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1、制藥工程專業(yè)課程設(shè)計任務(wù)書專業(yè) _#_ 班級 _2_姓名 _# _ _設(shè)計題目:年產(chǎn)200 噸原料藥?;撬岬暮铣晒ざ蔚能囬g工藝設(shè)計設(shè)計時間: 2015.10.8-2014.11.13。設(shè)計內(nèi)容和要求:1、確定工藝流程及凈化區(qū)域劃分;2、詳細(xì)敘述制備工藝及設(shè)備的工作原理、結(jié)構(gòu)組成及關(guān)于此工藝及設(shè)備的國內(nèi)外的現(xiàn)狀、研究前沿。3、物料衡算、熱量衡算、設(shè)備選型及設(shè)計(按間歇操作考慮,每年開工 300 天);4、按規(guī)范要求設(shè)計車間工藝平面圖;5、畫出帶控制點(diǎn)、輔助管線的物料工藝流程圖;6、反應(yīng)器的安裝圖(平、立、剖面圖1: 50)7、編寫設(shè)計說明書。設(shè)計成果:1、設(shè)計說明書一份,包括工藝概述、工藝流程及
2、凈化區(qū)域劃分說明、物料衡算、熱量衡算、工藝設(shè)備選型說明、工藝主要設(shè)備一覽表、車間工藝平面布置說明、車間技術(shù)要求。2、工藝平面布置圖一套(1:100);3、帶控制點(diǎn)及輔助管線的物料工藝流程圖(1:100);4、反應(yīng)器的安裝圖(平、立、剖面圖1: 50)。.目錄1 設(shè)計依據(jù)及設(shè)計基礎(chǔ) .11.1設(shè)計依據(jù) .11.2生產(chǎn)能力 .11.3產(chǎn)品規(guī)格 .11.4原輔材料技術(shù)規(guī)格 .22 工藝說明 .32.1工藝概述 .32.1.1氯化法 .32.1.2乙撐亞胺法 .42.1.3酯化法 .42.1.4工藝設(shè)備及生產(chǎn)現(xiàn)狀 .52.2工藝流程說明 .62.2.1?;撬嵘a(chǎn)方法 .62.2.2工藝流程敘述 .83
3、 物料衡算 .93.1概述 .93.2衡算過程 .93.2.1確定每批產(chǎn)量 .93.2.2每批主要原料投料量計算 .93.2.2化學(xué)反應(yīng)過程衡算 .103.3物料流程框圖 .124 能量衡算 .164.1概述 .164.2能量衡算依據(jù) .164.2.1設(shè)備的熱量平衡方程式 .164.2.2熱量衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)計算與查取 .184.3熱量衡算過程 .19.4.4熱量衡算結(jié)果 .225 設(shè)備選型 .225.1設(shè)備選型的依據(jù) .225.1.1設(shè)備選型的原則 .225.1.2設(shè)備材料選擇依據(jù) .235.1.3主要設(shè)備選型 9 .235.2設(shè)備選型計算過程 .245.2.1反應(yīng)釜選型計算 .245.2.2儲
4、罐設(shè)備選型計算 .265.2.3過濾器選型計算 .275.2.4干燥器選型計算 .285.2.5冷凝器選型計算 .285.3主要設(shè)備一覽表 .296 車間布置 .296.1概述 .296.2布置依據(jù) .306.3布置原則 .306.4車間布置說明 .316.5車間工藝平面布置圖 .327 節(jié)能與環(huán)保 .337.1回收利用 .337.2環(huán)保與安全 .347.2.1危險性概述 .347.2.2急救措施及泄露應(yīng)急處理 .347.2.3安全防護(hù) .35參考文獻(xiàn).35附錄 .36.1 設(shè)計依據(jù)及設(shè)計基礎(chǔ)1.1設(shè)計依據(jù)本設(shè)計的題目為“年產(chǎn)200 噸原料藥?;撬岬暮铣晒ざ蔚能囬g設(shè)計”,設(shè)計依據(jù)為制藥工程專業(yè)
