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文檔簡介
1、工業(yè)循環(huán)水處理知識培訓(xùn)資料第一部分工業(yè)循環(huán)冷卻水結(jié)垢腐蝕的成因、處理理論及方法一、水質(zhì)的簡單分類:1、水的成分:水中雜質(zhì)的組成分為陽離子和陰離子。陽離子分為兩大類:ca2+ 、mg2+和k+、na+陰離子也分為兩大類:1)oh-、co32-、hco3-等稱為m 堿度;2)cl-、so42-、no3-等2、水的類型:根據(jù)水中陰陽離子的配合不同,可組成不同類型的水質(zhì);(主要是硬度和堿度的配合)硬度用h來表示,堿度用m來表示。1)hm 稱為非碳酸鹽型水3)mh 稱為負(fù)硬水(高k+、na+,低ca2+、mg2+)4)m=h 稱為中性鹽水可用下圖來表示:非碳酸鹽型水負(fù)硬水中性鹽水碳酸鹽型水堿度oh-、c
2、o32-、hco3-硬度ca2+、mg2+堿金屬離子k+、na+酸根cl-、so42-、no3- 3、水的ph 值同堿度的關(guān)系ph10 m= oh-+co32-+hco3-10ph8.3 m= co32-+hco3-8.3ph4.5 m= hco3-4、m(總)堿度和p(分)堿度的關(guān)系:p=0 hco3-2pm co32- =2(m-p) oh- = 2p-mp=m oh-如:我們測得水的堿度,m堿度為5mmol/l, p堿度為1 mmol/l,那么水中co32- 含量為2mmol/l, hco3- 含量為5-2mmol/l= 3mmol/l。5、ph 值同結(jié)垢傾向的關(guān)系:雖然循環(huán)水中的ca2
3、+、mg2+鹽的析出是受補(bǔ)充水的水質(zhì)和濃縮倍數(shù)而決定的,但ph值可改變碳酸鹽堿度的形式和數(shù)量,因此循環(huán)冷卻水的結(jié)垢傾向是可由ph值來調(diào)整的。溶于水的ca(hco3)2和caco3有如下平衡關(guān)系:ca(hco3)2 co32-caco32h+ ca2+2hco3-ca(hco3)2在水中溶解度很大,20時(shí)為16.6g/100ml h2o,而caco3在25時(shí)只有1.79 g/100ml h2o,極易沉淀。從以上平衡關(guān)系來看,h+起著第二平衡的作用。如水中加酸,h+增加(ph值下降),反應(yīng)式向左上方進(jìn)行,co32-減少。試驗(yàn)證明:無論水中所含co32-、hco3-的多少,水滴在空氣中降落1.52s
4、 時(shí)間后,水中的co2的含量幾乎全部散失,剩余co2的含量只與溫度有關(guān)。如循環(huán)冷卻水的溫度達(dá)到50,則無co2存在.因此水中的ca2+、mg2+的重碳酸鹽全部轉(zhuǎn)化為碳酸鹽。二、水垢的種類及成因:1、碳酸鈣:碳酸鈣是工業(yè)循環(huán)冷卻水中最常見的水垢,平常稱之為硬垢,它主要來自補(bǔ)充水的溶解鹽(主要是ca(hco3)2),在循環(huán)冷卻水的運(yùn)行中受熱分解成co2和caco3,而caco3又是一種難溶性化合物,它的溶度積是2.810-9,而且其溶解度隨溫度升高而降低,這是形成硬垢的主要成份。2、磷酸鈣:為了抑制系統(tǒng)材質(zhì)的腐蝕,常常要加入聚磷酸鹽來作為緩蝕劑,當(dāng)水溫升高時(shí),聚磷酸鹽會(huì)分解為正磷酸鹽,分解率因冷卻
