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1、硫化物的測定碘量法Company number : 0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108硫化物的測定(碘量法) 試劑 淀粉指示液稱取lg可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸水沖稀至QOmLo 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C (Na2S2C) 3? 5H2O) = mol/L 0稱取五水合硫代硫酸鈉 (Na2S2O35H2O)和無水碳酸鈉(Na2CO3)溶于水中,轉(zhuǎn)移到 lOOOmL 棕色容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。 重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c (l/6K2Cr2O7) =L。稱取105 C烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重 絡(luò)酸 鉀溶于水中,稀釋至1 OOOmLo 溶液標(biāo)定于250mL碘量瓶內(nèi)
2、,參加lg碘化鉀及50mL水,參加重鎔酸 鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液,參加鹽酸溶液 5mL,密塞混勻,置暗處靜置5min,用待標(biāo)定 的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時,參加ImL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,同時作空白滴定。15.00 xO.lOOOC =硫代硫酸鈉濃度c (mol/L)由下式求出: 式中:VI滴定重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL;V2 -滴定空白溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL;重絡(luò)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/Lo硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液:c (Na2S2O3) =L移取100mL剛 標(biāo)定過 的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于1 OOOmL棕色容量瓶中,用水稀釋至
3、標(biāo)線, 搖勻,使用時配制。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:C (1/2 12) =Lo移取碘于500mL燒杯中,參加 40g碘化鉀,加適量水溶解后,轉(zhuǎn)移至 lOOOmL 棕色容量瓶中,稀 釋至 標(biāo)線,搖勻。儀器恒溫水浴, 0? 100Co 150mL 或 250mL 碘量瓶。 25mL 或 50mL 棕色滴定管。測定步驟 取200mL水樣各參加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,密塞混勻。在暗處放置lOmin, 用 L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時,參加 ImL 淀 粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止。 以水代替試樣,重復(fù)步驟。 硫化物含量 C (mg/L) 按下式計(jì)算:式中:VO空白試驗(yàn)中,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL; Vi滴定收硫化物含量時,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用 量, mL;V 試樣體積,mL
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