5、課程設(shè)計任務(wù)書和相關(guān)規(guī)范及標(biāo)準(zhǔn):藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(2010 年修訂)醫(yī)藥工業(yè)潔凈廠房設(shè)計規(guī)范 2010GMP實(shí)施指南 - 原料藥 2010GMP實(shí)施指南 - 廠房、設(shè)施和設(shè)備中華人民共和國藥典(二部)生產(chǎn)過程安全衛(wèi)生要求總則( GB/T 12801-2008)工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)( GBZ1-2010)1.2生產(chǎn)能力本車間為生產(chǎn)原料藥?;撬岬暮铣晒ざ危淠戤a(chǎn)量為 200t/a ,含量為 99%以上。年總工作日 300 天,考慮到生產(chǎn)周期約為1 天,每天生產(chǎn)2 批,則每批次需生產(chǎn)?;撬岢善?333.3Kg。1.3產(chǎn)品規(guī)格?;撬幔?1) 中文名稱:?;撬幔?2- 氨基乙磺酸),又名牛膽酸、牛膽
6、素( 2) 英文名稱: Taurine( 3) 分子式: C2H7O3NS( 4) 分子量: 125.14( 5) 質(zhì)量規(guī)格:企業(yè)標(biāo)準(zhǔn), 25Kg/ 桶( 6) 主要物理性質(zhì)及用途:本品為白色晶體或結(jié)晶型粉末,無臭無毒、味微酸,熔點(diǎn)328 329(分解),較易溶于水,微溶于95%的乙醇,不溶于無水乙醇、醚、烴等有機(jī)溶劑。?;撬嶙钤缬膳|S中分離而來, 是一種非蛋白質(zhì)類氨基酸, 具有獨(dú)特的藥理及營養(yǎng).保健作用。廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品添加劑、熒光增白劑、 有機(jī)合成等領(lǐng)域,也可用于生化試劑、濕潤劑、PH緩沖劑等。1.4原輔材料技術(shù)規(guī)格本車間產(chǎn)品?;撬嵘a(chǎn)所涉及到的原輔料見下表1-1表 1-1 牛磺酸生產(chǎn)
7、工藝用原輔料名稱狀態(tài)分子量工業(yè)級熔點(diǎn)沸點(diǎn)密度溶解度常溫含量g/mL(25)乙醇胺液體61.08 99%10.5170.51.011與水、乙醇混溶濃硫酸液體98.08 98%10.353381.840與水混溶微溶水,溶于多甲苯液體92.14 99%-110.630.862數(shù)有機(jī)溶劑94.99無水乙醇液體46.07 99%-78.50.804與水、多數(shù)有機(jī)溶劑混溶114.1純化水液體18.02符合藥01001.000與乙醇互溶,微典標(biāo)準(zhǔn)溶有機(jī)溶劑亞硫酸銨固體116.14 99%60-701501.410溶于水,微溶于醇.2 工藝說明2.1工藝概述?;撬岬纳a(chǎn)方法一般有兩種: 一種方法是從動物內(nèi)臟中
8、提取, 另一種方法為合成方法。因?yàn)閯游飪?nèi)臟中提取含量極少, 所以工業(yè)上獲取牛磺酸主要應(yīng)用合成的方法。 根據(jù)合成原料的不同, ?;撬岬闹苽浞椒ㄖ饕幸掖及妨蛩狨セ?、 乙醇胺氯化法、 羥基乙醇法、 2- 氨基乙醇法、亞乙基亞胺法、乙二磺酸酐法等十多種。目前,國內(nèi)外多數(shù)生產(chǎn)廠家采用乙醇胺法來生產(chǎn)牛磺酸, 該方法原料易得, 合成工藝簡單,設(shè)備投資少。以乙醇胺為原料合成牛磺酸, 按合成路線又分為氯化法、 乙撐亞胺法和酯化法。2.1.1氯化法氯化法以乙醇胺、鹽酸、亞硫酸鈉為原料,反應(yīng)分氯化、磺化兩步進(jìn)行,經(jīng)過 2-氯乙胺鹽酸鹽中間體合成?;撬幔磻?yīng)方程式如下:該方法原料易得,但反應(yīng)條件難控制,收率僅能達(dá)
9、到48%。在氯化法中,有工藝以乙醇胺鹽酸鹽與氯化亞砜為原料, 以甲苯作溶劑, 先反應(yīng)生成氯乙胺鹽酸鹽, 然后產(chǎn)物再與亞硫酸鈉反應(yīng)生成?;撬?。1989 年,德國的D.Pauluth等人 1 在等當(dāng)量的羧酸中,氯化亞砜與乙醇胺鹽酸鹽按化學(xué)計量式于 60下反應(yīng) 7h,得到 - 氯乙胺鹽酸鹽,產(chǎn)率接近理論值,高達(dá) 99.1%,副產(chǎn)物為氣體, 不需要對產(chǎn)物進(jìn)行分離。 然而,該法反應(yīng)條件要求苛刻, 而且成本高。此外,氯化亞颯具有劇毒性、 腐蝕性、催淚性、易揮發(fā)性、且有強(qiáng)烈的窒息性氣味以及遇水強(qiáng)烈反應(yīng)等特點(diǎn)。 因此,此方法并不具備市場競爭力, 至今未被工業(yè)化。 另一德國專利 2 采用 37%的鹽酸與溶于甲苯