5、水停留的時(shí)間而升高約10%40%,結(jié)果po43-與ca2+生成溶解度很低的磷酸鈣垢。3、硅酸:這是由于水中的sio2量過高,加上水的硬度較高,生成非常難處理的硅酸鈣(鎂)硬垢,因此,通常限制冷卻水中sio2的含量在150-170mg/l之間,但當(dāng)水中mg2+大于40mg/l時(shí),即使冷卻水中sio2含量150mg/l,也仍會(huì)生成硅酸鎂垢,因此中規(guī)定: mg(以caco3計(jì))sio2=1500035000mg/l4、硫酸鈣:硫酸鈣在98以下是穩(wěn)定的二水化合物,其溶解度比碳酸鈣大40倍以上,在37以下,隨溫度升高而溶解度增大,但在37以上則相反,隨溫度升高而降低,一般水中不會(huì)生成硫酸鈣垢。但硫酸根濃
6、度過大時(shí)也會(huì)產(chǎn)生硫酸鈣垢,而且會(huì)促進(jìn)腐蝕。三、水垢的形成條件:當(dāng)冷卻水中某鹽類的離子物質(zhì)的量濃度乘積大于溶度積時(shí),為過飽和溶液,過飽和時(shí),就會(huì)發(fā)生水垢沉積,達(dá)到過飽和主要有以下因素造成:1、濃縮倍數(shù)的提高。2、系統(tǒng)溫度升高,使部分難溶性鹽溶解度下降,形成垢鹽析出沉積。3、由于碳酸氫鹽是一種不穩(wěn)定的鹽類,其在換熱器表面受熱會(huì)分解成為碳酸鹽和co2,而caco3溶解度很低,達(dá)不到ca(hco3)2萬分之一,因而很容易在換熱器表面形成caco3垢。四、水垢的處理、理論方法及各種藥劑的性質(zhì)1、溶性、微溶性鹽析出與過飽和區(qū)難溶式微溶性鹽顯示不是剛達(dá)到飽和濃度就開始析出沉積,而是要超過溶度積若干倍后才開始
7、沉積。剛達(dá)到飽和與開始沉積的濃度區(qū)域稱之為“過飽和區(qū)”或“介穩(wěn)區(qū)”。對這種“介穩(wěn)區(qū)”有兩中解釋:一種解釋是:晶核一方面不斷的增長,一方面又不斷的溶解,至到晶核長到10um以上才有結(jié)晶析出;另一種解釋是:水中難溶鹽和微溶鹽含量少,不易發(fā)生碰撞,雖然水中已產(chǎn)生了10um的晶核,但由于碰撞機(jī)會(huì)少,就難以形成較大的晶體,晶體就不會(huì)沉積。但如果難溶鹽或微溶鹽超過“介穩(wěn)區(qū)”時(shí),晶體就會(huì)迅速從水中析出,產(chǎn)生大量的沉積物。2、影響“介穩(wěn)區(qū)”的因素影響“介穩(wěn)區(qū)”大小的因素很多: 鹽類的溶解度過低,介穩(wěn)區(qū)越寬; 溫度低時(shí)介穩(wěn)區(qū)寬,溫度高時(shí)介穩(wěn)區(qū)窄; 水中雜質(zhì)多,使介穩(wěn)區(qū)變窄,結(jié)晶析出快; 在水中投加水質(zhì)穩(wěn)定劑的目
8、的就是使介穩(wěn)區(qū)變寬。水穩(wěn)劑能穩(wěn)定或干擾晶體增長,或使晶體結(jié)構(gòu)變形,使晶體變得疏松膨脹,易被水沖走或已結(jié)晶的顆粒處于分散狀態(tài),這就相對地增大了致垢物的溶解度,使其不易析出沉淀。五、結(jié)垢趨勢的判斷: caco3是循環(huán)冷卻水中最常見,危害最大的水垢,但caco3膜對金屬又有一定的保護(hù)作用,所以冷卻水中caco3含量過低又會(huì)使金屬腐蝕,根據(jù)caco3的溶解平衡計(jì)算caco3的飽和ph值(phs)來判斷循環(huán)冷卻水結(jié)垢或腐蝕傾向的方法有以下幾種:1、飽和指數(shù):又稱朗格利爾指數(shù)。phphs=0.52.5 穩(wěn)定phphs2.5 結(jié)垢2、穩(wěn)定指數(shù):又稱雷茲納指數(shù)雷茲納提出經(jīng)驗(yàn)公式s=2phs-ph 來代替飽和指
