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1、鄭州鄭氏化工產(chǎn)品有限公司文件名稱己酸二乙胺基乙醇酯檢測方法編 碼頁 數(shù)實施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門技術(shù)部分發(fā)部門質(zhì)檢部,技術(shù)部,供應(yīng)部己酸二乙胺基乙醇酯檢測方法常用分析方法 氣相相色譜法1. 方法提要試樣用乙醇溶解,以鄰苯二甲酸二乙酯作內(nèi)標(biāo)物, 用內(nèi)涂db-1的彈性毛細(xì)管柱和fid檢測器,對試樣中的己酸二乙胺基乙醇酯進行氣相色譜分離和測定。2. 試劑和溶液乙醇:分析純內(nèi)標(biāo)物:鄰苯二甲酸二乙酯,不含干擾分析的雜質(zhì)內(nèi)標(biāo)溶液:稱取鄰苯二甲酸二乙酯3.0g,置于250ml容量瓶中,用乙醇溶解稀釋至刻度,搖勻。標(biāo)樣:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù),99%.3. 儀器氣相色譜儀:具有氫
2、火焰離子化檢測器(fid) 色譜數(shù)據(jù)處理機色譜柱:內(nèi)涂db-1的彈性毛細(xì)管柱4. 操作條件 溫度():柱室160,氣化室230,檢測室230 進樣量:0.1ul;5.測定步驟 5.1 標(biāo)樣溶液的制備 稱取己酸二乙胺基乙醇酯0.2g(精確至0.0002g)的標(biāo)樣,置于25ml容量瓶中,準(zhǔn)確移取內(nèi)標(biāo)液10ml,溶解,乙醇定容,搖勻。 5.2試樣溶液的制備 稱取含己酸二乙胺基乙醇酯約0.2g(精確至0.0002g)的標(biāo)樣,置于25ml容量瓶中,準(zhǔn)確移取內(nèi)標(biāo)液10ml,溶解,乙醇定容,搖勻。 5.3 測定 在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至相鄰兩針己酸二乙胺基乙醇酯相對響應(yīng)
3、值變化小于1.5%后,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。6.計算 將測定的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中己酸二乙胺基乙醇酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進行平均。己酸二乙胺基乙醇酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)x(%),按下式計算: x=r2m1p/r1m2式中:r1標(biāo)樣溶液中己酸二乙胺基乙醇酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值; r2試樣溶液中己酸二乙胺基乙醇酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值; m1標(biāo)樣的質(zhì)量,g; m2試樣的質(zhì)量,g; p標(biāo)樣中己酸二乙胺基乙醇酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。7.方法使用范圍 本方法適用于己酸二乙胺基乙醇酯、己酸二乙胺基乙醇酯檸檬酸鹽(da-6)的分析。對復(fù)配制劑,可視具體情況改變條件來達到較好分離。己酸二乙氨基乙醇酯檸檬酸鹽本產(chǎn)品有效成份己酸二乙氨基乙醇酯檸檬酸鹽的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:iso通用名稱:hexanoic acid,2-(diethylamino)ethylester商品名稱:胺鮮酯、da-6化學(xué)名稱:己酸二乙氨基乙醇酯檸檬酸鹽cas號:10369-83-2結(jié)構(gòu)式: 實驗式:c18h34no8相對分子質(zhì)量(按2003年國際相對原子量計):392.46己酸二乙氨基乙醇酯200.34,檸檬酸:192.12生物活性:植物生長調(diào)節(jié)劑蒸氣壓(156-158):7.0x103pa沸點(113pa):87-88溶解度:易溶于水,乙醇、苯
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