10、中的乙醇胺進(jìn)行反應(yīng),于110下共沸除去水分,冷卻至 50后加入 NH4CI催化劑,然后滴加氯化亞砜生成2- 氨乙胺鹽酸鹽。該工藝收率較高,但成本也高,且使用有毒的甲苯以及氯化亞砜作溶劑,因此也不是理想的生產(chǎn)工.藝。2.1.2乙撐亞胺法80 年代初,美國聯(lián)合碳化公司的K.D.Oison 等人 3 以乙醇胺經(jīng)過氣相催化脫水環(huán)化合成乙撐亞胺,然后用硫酸開環(huán)加成制備牛磺酸。反應(yīng)方程式如下:日本催化劑化學(xué)公司對此反應(yīng)的催化體系做了廣泛研究,典型的催化體系是以體積比為 98:3 的氮?dú)忪F化乙醇胺, 在裝填有 Cs0.9 Ba0.1 P0.8 催化劑的反應(yīng)塔內(nèi)發(fā)生分子內(nèi)環(huán)化反應(yīng)生成乙撐亞胺,再將其蒸發(fā)之后直
11、接與亞硫酸氫銨反應(yīng)制得?;撬幔a(chǎn)率可達(dá)84%。該工藝的特點(diǎn)是投資少、成本低,不需要分離副產(chǎn)物,工藝較先進(jìn),國外己經(jīng)在上世紀(jì)八十年代末投入工業(yè)化生產(chǎn)。盡管乙撐亞胺法生產(chǎn)?;撬岬氖章瘦^高, 但由于乙撐亞胺具有劇毒性、 沸點(diǎn)低易揮發(fā),容易發(fā)生聚合爆炸, 原料的儲存和運(yùn)輸具有很大的困難。 從可持續(xù)發(fā)展和綠色化工的觀點(diǎn)來看,顯然也不是最佳的工藝路線。2.1.3酯化法由于氯化法和乙撐亞胺法合成?;撬岬墓に囍写蠖啻嬖谟卸疚镔|(zhì)參與、 反應(yīng),或者是生產(chǎn)成本較高, 制約了?;撬岬拇笠?guī)模工業(yè)生產(chǎn), 因此以乙醇胺為原料酯化法合成?;撬岢蔀楫?dāng)今國際上?;撬嵘a(chǎn)企業(yè)采用最多的一種生產(chǎn)方法。該反應(yīng)以乙醇胺、硫酸、亞硫酸鈉或
12、亞硫酸銨為原料,首先硫酸與乙醇胺進(jìn)行酯化反應(yīng)合成中間體 2- 氨基乙醇硫酸醋,中間體 2- 氨基乙醇硫酸醋再與亞硫酸鈉或亞硫酸銨進(jìn)行磺化反應(yīng)合成牛磺酸 4 。反應(yīng)方程式如下:.在合成?;撬岬牡谝徊锦セ磻?yīng)過程中, 乙醇胺與濃硫酸直接混合, 會產(chǎn)生大量的熱,這樣會使乙醇胺炭化, 所以實(shí)驗(yàn)室合成需采用冰浴環(huán)境, 并采取滴加濃硫酸的方法進(jìn)行。加入濃硫酸的時候溫度控制在 10以下,加入 50%濃硫酸溫度可控制在 20以下。同時酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng),需完全脫水, 而常壓需加熱至 120 160 , 溫度過高不但操作困難, 且易產(chǎn)生雜質(zhì)。 本法采用加入帶水劑甲苯的方法, 既降低了脫水反應(yīng)溫度,又不影響脫水程
13、度,產(chǎn)物易于處理。當(dāng)前,單乙醇胺酯化轉(zhuǎn)化率可達(dá) 98%以上,但?;撬岬氖章蕝s很低且成本偏高。這是因?yàn)榛腔磻?yīng)才是該合成工藝路線的控制步驟,磺化時加熱回流所需時間長、能耗大,且 2- 氨基乙醇硫酸酯易水解,反應(yīng)產(chǎn)物?;撬岷蜔o機(jī)鹽難以分離。日本學(xué)者山本勇等針對磺化反應(yīng)中存在的問題進(jìn)行了改進(jìn),通過通入氨氣添加適量的硫酸酯抑制水解反應(yīng),并采用電滲析脫鹽,可提高?;撬崾章蔬_(dá) 90%以上。但是,目前我國在工業(yè)上采用酯化法生產(chǎn)牛磺酸的收率僅為 53%左右,能耗和成本高, 與國外工藝相比還有很大差距。因此,縮短酯法的反應(yīng)時間, 提高?;撬岷蜔o機(jī)鹽分離收率是我國?;撬岷铣裳芯空吆蜕a(chǎn)企業(yè)所面臨的難題和挑戰(zhàn)。2.