9、數(shù), s 3.7 結(jié)垢嚴(yán)重 3.7 s 6.0 結(jié)垢 s = 6.0 穩(wěn)定 6.0 s 7.5 嚴(yán)重腐蝕3、臨界ph值(phe)結(jié)垢指數(shù):phe是caco3實(shí)際開始沉淀時(shí)的ph值,由實(shí)驗(yàn)測得phe考慮了過飽和的因素,因此phe高于phs,一般 phe=phs(1.72.0) ph-phe0 結(jié)垢 ph-phe=0 穩(wěn)定 ph-phe6 腐蝕 psi=6 穩(wěn)定 psi6 結(jié)垢4、極限碳酸鹽硬度:極限碳酸鹽硬度是循環(huán)冷卻水不產(chǎn)生碳酸鹽沉淀時(shí)最大的碳酸鹽硬度值,此值由試驗(yàn)求得。5、不加水處理劑極限碳酸鹽硬度判斷方法:1)經(jīng)過定量濾紙過濾后的硬度不再增加,而有所降低;2)由cl-算的濃縮倍數(shù)同ca2+
10、算得濃縮倍數(shù)比值不再是1,而升高5%10%;3)出現(xiàn)酚堿(p)ph值升高到8.38.4;4)過濾后水的m比未過濾的水樣低0.05mmol/l;phe=1.4651gm+7.03 m總堿度 mmol/lphs簡易試驗(yàn)方法:取100ml h2o,加10gcaco3粉末(ar),搖晃5分鐘,于室溫下靜止放置24小時(shí),測得ph值就是phs。六、腐蝕趨勢的判斷:腐蝕指數(shù)我們一般采用rl(larson-skolol)指數(shù)(hg/t 160-91):rl=ci-so42-/m 式中單位均為mg/lrl 0.5時(shí),水質(zhì)呈明顯腐蝕性。rl 0.1時(shí),水質(zhì)可能不產(chǎn)生腐蝕。山東電力研究所提出采用值計(jì)算點(diǎn)蝕幾率: =
11、hco3-/ci-so42- 式中單位均為mg/l值越大則點(diǎn)蝕幾率越小,一般值大于1以上對點(diǎn)蝕有較好的抑制作用。七、阻垢機(jī)理:阻垢劑是能夠控制水中污垢沉積的化學(xué)藥劑,在循環(huán)水中加入少量的阻垢劑就可以避免和減輕結(jié)垢程度,甚至使已附著的垢物剝離,也能在一定程度上控制設(shè)備的腐蝕,一般認(rèn)為阻垢劑的阻垢機(jī)理如下:1、晶體畸變:由于阻垢劑有鰲合能力,因而對無機(jī)垢的結(jié)晶形成了干擾,使晶格發(fā)生歪曲,成為不規(guī)則的晶體,這就是晶格畸變作用,如水解聚馬來酸酐(hpma)它能使硬垢變成無定型的軟垢,使晶體變?yōu)榍驙钏缮⒌能浌福谒幸妆凰疀_走,不易附著在換熱器上造成傳熱效率降低。2、絡(luò)合增溶:某些阻垢劑能奪取水中的ca
12、2+、mg2+形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,這樣實(shí)際降低了水中的ca2+、mg2+的濃度,即減少了ca2+與co32-結(jié)合成caco3的機(jī)會(huì),也就是說相當(dāng)于提高了循環(huán)水中ca2+、mg2+的允許濃度,相對增加了水中ca2+、mg2+鹽的溶解度,可以使更多的caco3穩(wěn)定在水中。a) 凝聚與分散作用:陰離子阻垢劑在水中所離解的負(fù)離子能夠吸附成垢鹽的微晶粒子,首先使微晶粒子成雙電層,并進(jìn)而吸附在負(fù)離子的分子鏈上,使微晶帶負(fù)電荷,由于分子鏈上多個(gè)微晶粒帶有相同的電荷,彼此相斥,不能結(jié)成大晶粒,使成垢鹽難以在金屬傳熱面上形成垢層,陰離子阻垢劑的負(fù)離子對微晶即有凝聚作用,又能將其分散在整個(gè)水系統(tǒng)中,穩(wěn)定地懸浮在水中
