可溶性鋇鹽中鋇含量的測定

1、1 .了解測定BaCl2?2H2。中鋇的含量的原理和方法。2 掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重的基本操作技術。3. 了解微波技術在樣品干燥方面的應用。 .實驗原理BaSO4重量法既可用于測定Ba2的含量，也可用于測定SO2的含量。稱取一定量的BaCl2?2H2。，以水溶解，加稀HCI溶液酸化，加熱至微沸， 在不斷攪動的條件下，慢慢地加入稀、熱的 H2SO4， Ba2與SO2反應，形成 晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后，以 BaSO4 形式稱量。可求出 BaCl2 ?2H 2O 中鋇的含量。Ba2 可生成一系列微溶化合物，如 BaCO 3 ， BaC2O4，

2、BaCrO4， BaHPO4， BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100C時溶解，25C時 僅溶解。當過量沉淀劑存在時，溶解度大為減小，一般可以忽略不計。硫酸鋇重量法一般在 0.05mol ?L 1左右鹽酸介質(zhì)中進行沉淀，這是為了防 止產(chǎn)生 BaCO3， BaHPO4， BaHAsO 4沉淀以及防止生成 Ba(OH) 2共沉淀。同時， 適當提高酸度，增加BaSO在沉淀過程中的溶解度，以降低其相對過飽和度， 有利于獲得較好的晶形沉淀。用BaSO4重量法測定Ba2時，一般用稀H2SO4作沉淀劑。為了使BaSOq沉 淀完全，H2SO4必須過量。由于H2SO4在高溫下可揮發(fā)除

3、去，故沉淀帶下的 H2SO4不會引起誤差，因此沉淀劑可過量 50% 100%但由于本實驗采用微波爐干燥恒重 BaSO4沉淀，若沉淀中包藏有H 2SO4 等高沸點雜質(zhì)，利用微波加熱技術干燥BaSO4沉淀過程中雜質(zhì)難以分解或揮發(fā)。因此，對沉淀條件和洗滌操作等的要求更高，主要包括將含 Ba2 試液進 一步稀釋，過量沉淀劑(H2SO4)控制在20%50%以內(nèi)等。PbSO4 , SrSO4的溶解度均較小，Pb2 , Sr2對鋇的測定有干擾。NO3 , CIO3 , Cl 等陰離子和 K ，Na ，Ca2 ，F(xiàn)e3 等陽離子均可以引起共沉淀現(xiàn)象，故應嚴 格控制沉淀條件，減少共沉淀現(xiàn)象，以獲得純凈的BaSO

4、4晶形沉淀。三. 主要試劑和儀器1. 1mol ?L 1 H2SO42 . 2mol?L 1 HCl3 .分析純BaCI2?2H2O固體4 .微波爐5 .循環(huán)真空水泵6 . G4號微化玻璃坩堝四. 實驗步驟1. 稱樣及沉淀的制備準確稱取兩份0.6g BaCl2?2H2。試樣，分別置于250mL燒杯中，加入 約100mL水，3mL 2moi ?L 1 HCI溶液，攪拌溶解，加熱至近沸。另取4mL imol ?L 1 H2SO4兩份于兩個100mL燒杯中，加水30mL,加熱 至近沸，趁熱將兩份H2SO4溶液分別用小滴管逐滴地加入到兩份熱的鋇鹽溶 液中，并用玻璃棒不斷攪拌，直至兩份 H2SO4溶液加

5、完為止。待BaSO4沉淀 下沉后，于上層清液中加入12滴H2SO4溶液，仔細觀察沉淀是否完全。沉 淀完全后，用橡皮筋和稱量紙圭寸口，陳化一周。2 .坩堝稱重潔凈的G4號微化玻璃坩堝，用真空泵抽 2min以除去玻璃砂板微孔中的 水分，便于干燥。置于微波爐中，于500W中高溫檔）的輸出功率下進行干燥， 第一次10min,第二次4min。每次干燥后置于干燥器中冷卻 1015min（剛放 進時留一小縫隙，約30s后再蓋嚴），然后用電子分析天平快速稱重。要求 兩次干燥后稱重所得質(zhì)量之差不超過（即已恒重）。3.樣品分析用傾瀉法將沉淀轉(zhuǎn)移到坩堝中，抽干。用稀硫酸（1mL1mol ?L 1 H2SO4加100

6、mL水配成）洗滌沉淀34次，每次約10mL然后將坩堝置于微波爐中中 火干燥10min,在干燥器中冷卻10min,稱重。再中火干燥4min,干燥10min, 稱重。兩次稱量質(zhì)量之差的絕對值小于即可認為已恒重五. 數(shù)據(jù)記錄與處理查得數(shù)據(jù)記錄與處理如下表:項自 序號12坩堝號4042第一次稱量第二次稱量第一次稱量第二次稱量六. 分析討論1. 由于冷卻過程中干燥器的多次開開合合，使得冷卻過程中不能保持樣品 干燥。2. 用微波爐干燥恒重，由于溫度不高，導致干燥過程中雜質(zhì)難以分解，使 得測定結果偏高。七思考題1. 為什么要在稀熱 HCI溶液中且不斷攪拌條件下逐滴加入沉淀劑沉淀 BaS04 ? HCI加入太

7、多有何影響？答：(1)硫酸鋇重量法一般在0.05mol ?L 1左右鹽酸介質(zhì)中進行沉淀，這是 為了防止產(chǎn)生BaCO3 ,BaHP0 4, BaHAsO 4沉淀以及防止生成Ba(OH) 2共沉淀。 同時，適當提高酸度，增加 BaSO在沉淀過程中的溶解度，以降低其相對 過飽和度，有利于獲得較好的晶形沉淀。攪拌條件下逐滴加入沉淀劑是為 了避免形成大顆粒沉淀，防止BaSO4與雜質(zhì)形成吸留與包夾。(2)若鹽酸過多，則需要更多的洗滌劑來洗滌沉淀，這樣會導致溶解在 洗滌劑里的BaSO4增加，影響實驗結果的準確度。2. 為什么要在熱溶液中沉淀BaSO4，但要在冷卻后過濾？晶形沉淀為何要陳 化？答:(1)熱溶液中可以加快BaSO4的沉淀速度；為減少BaSO4在溶液中的溶 解度，因此要在冷卻后過濾。(2)利用沉淀溶解平衡BaSO4 Ba2 SO4-，使沉淀過程中包夾在沉淀顆粒中的雜質(zhì)溶解到溶液中，使沉淀純化；同時，陳化利于晶體的形成。3. 什么叫傾瀉法過濾？洗滌沉淀時， 為什么用洗滌液或水都要少量、 多次？ 答：(1) 先將沉淀傾斜靜置，然后將上層清液小心傾入漏斗濾紙中，使