14、1.4工藝設(shè)備及生產(chǎn)現(xiàn)狀我國是 20 世紀(jì) 80 年代初開始?;撬嵘a(chǎn)的。首先由中科院應(yīng)用化學(xué)研究所與長春市春城制藥廠合作試制?;撬岢晒Σ⑼度肷a(chǎn),隨后相繼有上海第二制藥廠等近40家企業(yè)上馬投產(chǎn)。其中,產(chǎn)量最大的是南京制藥廠 1500t/a ,與國內(nèi)外蓬勃發(fā)展的需求相比有很大差距 5 。目前,我國?;撬嵝袠I(yè)面臨的主要問題:一是收率低。 目前國內(nèi)大部分企業(yè)?;撬嵘a(chǎn)的總收率只有約52%,接近其成本收率49%,導(dǎo)致成本高,效益低,嚴(yán)重制約了?;撬岬纳a(chǎn)和發(fā)展。 為此,各相關(guān)企業(yè)、大專院校和科研單位應(yīng)積極進(jìn)行?;撬嶂苽浼夹g(shù)的研究與開發(fā),不斷改進(jìn)和完善?;撬岬暮铣晒に嚮?qū)で蟾咏?jīng)濟(jì)合理的工藝路線,以提
15、高收率和品質(zhì), 降低成本,增強(qiáng)市場競爭力。二是生產(chǎn)企業(yè)多,規(guī)模小,競爭混亂。雖然近年來上馬的?;撬嵘a(chǎn)線較多,但大多數(shù)企業(yè)的規(guī)模較小, 一般為 100-200t/a ,有的只有幾十噸, 且技術(shù)和管理落后, 沒有市場競爭力。 同時,眾多企業(yè)都來分割這塊“市場蛋糕”,不少企業(yè)相互壓價銷售,市場競爭處于混亂狀態(tài),直接損害了牛磺酸行業(yè)的整體利益。 所以,應(yīng)加強(qiáng)行業(yè)聯(lián)合,發(fā)展規(guī)模經(jīng)濟(jì),全行業(yè)統(tǒng)一協(xié)調(diào),統(tǒng)一布置,.實(shí)施行業(yè)自律, 建立良好的市場秩序, 提高全行業(yè)整體經(jīng)濟(jì)、 技術(shù)、管理水平和抗風(fēng)險能力。還要加強(qiáng)國際合作,積極開發(fā)國際市場, 將更多的產(chǎn)品銷往國外。 三是消費(fèi)量少。這也在很大程度上影響了?;撬嵘?/p>
16、產(chǎn)的發(fā)展。 要積極進(jìn)行?;撬岬膽?yīng)用研究, 開發(fā)出適合不同消費(fèi)群體的各種?;撬岙a(chǎn)品, 以擴(kuò)大?;撬岬南M(fèi), 激活國內(nèi)潛在市場, 促進(jìn)國內(nèi)?;撬嵝袠I(yè)的快速發(fā)展6 。2.2工藝流程說明2.2.1牛磺酸生產(chǎn)方法( 1)反應(yīng)過程本次課程設(shè)計采用酯化法生產(chǎn)?;撬?7 。該方法以乙醇胺、 硫酸、亞硫酸銨為原料,首先硫酸與乙醇胺進(jìn)行酯化反應(yīng)合成中間體 2- 氨基乙醇硫酸酯,中間體再與亞硫酸銨進(jìn)行磺化反應(yīng)合成牛磺酸,反應(yīng)如下:( 2)工藝過程?;撬岷铣晒に嚵鞒炭驁D如下:.圖 2-1 ?;撬岷铣晒ざ喂に嚵鞒炭驁D( 3)操作過程a. 酯化工序冰?。?20)下向 500mL四口燒瓶中緩緩滴加 76mL濃硫酸,電動攪拌
17、至濃硫酸滴加完畢,撤去冰浴。向反應(yīng)液中加入 140mL甲苯,裝上分水裝置和冷凝裝置, 油浴加熱至回流溫度 110),無明顯水分時停止加熱, 抽濾得到粗酯;然后用無水乙醇洗滌,烘干后得到 2- 氨基乙醇硫酸酯。以甲苯作為帶水劑、乙醇胺與濃硫酸摩爾比為0.95 、帶水劑用量為乙醇胺體積的1.75 倍時為較佳的工藝條件。此條件下,乙醇胺的轉(zhuǎn)化率可達(dá)95.1%左右。b. 磺化工序在裝有冷凝回流裝置的四口燒瓶中加入煮沸過的蒸餾水,通入氨氣形成氨氣(適量)保護(hù),在攪拌狀態(tài)下條件下加入(NH4)2SO3,待亞硫酸銨全部溶解后加入2- 氨基乙醇硫酸酯。加熱至105,反應(yīng) 12h 后,停止加熱?;腔磻?yīng)的較優(yōu)條
18、件為:反應(yīng)溫度為105,反 應(yīng)時間為12h,物料 配比(?( ?4)2?3: ?2- 氨基乙醇硫酸酯 )為 1.65 ,在 50下加 2- 氨基乙醇硫酸酯,保持溫度10min,投料在 1 小時內(nèi)完成。此條件下, 2- 氨基乙醇硫酸酯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到76.43%左右。.2.2.2工藝流程敘述( 1)酯化工序:來自乙醇胺計量罐 ( V102)的料液在重力作用下加入酯化釜 (R101) 中,開冷凍鹽水和攪拌裝置, 并向釜中緩慢加入 98%濃硫酸,向釜內(nèi)盤管中通冷凍鹽水使釜內(nèi)溫度維持在 0 5,濃硫酸滴加完畢,關(guān)冷凍鹽水。通過計量泵( P102)向酯化釜頂部加入一定量甲苯, 向釜夾層中通蒸汽加熱反應(yīng)液溫