13、,實(shí)際上是減少了水中晶核的數(shù)目,也就減少了微晶碰撞、長大、析出的機(jī)會(huì),使水中容納更多的成垢鹽。八、關(guān)于循環(huán)冷卻水運(yùn)行的有關(guān)知識1、對循環(huán)冷卻水的結(jié)垢傾向,控制指標(biāo)是根據(jù)1991年國家電力聯(lián)合委員會(huì)召開的電廠化學(xué)工作會(huì)議上提出的。ci-循/ci-補(bǔ) - ca2+循/ ca2+補(bǔ)0.2 也就是a0.2為控制指標(biāo)。不過這個(gè)指標(biāo)隨著水穩(wěn)劑阻垢性能的進(jìn)展,很多產(chǎn)品對ca2+的絡(luò)合能力有了很大的增加。很多聚合物,特別是共聚物對已成晶核的垢有了很強(qiáng)的分散力。冷卻水中的caco3超過了“介穩(wěn)區(qū)”已結(jié)晶析出,但由于水穩(wěn)劑的作用,對caco3的晶格進(jìn)行了畸變,使它由規(guī)則晶體變?yōu)樗缮⒌牟灰?guī)則的球狀顆粒,不能附著在冷
14、凝器的換熱表面上,降低換熱效果。為此提出了新的控制指標(biāo),污垢沉積速率(mcm35mg/cm2月)?,F(xiàn)在循環(huán)冷卻水結(jié)垢傾向控制指標(biāo)不僅僅通過動(dòng)態(tài)模擬試驗(yàn)得出濃縮倍數(shù)、m堿度、ph值、ca2+的濃度等數(shù)據(jù)作為控制指標(biāo),而且要根據(jù)汽機(jī)運(yùn)行的真空度、端差及所帶負(fù)荷來作為控制參數(shù)。2、冷態(tài)運(yùn)行 冷態(tài)運(yùn)行是指系統(tǒng)中換熱器處于無熱負(fù)荷的狀態(tài),即冷卻水系統(tǒng)雖已開始循環(huán),但工藝系統(tǒng)尚未運(yùn)行或尚未正常運(yùn)行。 冷態(tài)運(yùn)行階段時(shí),水溫低,水的溶解氧含量多,ca2+含量低,自然ph提不高,因此水的腐蝕性強(qiáng)。如果采用正常運(yùn)行的緩蝕阻垢配方和條件,則有可能破壞保護(hù)膜,造成金屬腐蝕,一般冷態(tài)運(yùn)行配方中緩蝕劑用量需增加一些,阻垢
15、劑減少一些,運(yùn)行ph需提高些。必要時(shí),冷態(tài)運(yùn)行的配方和運(yùn)行條件經(jīng)試驗(yàn)篩選確定。3、特殊水質(zhì) 系統(tǒng)中鎂離子比例較高(如有的水中ca2+、mg2+摩爾比接近1:1),卻不結(jié)水垢或有腐蝕傾向。因?yàn)樵谒衏aco3分子的周圍有許多mgco3分子,為此co32-不容易與ca2+結(jié)合,也就是mg2+起了阻止caco3沉積的作用,但要控制mg2+(caco3計(jì)mg/l)sio2(mg/l)15000 第二部分:日常運(yùn)行中的水質(zhì)監(jiān)測與控制1、監(jiān)測與控制的項(xiàng)目:長期的實(shí)踐和試驗(yàn)研究告訴我們,循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中的腐蝕,結(jié)垢和微生物的生長與冷卻水的化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)有著密切的關(guān)系。如循環(huán)水系統(tǒng)正常運(yùn)行的ph值在7
