棕色，泡沫極少3k12優(yōu)優(yōu)0無0合格黃色透明液體，泡沫多4十二烷基苯磺酸鈉優(yōu)優(yōu)12.22無90.07合格白色，基本無泡沫5吐溫20優(yōu)優(yōu)38.10無86.39合格淺灰色，泡沫多6吐溫80優(yōu)優(yōu)47.62無85.48合格淺灰色，泡沫少48h后觀察，1號除上部析出的水下部已全凝固，使勁搖晃只有部分分散，有泡沫且粘稠；2號較1號松散，搖晃可分散開，析水極少，也粘稠；3號為黃色透明液體，已不是懸浮劑；4、5、6號稍微搖晃即可分散均勻。但析水率都不符合要求，綜上，選擇懸浮率好、析水率較小、沉淀少及

5、其他各性能也好的兩種潤濕分散劑木鈣和十二烷基苯磺酸鈉，固定潤濕分散劑用量為6%，再采用優(yōu)化組合法篩選出二者最佳配比，實驗結果見表4。表4潤濕分散劑的優(yōu)化組合結果序號質(zhì)量配比（6%木鈣：十二烷基苯磺酸鈉）流動性分散性析水率/%絮凝現(xiàn)象懸浮率/%傾倒性15:1優(yōu)優(yōu)7.14有88.67合格24:1優(yōu)優(yōu)6.90有86.54合格33:1優(yōu)優(yōu)7.52有87.61合格42:1優(yōu)優(yōu)7.75有85.37合格51:1良優(yōu)38.46無86.19合格61:2良良+24.66無89.22合格71:3良+優(yōu)13.93無91.28合格81:4良優(yōu)28.65無88.34合格91:5良良+25.93無87.29合格14號上層析

6、水部分顏色暗，分界處不明顯，不易觀察，且都有黃色沉淀，很難搖晃分散均勻，搖晃有很多泡沫；59號無沉淀，析水處分界明顯，但析水率較高。最終選擇無沉積、懸浮率大且析水率較小的7號進行下一步實驗，即木鈣：十二烷基苯磺酸鈉=1:3。2.2 潤濕分散劑用量的選擇 根據(jù)懸浮劑加工原理，懸浮劑助劑的加入量受到助劑對原藥的表面活性好壞的影響，助劑加入量一般在4%13%之間。本實驗先取了4%7%幾個百分含量進行實驗。根據(jù)1.3.3.2配制出各水懸劑，結果見表5。表5潤濕分散劑用量的選擇結果序號潤濕分散劑用量/%流動性分散性析水率/%絮凝現(xiàn)象懸浮率14優(yōu)優(yōu)14.15無89.3725優(yōu)優(yōu)4.29無92.4336優(yōu)優(yōu)

7、10.95無91.0847良優(yōu)21.64無88.96. 由表5可知，在所選擇的幾個百分含量中，潤濕分散劑用量為5%時各項性能指標較好，故選擇5%為潤濕分散劑的較佳用量。2.3 最佳研磨時間的選擇24 劉月.20%滅幼脲水懸浮劑的物理穩(wěn)定性研究d.山東：山東農(nóng)業(yè)大學，2009：30-31.固定潤濕分散劑用量為5%，其他條件不變，改變砂磨時間，測定甲維鹽水懸浮體系粒徑隨時間的變化關系見表6。表6研磨時間與粒徑的關系序號研磨時間/h粒徑/um10.58.9121.07.5531.56.1742.03.8952.53.4663.02.94研磨時間0123456789100.51.01.52.02.53

8、.0粒徑圖3砂磨時間與粒徑的變化關系圖從圖中可以看出，隨砂磨時間的增大粒徑逐漸變小，到達一定值時粒徑變化不大?？梢?，砂磨時間有最佳值，本實驗確定為2.0h。2.4 增稠劑的選擇結果根據(jù)預實驗結果，確定黃原膠xg和羧甲基纖維素cmc為添加對象，按照上面的實驗所選擇的潤濕分散劑配方，稱量甲維鹽原藥3%（0.395g）、木鈣1.25%（0.125g）、十二烷基苯磺酸鈉3.75%（0.375g），加入不同種類和含量的增稠劑，根據(jù)1.3.3.3配制出水懸浮劑，測定流動性、分散性、析水率和傾倒性等。實驗結果見表7。表7增稠劑的選擇結果序號cmc/%黃原膠xg/%流動性分散性析水率/%傾倒性絮凝現(xiàn)象懸浮率1

9、234560.21.00.50.10.150.2優(yōu)差良良良差優(yōu)良+優(yōu)良良-劣20.006.6713.642.502.001.00合格+合格-合格合格合格-合格-無無無無無無86.5989.2488.4392.5892.4591.27由上表可知，0.2%、0.5%、1.0%的cmc作為增稠劑時析水率都達不到要求，0.2%、0.15%的黃原膠xg析水率符合要求，但較粘稠，傾倒性、分散性都不是很好，故選擇0.1%的黃原膠xg較佳。2.5 防凍劑的選擇結果以乙二醇、尿素和甘油為供試對象，按照上述選擇的潤濕分散劑和增稠劑及其用量，分別加入3種防凍劑，根據(jù)1.3.3.4配制10g水懸浮劑，冷儲，測定產(chǎn)品的