19、度到 110,由于酯化反應(yīng)為放熱過程,過程中需向盤管中通冷凍鹽水來控制反應(yīng)溫度。 反應(yīng)生成的水和甲苯以共沸物蒸出,經(jīng)冷凝器( E101)冷凝到分水器( M101),甲苯與水靜置分層,下層水相經(jīng)分水裝置分離到水貯罐( V104),甲苯回流到釜中循環(huán)使用,待水分全部蒸出時( 2 3h),繼續(xù)加熱使甲苯全部蒸出, 經(jīng)冷凝回收到甲苯貯罐 (V103)。反應(yīng)完畢后關(guān)蒸汽和攪拌,將釜內(nèi)反應(yīng)液由釜底泵( P101)入降溫釜,經(jīng)冷凍鹽水降至室溫后泵( P103)入過濾器( M102),濾液排入廢液池。由過濾器頂部加入無水乙醇洗滌,洗滌液回收到廢液儲罐( V106),洗滌后的濾餅放入真空回轉(zhuǎn)干燥機(jī)(D101)中
20、干燥,冷卻后通過電子稱( W101)計量運(yùn)輸?shù)较乱还ば蚴褂?。?2)磺化工序:將提純工段溶劑回收得來的水溶液與沸水經(jīng)配水罐( V203)配得溫度約 50的無氧水,泵( P202)入到磺化釜( R201A.B)中,再向釜中通氨氣使釜內(nèi)形成無氧環(huán)境。 開攪拌,向釜中投入原料亞硫酸銨, 待其全部溶解后再向釜中緩慢投入酯化工序產(chǎn)品硫酸酯,投料在 50下、1 小時內(nèi)完成。然后向夾層中通蒸汽加熱至 105,反應(yīng)約 12 小時后停止加熱得磺化液,泵( P203)入磺化液貯罐( V204A.B)中冷卻放置,進(jìn)而用于提純分離工段。.3 物料衡算3.1概述在進(jìn)行車間工藝設(shè)計時, 當(dāng)生產(chǎn)工藝流程確定以后就可以進(jìn)行車
21、間物料衡算。 通過計算,得出車間所處理的各種物料的數(shù)量及組成, 從而使設(shè)計由定性轉(zhuǎn)向定量。 物料衡算結(jié)果的正確與否將直接關(guān)系到車間工藝設(shè)計的可靠程度。 只有經(jīng)過車間物料衡算, 才能得出進(jìn)出于每個過程或設(shè)備的各種物料的質(zhì)量、 組分和含量。這就是進(jìn)行物料衡算的目的。本次物料衡算以質(zhì)量守恒定律為基礎(chǔ),以設(shè)備為單位對其每天進(jìn)出物料量進(jìn)行衡算,之后計算出各物料的單耗和年消耗量。3.2衡算過程3.2.1確定每批產(chǎn)量?;撬崮戤a(chǎn)量 200t ,生產(chǎn) 300 天,每天投料兩次,生產(chǎn)兩批每批產(chǎn)量: 333.33kg3.2.2每批主要原料投料量計算從后往前推算:產(chǎn)品最終含牛磺酸的量 = 產(chǎn)量 含量 = 333.33
22、 99%= 330.00kg 設(shè)熱過濾后濾餅中含牛磺酸的量為 W,每步物理過程收率以 99%計由于第一次結(jié)晶率為 67.94%,第二次結(jié)晶率為 60.00%,則有下式:W67.94%+ W(1 - 67.94%) 60.00%99% 99%= 330.00求解得W= 383.14kg熱過濾收率以 95%計383.14熱過濾前牛磺酸的的量為95% = 403.31kg403.31鹽析后?;撬岬牧繛?9% = 407.38kg即磺化液中牛磺酸的量為407.38kg磺化反應(yīng)收率為76.43%,即.m?.2- 氨基乙醇硫酸酯牛磺酸407 38141 1576.43%= 125 14=.125.14磺化
23、反應(yīng)所需 2- 氨基乙醇硫酸酯的量 = 601.20kg 酯化工序中物理過程收率以 99%計酯化反應(yīng)生成 2- 氨基乙醇硫酸酯的量為 =601 .20= 619.60kg399%酯化反應(yīng)收率為 95.1%,即m.?2- 氨基乙醇硫酸酯乙醇胺619 60141.15= 141.15 =61.08 95.1%反應(yīng)所需乙醇胺的量 = 281.94kg281.94實(shí)際投入乙醇胺的量為 = 99% =284.79kg ,其中雜質(zhì)的量 = 2.85kg3.2.2化學(xué)反應(yīng)過程衡算3.2.2.1中間物 2- 氨基乙醇硫酸酯的制備( 1)反應(yīng)過程由該反應(yīng)平衡關(guān)系可得消耗的反應(yīng)物的量與生成物的量的關(guān)系式如下:m?