16、9.2之間,如果加酸過多,ph值降至4.5時(shí),則冷卻水系統(tǒng)將發(fā)生嚴(yán)重腐蝕。由于補(bǔ)充水的水源不同,它們的組成往往隨季節(jié)而變化,夏季雨量充足,無論是地表水還是地下水含鹽量都較低。春季枯水季節(jié),地下水的采水深度增加,地表水容量減少,而含鹽量增高,這樣如果用相同的工藝條件和水處理方案,可能在多雨季節(jié)處理效果很好,而在缺水季節(jié)效果就很差,因此,在日常運(yùn)行中需對循環(huán)冷卻水的補(bǔ)水化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測和控制。在進(jìn)行冷卻水處理時(shí),這些需要監(jiān)測與控制的化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì),對循環(huán)冷卻水正常運(yùn)行中的腐蝕,結(jié)垢和微生物的生長有著很大的影響,在日常監(jiān)測中對其要進(jìn)行嚴(yán)格控制。(1) 循環(huán)冷卻水運(yùn)行的ph值的控
17、制:循環(huán)冷卻水運(yùn)行時(shí)的ph值通常被控制在7.09.2之間,ph=7.09.2范圍的水大體上屬中性或弱堿性的范圍,一般地講,在上述ph值范圍內(nèi),冷卻水的腐蝕隨ph值上升而下降,當(dāng)前循環(huán)冷卻水的處理方案多數(shù)是弱堿處理。(2) 懸浮物與濁度:循環(huán)冷卻水中的懸浮物通常由砂子、塵埃、淤泥、粘土、腐蝕產(chǎn)物和微生物組成,容易在換熱器的水室和殼程一側(cè)的折流板下部,形成淤泥從而影響換熱器的冷卻效果和造成垢下腐蝕。在一般情況下,應(yīng)控制循環(huán)冷卻水的懸浮物或濁度不大于20mg/l,當(dāng)使用板式,翅片管式或螺旋板式換熱器時(shí),懸浮物或濁度不應(yīng)大于10 mg/l。(3) 鹽量高:含鹽量是指冷卻水中溶解鹽類的總濃度,含鹽量是衡
18、量水質(zhì)好壞的一個(gè)重要指標(biāo),單位mg/l。含鹽量可用電導(dǎo)率表示,因水中溶解鹽絕大部分都是強(qiáng)電解質(zhì),它們在淡水中全部電離成離子,所以可以用離子的導(dǎo)電能力(電導(dǎo)率)的大小來判斷水中含鹽量的多少,電導(dǎo)率同含鹽量的關(guān)系是(25),lgids=1.006lgk-0.125 (適用于ids=500-5000 mg/l)式中ids為含鹽量 (mg/l) k為電導(dǎo)率(us/cm)含鹽量高的水中,cl-和so42-的含量往往較高,因而水的腐蝕性較高。含鹽量高的水中,如ca2+、mg2+和hco3-含量較高,則水的結(jié)垢傾向增大,因此應(yīng)控制冷卻水中的含鹽量在2500 mg/l以下,但也要根據(jù)投加水處理劑的性能效果而定
19、。(4) 堿度:冷卻水的堿度分為總堿(m)度和酚酞堿度(p),m堿度又稱為甲基橙堿度,m堿度是表征循環(huán)冷卻水中產(chǎn)生碳酸鹽垢的成垢陰離子數(shù)量和結(jié)垢傾向的一個(gè)重要參數(shù),控制值一般根據(jù)所投加藥劑的品種配方及工況條件來決定。(5) 硫酸根濃度:so42-也是一種腐蝕性離子,硫酸根還是腐蝕性細(xì)菌硫酸鹽還原菌生命活動(dòng)中不可缺少的物質(zhì)。硫酸根還可以與水中的鈣離子生成硫酸鈣垢,因此需要對它進(jìn)行監(jiān)測,控制,控制水中so42-+ cl-1mg/l時(shí)為腐蝕的信號,設(shè)計(jì)規(guī)范中要求,循環(huán)水中總鐵含量一般不宜大于1mg/l。(9)濃縮倍數(shù)的控制:提高濃縮倍數(shù)可以降低補(bǔ)水量、節(jié)約用水,提高濃縮倍數(shù)可降低用藥量,減少水處理成
