質(zhì)譜基本原理課件

1、 2 基本原理基本原理 技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo) 質(zhì)譜儀器結(jié)構(gòu)質(zhì)譜儀器結(jié)構(gòu) 離子源離子源 質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器 檢測器檢測器 串聯(lián)質(zhì)譜串聯(lián)質(zhì)譜 掃描模式掃描模式 質(zhì)譜評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 離子阱離子阱 5ppb onion sample) 56 更多的結(jié)構(gòu)信息，適合未知化合物的結(jié)構(gòu)解析 （LC/MS/MS） 共流出物，相同分子量的化合物 提高信噪比降低檢測限 提高子離子的選擇性 復(fù)雜基質(zhì)樣品分析，提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性 Ion Intensity A B m/z B A 57 8、掃描模式、掃描模式 58 MS ModeQ1Q2Q3 Full scan (Q1) Full scan (Q3) = sca

2、nned;= selected m/z;blank = complete transmission 可獲得豐富的譜圖信息 適合未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定 59 MS ModeQ1Q2Q3 Selected ion monitoring (SIM) (Q1) Selected ion monitoring (SIM) (Q3) = scanned;= selected m/z;blank = complete transmission 當(dāng)全掃描無法滿足靈敏度的要 求時(shí) 適合于基質(zhì)不是很復(fù)雜的樣品 的定量分析 60 MS ModeQ1Q2Q3 Selected reaction monitoring (

3、SRM) Selected reaction monitoring (SRM) = scanned;= selected m/z;= CID 61 MS ModeQ1Q2Q3 Multiple reaction monitoring (MRM) Multiple reaction monitoring (MRM) = scanned;= selected m/z;= CID SRM = selected m/z;= CID 適合于含有相同局部結(jié)構(gòu)的不同化合物 的鑒定 65 MS ModeQ1Q2Q3 Precursor Scan MS/MS = scanned;= selected m/z;=

4、 CID 適合于化合物官能團(tuán)分析以及化合物的 結(jié)構(gòu)解析 66 MS ModeQ1Q2Q3 Precursor Scan MS/MS = scanned;= scanned with offset;= CID 適合于含某一官能團(tuán)的化合物鑒定（如 含-OH，-NH2） 67 所有掃描模式可通過時(shí)間所有掃描模式可通過時(shí)間 編程應(yīng)用在同一個(gè)運(yùn)行方編程應(yīng)用在同一個(gè)運(yùn)行方 法中法中 Full Scan SIM SRM MRM Precursor Scan Neutral Loss 68 9、質(zhì)譜評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)譜評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 69 歐盟2002/657/EC指令中規(guī)定在農(nóng)藥和獸藥殘留分析中 以質(zhì)譜作為確認(rèn)方法，必

5、須達(dá)到4點(diǎn)的要求，才能滿足 鑒定 一級(jí)質(zhì)譜，一個(gè)離子為一點(diǎn)，要滿足要求，必須找足4個(gè)離子分析樣 品時(shí)，存在大量基質(zhì)干擾，完全找出基質(zhì)不存在而樣品存在的4個(gè)離子很 不容易 二級(jí)質(zhì)譜，一個(gè)母離子為1點(diǎn)，一個(gè)子離子為1.5點(diǎn)，那么確認(rèn)時(shí)只需選 擇1個(gè)母離子和2個(gè)子離子即可達(dá)到4點(diǎn)的要求二級(jí)質(zhì)譜很容易到達(dá)此 要求 70 質(zhì)譜技術(shù)質(zhì)譜技術(shù)鑒定點(diǎn)鑒定點(diǎn) LRMS1.0 LRMS/MS母離子母離子1.0 LRMS/MS產(chǎn)物離子產(chǎn)物離子1.5 HRMS2.0 HRMS/MS 母離子母離子2.0 HRMS/MS 產(chǎn)物離子產(chǎn)物離子2.5 71 實(shí)驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)技術(shù)粒子個(gè)數(shù)粒子個(gè)數(shù)鑒定點(diǎn)（分?jǐn)?shù)）鑒定點(diǎn)（分?jǐn)?shù)） GC-MS(EI or CI)NN GC-MS(EI or CI)2(EI)+2(CI)4 GC-MS(EI or CI)2個(gè)衍生物個(gè)衍生物2(衍生物A)+2(衍生物B)4 LC-MSNN GC-MS/MS1個(gè)母離子+2個(gè)產(chǎn)物離子4 LC-MS/MS1個(gè)母離子+2個(gè)產(chǎn)物離子4 GC-MS/MS2個(gè)母離子各有一個(gè)產(chǎn)物離子5 LC-MS/MS2個(gè)母離子