24、m.?乙醇胺硫酸2- 氨基乙醇硫酸酯水619 606108 =141 15= 141 15=.98.02.18.02即:反應(yīng)掉乙醇胺的量=268.12kg ,硫酸的量 =430.28kg生成水的量 =79.10kg ,2- 氨基乙醇硫酸酯的量 =619.60kg已知該反應(yīng)最佳條件為:乙醇胺和濃硫酸摩爾比為0.95281.94濃硫酸的用量 =61.080.95 98.02 = 476.27kg476.27實(shí)際投入濃硫酸的量 = 98% = 485.99kg ,雜質(zhì)含量 =9.72kg反應(yīng)后剩余硫酸的量 =476.27 - 430.28 = 45.99kg剩余乙醇胺的量 =281.94 - 268
25、.12=13.82kg已知帶水劑甲苯用量為乙醇胺體積的1.75 倍281.94甲苯用量 = 1.011 1.75 0.862 = 420.68kg420.68實(shí)際甲苯投量 = 99% = 424.93kg ,雜質(zhì)含量 =4.25kg回流反應(yīng)到無水分時,分水率以100%計,分出水量 =79.10kg.最終甲苯回收量 =420.68 99%=416.47kg( 2)抽濾過程(物理過程收率以 99%計)濾餅中各組分的量:2- 氨基乙醇硫酸酯量 =619.60 99%=613.40kg硫酸量 =45.99 1%=0.46kg乙醇胺量 =13.82 1%=0.14kg甲苯量 =4.21 1%=0.04k
26、g濾液中各組分的量:2- 氨基乙醇硫酸酯量 =6.20kg硫酸量 =45.53kg乙醇胺量 =13.68kg甲苯量 =4.17kg( 3)洗滌過程設(shè)洗滌劑無水乙醇用量為待洗物 2- 氨基乙醇硫酸酯量的 50% 即無水乙醇量 =613.40 50%= 306.70?306.70實(shí)際投無水乙醇量 = 99% = 309.80kg ,雜質(zhì)含量 =3.1kg洗滌后固相:2- 氨基乙醇硫酸酯量 =613.40 99%= 607.27kg乙醇量 =306.70 1%= 3.07kg液相:乙醇量 =303.63kg2- 氨基乙醇硫酸酯量 =6.13kg雜質(zhì)量 =0.64kg (硫酸量 =0.46kg ,乙醇
27、胺量 =0.14kg ,甲苯量 =0.04kg )( 4)干燥過程固體: 2- 氨基乙醇硫酸酯量 =607.27 99%= 601.20?廢氣:乙醇量 =3.07kg3.2.2.2目的產(chǎn)物制備已知該反應(yīng)投料比為?亞硫酸銨 :?2- 氨基乙醇硫酸酯= 1.65.601.20需亞硫酸銨量 =141.25 116.14 1.65 = 816.21kg實(shí)際投入亞硫酸銨量 =816.21/99%=824.45kg ,雜質(zhì)量 =8.24kg50下,亞硫酸銨在水中溶解度為46.4g/100ml 水溶解投入的亞硫酸銨所需水量816.21=46.4100=. kg1759 07此時為飽和溶液,因此取實(shí)際用水量為
28、2000kg其中 70%可來自溶劑回收, 30%為配水量 =600kg已知反應(yīng)方程由該反應(yīng)平衡關(guān)系可得消耗的反應(yīng)物的量與生成物的量的關(guān)系式如下:m?m?407.382- 氨基乙醇硫酸酯亞硫酸銨硫酸銨?;撬?41 15=116.14=132 13 =125.14=125 14.反應(yīng)消耗量: 2- 氨基乙醇硫酸酯量 =459.50kg ,亞硫酸銨量 =378.08kg生成量:?;撬崃?=407.38kg ,硫酸銨量 =430.14kg磺化液中各組分量:?;撬崃?=407.38kg2- 氨基乙醇硫酸酯量 =601.20 - 459.50=141.70kg亞硫酸銨量 =816.21- 378.08 =
29、 438.13kg硫酸銨量 =430.14kg水量 =2000kg雜質(zhì)量 =78.30kg3.3物料流程框圖以上衡算過程,繪制成框圖如下.原料及中間體乙醇胺組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %乙醇胺281.9499.00雜質(zhì)2.851.00合計284.79100.00濃硫酸組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %硫酸476.2798.00雜質(zhì)9.722.00合計485.99100.00甲苯組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %甲苯420.6899.00雜質(zhì)4.251.00合計424.93100.00原料及中間體副產(chǎn)品及三廢主要反應(yīng)過程副產(chǎn)品及三廢餾出液混合組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %反應(yīng)料770.78水79.1089.60甲苯41