20、本,但提高濃縮倍數(shù)又會(huì)增加循環(huán)冷卻水結(jié)垢和腐蝕的傾向,因此根據(jù)水質(zhì)狀況,運(yùn)行條件及水處理劑性能,控制一定的濃縮倍數(shù)是十分重要的,控制數(shù)值要根據(jù)試驗(yàn)而定。(10)鈣離子的控制:循環(huán)冷卻水中ca2+的控制量要根據(jù)模擬試驗(yàn)中而得的碳酸鹽硬度值來控制,所用的水處理劑不同,控制指標(biāo)也不同。2、循環(huán)冷卻水運(yùn)行數(shù)據(jù)超標(biāo)處理措施:1)堿度、ph值超標(biāo):加適量的h2so4進(jìn)行處理。加大排污,增加補(bǔ)水量。2)銅離子超標(biāo):補(bǔ)加銅緩蝕劑。3)總鐵超標(biāo):增加除氧劑;加碳鋼緩蝕劑;若是垢下腐蝕增加殺菌滅藻劑,粘泥剝離劑。4)出現(xiàn)結(jié)垢傾向:適量的加h2so4進(jìn)行處理;適當(dāng)降低冷卻水的ph值進(jìn)行不停機(jī)清洗;改變藥劑配方;降低
21、濃縮倍數(shù)。3、加藥方式 大中型循環(huán)水系統(tǒng)應(yīng)采用連續(xù)加藥的方式。即將緩蝕劑和阻垢劑配成一定濃度的溶液,以計(jì)量泵連續(xù)地加入水池。并根據(jù)水中藥量的分析數(shù)據(jù)調(diào)整加量。連續(xù)加藥的藥劑濃度穩(wěn)定,波動(dòng)范圍小?;瘜W(xué)處理要求保證最低劑量的藥劑濃度。連續(xù)加藥時(shí)的最低劑量與最高劑量相差少,因而藥劑的利用率高,效果好。小型循環(huán)水系統(tǒng)如無條件,也可采用間斷加藥,即每班或每日加12次,可采取定時(shí)定量的加藥方式。采用間斷排污時(shí),應(yīng)在排污之后加藥。4、加藥位置 藥劑加入循環(huán)水池,其位置以保證混合均勻?yàn)樵瓌t。避免靠近排污口,以免藥劑不進(jìn)循環(huán)系統(tǒng)就被排走。應(yīng)保證藥劑在池中有充分混合的時(shí)間,加藥點(diǎn)要避免靠近某一臺泵,以防止藥劑分布
22、不均。第三部分 水樣測定中的注意事項(xiàng)1、堿度的測定: 若水樣中含有較大的游離氯時(shí)(大于1毫克/升)會(huì)影響指示劑的顏色,可以加入0.1n 的硫代硫酸鈉溶液1 2滴以消除干擾,或用紫外光照射也可除去殘氯。2、鈣硬的測定:(1)在加入氫氧化鈉溶液后應(yīng)立即迅速滴定,以免因放置過久引起水樣渾濁,造成終點(diǎn)不清楚。(2)當(dāng)水樣的鎂離子含量大于30mg/l時(shí),應(yīng)將水樣稀釋后測定。 (3)若水樣中重碳酸鹽含量較多時(shí),應(yīng)先將水樣酸化煮沸,然后用氫氧化鈉溶液中和后進(jìn)行測定。3、總硬度的測定:(1) 若水樣的酸性或者堿性較高時(shí),應(yīng)先用0.1氫氧化鈉或0.1n鹽酸中和后再加緩沖溶液,否則緩沖溶液加入后,有可能使水樣ph