10、懸浮率、析水率和流動性等。實驗結果表8。表8防凍劑的選擇結果序號防凍劑低溫貯存流動性1乙二醇5%合格良2尿素5%分層良3甘油5%合格良三組產(chǎn)品中乙二醇和甘油低溫貯存合格, 分散性良, 從經(jīng)濟的角度來考慮選擇5%的乙二醇為防凍劑為佳。2.6 熱貯穩(wěn)定性的測定按較佳配方配制5個樣品，將待測樣品每批10g裝于安瓿瓶中，根據(jù)1.3.2.5來貯存并檢測各性能指標見表9。表9 3%甲基阿維鹽水懸劑熱貯穩(wěn)定性檢測序號貯前(542)貯存14d分解率/%含量/%懸浮率/%含量/%懸浮率/%析水率/%傾倒性分散性流動性123453.263.383.273.193.2389.5790.2990.6292.2487.

11、833.023.043.012.852.9486.2587.0986.1788.4684.832.502.003.502.504.00合格合格合格合格合格良良良良良良良良良良2.422.381.871.952.06由表可知，熱貯前后各組3%甲基阿維鹽水懸劑樣品的各項性能指標均合格,且前后數(shù)據(jù)變化不大，平均熱分解率（%）為（2.42+2.38+1.87+1.95+2.06）/5=2.136，熱分解率5%；懸浮率降低幅度也小于5%，熱貯穩(wěn)定性較好。2.7 冷貯穩(wěn)定性的測定按較佳配方配制5個樣品，將待測樣品每批10g裝于安瓿瓶中，根據(jù)1.3.2.6來貯存并檢測各性能指標見表10。表10 3%甲基阿維

12、鹽水懸劑冷貯穩(wěn)定性檢測序號貯前(02)貯存7d含量/%懸浮率/%含量/%懸浮率/%析水率/%傾倒性分散性流動性13.2689.573.0988.142.00合格良良23.3890.293.2289.092.50合格良良33.2790.623.1088.671.00合格良良43.1992.243.0491.011.00合格良良53.2387.833.0586.032.00合格良良由表可知，冷貯前后各組3%甲基阿維鹽水懸劑樣品的各項性能指標均合格,且前后數(shù)據(jù)變化不大，所選配方穩(wěn)定，沒有出現(xiàn)凍結和分層現(xiàn)象。3 結論與討論3.1 經(jīng)過上述水懸浮劑的潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑等助劑系統(tǒng)的篩選試驗，最終確

13、定3%甲基阿維鹽水懸劑的最佳配方為：甲維鹽原藥3%，木質(zhì)素磺酸鈣1.25%，十二烷基苯磺酸鈉3.75%，黃原膠0.1%，乙二醇5%，水補足至100%。各項性能指標為：外觀為黃色可流動的粘稠液體，含量3%，懸浮率85%，析水率5%，分散性良，流動性良，傾倒性合格，粒徑一般可達到要求，熱貯穩(wěn)定性合格，冷貯穩(wěn)定性合格。3.2 本實驗先采用流點法篩選潤濕分散劑，又用單劑法來驗證，結果篩選出了不同的潤濕分散劑，但單劑法所配制出的水懸劑的各項性能指標更好，可能原因是流點法所用的原藥太少，操作不熟練，原藥是用研缽研磨的粒徑大且跨距也太大，固體粉末調(diào)成糊狀形成液滴滴下的判斷不明確，最終導致誤差太大，故最終選用

14、單劑法的結果。3.3 在實驗條件下，粒徑與研磨時間關系密切，但到達一定時間后粒徑基本穩(wěn)定，確定本實驗的較佳研磨時間為2.0h。但實際實驗過程中可能因操作差異，粒徑一般較大，但大多數(shù)仍在5um左右，符合要求。3.4 按上述配方配制的3%甲基阿維鹽水懸劑, 工藝簡單易行，性能較穩(wěn)定，質(zhì)量可靠。其所用原料易得, 價格較低，用量較少，配制方便，具有良好的貯存穩(wěn)定性, 對使用者安全，對環(huán)境污染小，適應現(xiàn)代化植保的需要，具有很強的市場競爭力與開發(fā)前景。致謝本論文是在導師張保華老師的悉心指導下完成的，從論文的選題、方案設計到實驗過程以及最后論文的創(chuàng)作完成都貫穿著導師的大量心血和思想結晶。在跟隨導師的這段時間里，老師嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度、淵博的知識背景、周密的學術思維以及對事業(yè)的執(zhí)著給我留下了深刻的印象，其將鞭策著我在人生道路上不斷努力前進，會令我終生受益。在論文完成之際，謹向尊敬的張老師及其全家致以最衷心的感謝和最誠摯的祝福。在實驗