30、6.474.82雜質(zhì)5.135.58合計500.7100.00酯化反應(yīng)反應(yīng)料1195.71酯化液組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %硫酸酯619.6080.39水79.1010.26硫酸45.995.97乙醇胺13.821.79雜質(zhì)12.271.59合計770.78100.00主要反應(yīng)過程.抽濾濾餅反應(yīng)料695.01組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %硫酸酯613.499.88雜質(zhì)0.750.12合計614.15100.00洗滌反應(yīng)料923.95無水乙醇組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %乙醇306.7099.00雜質(zhì)3.101.00合計309.80100.00固相組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %硫酸酯607.2799.49乙醇
31、3.070.50雜質(zhì)0.050.01干燥合計610.39100反應(yīng)料610.39濾液組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %硫酸45.5356.30乙醇胺13.6816.92硫酸酯6.207.67甲苯4.175.16雜質(zhì)11.2813.95合計80.86100.00液相組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %乙醇303.6396.83硫酸酯6.131.96雜質(zhì)3.801.21合計313.56100廢氣組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %乙醇3.0733.41雜質(zhì)6.1266.59合計9.19100.原料及中間體主要反應(yīng)過程副產(chǎn)品及三廢酯化物回收溶劑組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %硫酸酯601.20100.00水
32、1400.0095.00合計601.20100.00雜質(zhì)70.005.00磺化反應(yīng)亞硫酸銨合計1470.00100.00反應(yīng)料3495.65組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %亞硫酸銨816.2199.00磺化液雜質(zhì)8.241.00組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %合計824.45100.00?;撬?07.3811.65水2000.0057.22亞硫酸銨438.1312.53熱水組成質(zhì)量 Kg質(zhì)量分?jǐn)?shù) %硫酸銨430.1412.31600.00100.00硫酸酯141.704.05水合計600.00100.00雜質(zhì)78.302.24合計3495.65100.00圖 3-1?;撬岷铣晒ざ挝锪狭鞒炭驁D.4 能量衡算
33、4.1概述當(dāng)物料衡算完成后, 接下來的工作就是進(jìn)行能量衡算, 決定過程所需要的能量, 計算生產(chǎn)過程能耗指標(biāo),對工藝設(shè)計的多種方案進(jìn)行比較,以選定先進(jìn)的生產(chǎn)工藝。對于沒有傳熱要求的設(shè)備, 可以由物料處理量、 物料的性質(zhì)和工藝要求進(jìn)行設(shè)備的工藝設(shè)計,以確定設(shè)備的型式、臺數(shù)、容積及主要尺寸。 對有傳熱要求的設(shè)備,則必須通過能量衡算,才能確定設(shè)備的主要工藝尺寸。4.2能量衡算依據(jù)能量衡算是以車間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)進(jìn)行的, 所以,車間物料流程框圖是進(jìn)行車間能量衡算的首要條件與基礎(chǔ)。 能量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律, 其數(shù)學(xué)表達(dá)形式為能量守恒基本方程:由環(huán)境輸入到系統(tǒng)的能量由系統(tǒng)輸出到環(huán)境的能量系統(tǒng)內(nèi)