23、值不能保證在10.00.1范圍內(nèi).(2) 對碳酸鹽硬度較高的水樣,在加入緩沖溶液前,應(yīng)先稀釋或先加入所需edta標(biāo)準(zhǔn)溶液量的8090(記入在所消耗的體積內(nèi)),否則在加入緩沖溶液后,可能析出碳酸鹽沉淀,使滴定終點(diǎn)拖長。(3) 冬季水溫較低時(shí),絡(luò)合反應(yīng)速度較慢,容易造成過滴定而發(fā)生誤差。因此,當(dāng)溫度較低時(shí),應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至3040后進(jìn)行測定。(4) 如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)滴不到終點(diǎn)色,或指示劑加入后,顏色呈灰紫色時(shí),可能是fe、al、cu或mn等離子的干擾。遇此情況,可在加指示劑前,用0.2克硫脲和2亳升三乙醇胺進(jìn)行聯(lián)合掩蔽,或先加入所需edta標(biāo)準(zhǔn)溶液量的8090(記入在所消耗的體積內(nèi)),既可消
24、除干擾。(5) ph10.00.1的緩沖溶液,除使用氨氯化氨緩沖溶液外,還可用氨基乙醇配制的緩沖溶液(無味緩沖液)。此緩沖溶液的優(yōu)點(diǎn)是:無味,ph穩(wěn)定,不受室溫變化的影響。配制方法:取400毫升除鹽水,加入55毫升濃鹽酸,然后將此溶液慢慢加入于310毫升氨基乙醇中,并同時(shí)攪拌,最后加入5.0克分析純na2mgy(見注7),用除鹽水稀釋至1升。100毫升水樣中加入此緩沖溶液1.0毫升,既可使ph值維持在10.00.1的范圍內(nèi)。(6) 測定前對所用na2mgy必須進(jìn)行鑒定,以免對分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。鑒定方法:取一定量的na2mgy溶于超純水中,按硬度測定法測定其mg2+或edta是否等當(dāng)量,根據(jù)分析
25、結(jié)果精確地加入edta或mg2+,使溶液中edta和mg2+均無過剩量。如無na2mgy或na2mgy的質(zhì)量不符合要求,可用4.716克edta二鈉鹽和3.120克mgso47h2o來代替5.0克na2mgy。配制好的緩沖溶液,按上述手續(xù)進(jìn)行鑒定。并使edta和na2mgy均無過剩量。4、氯離子的測定:(1) 當(dāng)水樣中氯離子含量大于100毫克/升時(shí),須按照表中規(guī)定的量取樣,并用蒸餾水稀釋至100毫升后測定。水樣中氯離子含量51001012002014004011000取水樣量(毫升)100502510(2) 當(dāng)水樣中硫離子含量大于5毫克/升、鐵鋁大于3毫克/升或顏色太深時(shí),應(yīng)事先用過氧化氫脫色
26、處理(每升水加20毫升),并煮沸10分鐘后過濾,如顏色仍不消失,可于100毫升水中加1克碳酸鈉蒸干,將干涸物用蒸餾水溶解后進(jìn)行測定。(3) 如水樣中氯離子含量小于5毫克/升時(shí),可將硝酸銀溶液稀釋為1毫升=0.5毫克氯離子后使用。所用鉻酸鉀濃度也應(yīng)減少一半。(4) 為了便于觀察終點(diǎn),可另取100毫升水樣加1毫升鉻酸鉀指示劑作對照。(5) 渾濁水樣,應(yīng)事先進(jìn)行過濾。5、銅的測定(雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法): 所用器皿必須用1:1硝酸浸漬,并用超純水反復(fù)清洗后才能使用。 中性紅指示劑的用量會(huì)直接影響吸收度讀數(shù),所以須嚴(yán)格控制其劑量。6、鐵的測定(鄰菲羅啉分光光度法): 所用取樣及分析用器皿,必須先用1:1鹽酸浸漬或煮洗,然后用超純水反復(fù)清洗后才能使用。為了保證水樣不受污染,取樣瓶必須用無色透明的帶塞玻璃瓶。 對含鐵量高的水樣,測定時(shí)可減少水樣的
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