QJ054游離氯的測(cè)定

1、 滄州分公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 游離氯的測(cè)定 qj/czfgs 13.054-2004（a/0） 1. 本方法適用范圍為：0.03mg/l5mg/l。2. 原理：在ph6.26.5條件下，游離氯直接與n,n-二己基-1，4苯二胺（dpd）反應(yīng)生成紅色化合物，用分光光度計(jì)在510nm處測(cè)量其吸光度。3. 所用試劑：3.1 緩沖溶液為ph6.26.5：取無(wú)水磷酸氫二鈉24克或60.5克十二水磷酸氫二鈉和46克磷酸二氫鉀，加入0.8克edta，稀釋至1000毫升。3.2 所用蒸餾水必須為無(wú)氯水。3.3 n,n-二己基-1，4苯二胺硫酸鹽（dpd）：250毫升蒸餾水加入2毫升濃硫酸，再加入0.2克edta和1.

2、1克dpd硫酸鹽，稀釋至1000ml，裝在棕色瓶中保存放于冰箱，一個(gè)月后若變色，應(yīng)重新配制。3.4 ki晶體3.5 1摩爾/升的硫酸：800ml蒸餾水+54ml濃硫酸，稀釋至1000ml。3.6 2摩爾/升的氫氧化鈉：800ml蒸餾水+80克氫氧化鈉，稀釋至1000毫升。3.7 次氯酸鈉（安提夫民）含cl20.1g/l：稱取2g次氯酸鈉溶液稀釋至1000ml。3.8 硫代乙酰胺：2.5g/l3.9 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：取10.0ml碘酸鉀（經(jīng)過(guò)120c烘干2小時(shí)），轉(zhuǎn)入容量瓶并稀釋至1000ml。3.10 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取 10.0ml上述儲(chǔ)備液于1000ml容量瓶中，加入約1gki晶體

3、，搖勻，定容。裝在棕色瓶，使用當(dāng)天配制。此溶液相當(dāng)于0.141微摩爾/毫升cl2，或者10.0微克/毫升。3.11 所用比色皿為3厘米。4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：4.1 吸取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00，0.30，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00，12.00，15.00，20.00ml分別置于100ml容量瓶中，在第一個(gè)容量瓶?jī)?nèi)加入1.0ml硫酸溶液，混勻，1分鐘后加入1.0ml氫氧化鈉溶液混勻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。依次將其于容量瓶按上述方法操作。其含氯量分別為：0.00，0.03，0.10，0.30，0.50，0.70，0.90，1.20，1.50，2.00mg/l。4.2

4、在250ml的錐形瓶中加入5.0ml緩沖溶液和5.0mldpd溶液混勻，立即和第一個(gè)容量瓶?jī)?nèi)的溶液混勻，控制顯色時(shí)間在2分鐘以內(nèi)，以蒸餾水為參比，測(cè)定其吸光度。4.3依次將其余容量瓶逐個(gè)按同樣法方法進(jìn)行顯色和測(cè)定操作，將測(cè)定各吸光度扣除空白值后，以吸光度為縱坐標(biāo)，總氯量（ml/l）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。 滄州分公司2004-03-01發(fā)布 2004-03-15實(shí)施 qj/czfgs 13 .054-2004（a/0） 4.4在曲線上求得k值。5. 樣品的測(cè)定：5.1空白測(cè)定：取100ml待測(cè)水樣放置于250ml的錐形瓶中，加入1ml硫代乙酰胺溶液，混勻再加入5.0ml緩沖溶液和5.0mldpd

5、溶液混勻，以蒸餾水為參比測(cè)定吸光度為a1。5.2 ph的調(diào)和：如果水樣的ph不能在6.26.5范圍內(nèi)，用10n的硫酸2至3滴調(diào)和，（或根據(jù)實(shí)際情況用一定濃度的酸調(diào)和）直至符合要求為止。5.3 在250ml的錐形瓶中，加5.0毫升的緩沖溶液和5.0mldpd溶液混勻，隨后加入100ml待測(cè)水樣搖勻，再加入一滴硫代乙酰胺溶液，以蒸餾水做參比測(cè)定吸光度為a2。5.4 游離余氯的測(cè)定公式游離余氯（mg/l）= k( a2-a1)式中：k工作曲線常數(shù)a1蒸餾水吸光度a2水樣吸光度6. 總氯的測(cè)定：6.1在250ml的錐形瓶中，加5.0毫升的緩沖溶液和5.0mldpd溶液混勻，隨后加入100ml待測(cè)水樣搖

6、勻，在加入1g碘化鉀混勻，控制顯色時(shí)間在2分鐘，立即加入一滴硫代乙酰胺溶液，以蒸餾水做參比測(cè)定吸光度為a3。6.2總氯的測(cè)定結(jié)果為：總氯（mg/l）= k( a3-a1)k工作曲線常數(shù)a1蒸餾水吸光度a3水樣吸光度7分析注意事項(xiàng)：7.1為保證所取水樣具有代表性，在正式采樣之前應(yīng)先放掉管道內(nèi)的一些水，再用水樣清洗采樣瓶，然后將試樣充滿采樣瓶，旋緊蓋子。7.2水樣采后，應(yīng)立即測(cè)定，避免光照、攪動(dòng)和受熱。7.3比色時(shí)應(yīng)迅速，時(shí)間控制在2分鐘之內(nèi)，否則測(cè)定結(jié)果偏大。8安全注意事項(xiàng)：8.1 嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，熟悉本崗位的特點(diǎn)和火災(zāi)危險(xiǎn)性。8.2上崗按規(guī)定著裝，要求掌握消防“四懂四會(huì)”內(nèi)容。8.3按規(guī)定正確使用電器設(shè)備，防止人體觸電和儀器設(shè)備的損壞。8.4使用光電儀器時(shí)，嚴(yán)格按儀器使用說(shuō)明書使用和維護(hù)，使用過(guò)程嚴(yán)禁離人。 8.5分析之前認(rèn)真檢查玻璃器皿是否有裂痕及損壞，以免液體流出或