34、積累的能量。對于車間工藝設(shè)計中的能量衡算, 許多項(xiàng)目可以忽略, 而且車間能量衡算的目的是要確定設(shè)備的熱負(fù)荷,所以,能量衡算可簡化為熱量衡算。4.2.1設(shè)備的熱量平衡方程式對于有傳熱要求的設(shè)備,其熱量平衡方程式為:Q1Q2Q3 Q4Q5Q6式中: Q1物料帶入到設(shè)備的熱量kJQ2加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量kJQ3過程熱效應(yīng) kJQ4物料離開設(shè)備所帶走的熱量kJQ5加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量kJQ6設(shè)備向環(huán)境散失的熱量kJ在熱量衡算過程中的Q2,即設(shè)備熱負(fù)荷,是衡算的主要目的。(1)Q1 與 Q4 的計算Q1(Q4) m t C p.式中 m輸入 ( 或輸出 ) 設(shè)備的物料量 kgC
35、p物料的平均比熱容kJ/ (kg )t 物料的溫度該式的計算基準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài),即0 及 1.013 105 Pa 時的狀態(tài)。因?yàn)槲锪系谋葻崛菔菧囟鹊暮瘮?shù),應(yīng)取定性溫度下的比熱容,這里采用計算公式計算出物質(zhì)的比熱容,因此假設(shè)其不隨溫度變化,取為定值。( 2) Q3 的計算化學(xué)過程的熱效應(yīng)包括化學(xué)反應(yīng)熱與狀態(tài)變化熱。純物理過程只產(chǎn)生狀態(tài)變化熱。在熱量衡算中,過程熱效應(yīng)Q3 的符號為:放熱為正,吸熱為負(fù)。其中化學(xué)反應(yīng)熱QR 的計算:為計算各種溫度下的反應(yīng)熱, 規(guī)定當(dāng)反應(yīng)溫度為298K 及標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時反應(yīng)熱的數(shù)值為標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱,習(xí)慣上用H表示,負(fù)值表示放熱,正值表示吸熱。這與在熱量衡算中所規(guī)定的符號正好相
36、反,為避免出錯,現(xiàn)用符號qr 表示標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱,放熱為正,吸熱為負(fù),則 qr =-H標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱的數(shù)據(jù)可以在 化學(xué)工程手冊或化學(xué)工藝設(shè)計手冊 中查到;當(dāng)缺乏數(shù)據(jù)時用標(biāo)準(zhǔn)生成熱或標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱求得 8 。此次設(shè)計采用標(biāo)準(zhǔn)生成熱求qr ,其公式為:qr qf式中 反應(yīng)方程中各物質(zhì)的化學(xué)計量數(shù),反應(yīng)物為負(fù)、生成物為正qf 標(biāo)準(zhǔn)生成熱 kJ/mol反應(yīng)物及生成物在 (25 t) 范圍內(nèi)均無相變化,則qtr 的計算公式為:qtr q r (t 25)( Cp)式中 qr 標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱kJ/mol反應(yīng)方程中各物質(zhì)的化學(xué)計量數(shù),反應(yīng)物為負(fù)、生成物為正Cp反應(yīng)物或生成物在 (25 t) 范圍內(nèi)的平均比熱容kJ/ kg 狀態(tài)變化熱 QV 的計算狀態(tài)變化熱是指只發(fā)生物質(zhì)聚集狀態(tài)或濃度變化的過程中產(chǎn)生的熱效應(yīng),放熱為正,吸熱為負(fù)。綜合化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng) (QR) 與狀態(tài)變化熱效應(yīng) (QV) 的 Q3 的計算公式為:.Q3QRQV(3)Q5 與 Q6 的確定根據(jù)大量實(shí)踐計算經(jīng)驗(yàn), (Q5Q6) 通常為 (Q4Q5Q6) 的 5% 10%,只要計算出 Q4,就可以確定 (Q5 Q6) ,從而計算出 Q2。( 4) Q2 的計算由以上計算過程得到 Q1、Q3、Q4、Q5、Q6 后,根據(jù)公式求出設(shè)備的熱負(fù)荷 Q2 。Q2 正值表示需對設(shè)備加熱
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