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1、.實(shí)驗(yàn)一過氧化氫含量的測定(高錳酸鉀法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?) 掌握高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理、滴定條件和操作步驟;(2) 掌握移液管及容量瓶的正確使用方法,熟悉液體樣品的取樣和稀釋操作。二、實(shí)驗(yàn)原理過氧化氫( H2O2)在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很廣泛。利用H2 O2 的氧化性漂白毛、絲織物;醫(yī)藥上常用于消毒和殺菌劑;純H2O2 可作為火箭燃料的氧化劑:工業(yè)上利用 H2 O2 的還原性除去氯氣;植物體內(nèi)的過氧化氫酶也能催化 H2O2 的分解反映,股在生物上利用 H2O2 分解所放出的氧氣來測量過氧化氫酶的活性。由于 H2O2 有著廣泛的應(yīng)用,常需要測定它的含量。由于在酸性溶液中, KMn
2、O 4 的氧化性比 H2O2 的氧化性強(qiáng),所以,測定 H2O2 的含量時,常采用在稀硫酸溶液中,室溫條件下用高錳酸鉀法測定。其反應(yīng)為:2 2+2MnO-+6H+2Mn2+2245H O+8H O+5O開始反應(yīng)緩慢,第 1 滴溶液滴入后不易褪色,待產(chǎn)生 Mn 2+后,由于 Mn 2+的催化作用,加快了反應(yīng)速率,故滴定速度也應(yīng)加快,直至溶液呈微紅色且半分鐘內(nèi)不退色,即為終點(diǎn)。根據(jù)高錳酸鉀濃度和滴定中消耗 KMnO 4 的體積,按下式計(jì)算過氧化氫的含量:P(H2O2)=_() () ()式中 p(H2O2)稀釋后的 H2O2 質(zhì)量濃度, g/L 。三、儀器與試劑儀器:移液管( 25ml) ,吸量管(
3、 10ml),洗耳球,容量瓶( 250ml),酸式滴定管( 50ml).試劑:工業(yè) H2O2 樣品, KMnO 4(0.02mol/L) 標(biāo)準(zhǔn)溶液, H2SO4(3mol/L) 溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟的 KMnO 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置及標(biāo)定2.H2O2 的含量測定用吸量管吸取 10mlH2O2 樣品(約為 3%),置于 250ml 容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混合物均勻。用移液管準(zhǔn)確移取 25.00ml 過氧化氫稀釋液三份,分別置于三個 250ml 錐形瓶中,各加 5mlH 2SO4(3mol/L) ,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始反應(yīng)緩慢,待第一滴高錳酸鉀溶液完全褪色后,再加入第二滴,隨著反應(yīng)速度的加快,可逐漸增加滴定速度, 直到溶液呈為微紅色且半分鐘內(nèi)不退色,即為終點(diǎn)。計(jì)算未經(jīng)稀釋樣品中的含量。.五、 實(shí)驗(yàn)記錄與處理項(xiàng)目123H2O2 試劑體積, mlKMnO 4 的濃度, mol/LKMnO 4(終讀數(shù) ),mlKMnO4( 初讀數(shù) ),ml消耗 KMnO 4 體積, ml稀釋樣品中 H2O2 的含量, g/L未經(jīng)稀釋樣品 H2O2 的含量,g/L未經(jīng)稀釋樣品 H2O2 的含量的平均值 ,g/L相對偏差六、思考題(1) 氧化還原滴定法測定 H2 O2 的基本原理是什么? KMnO 4y 與 H2O2 反應(yīng)的物
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