期間核查規(guī)程(參考)

1、 受控狀態(tài)：發(fā) 放 號(hào)：XXXXXXXXXXXXXX有限公司 期間核查規(guī)程XY/WI(D)-2014版本號(hào)：A/0編 制：審 核：批 準(zhǔn)：2014年01月03發(fā)布 2014年01月03實(shí)施XXXXXXXXXXXXXX有限公司 發(fā)布文件修訂頁(yè)序號(hào)更改日期涉及頁(yè)碼更改方式換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：換頁(yè) 劃

2、改 處數(shù)：換頁(yè) 劃改 處數(shù)：目 錄01.氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程102.液相色譜儀期間核查規(guī)程603.紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)期間核查規(guī)程1004.離子色譜儀期間核查規(guī)程1605.原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程2106.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程2707.臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程3108.電子天平期間核查規(guī)程3709.PH（酸度）計(jì)期間核查規(guī)程4010.溫濕度表期間核查規(guī)程4311.移液器期間核查規(guī)程4412.廢氣智能二噁英采樣器期間核查規(guī)程4713.空氣采樣器期間核查規(guī)程5001.氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程1. 目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜

3、儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 1 頁(yè) 共 5頁(yè)在氣相色譜儀兩次檢定/校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的Agilent GC 7890B等氣相色譜儀的期間核查。3. 核查內(nèi)容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復(fù)性。4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度：0.5mg/mL；4.2丙體六六六-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1ng/mL4.3甲基對(duì)硫磷-無(wú)水乙醇溶液；4.4偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液；

4、5. 檢查依據(jù)5.1 JJG 700-1999 氣相色譜儀檢定規(guī)程；5.2 氣相色譜使用說(shuō)明書(shū)。6. 核查條件各監(jiān)測(cè)器核查條件見(jiàn)表1。表1 各檢測(cè)器核查條件設(shè)置一覽表檢測(cè)器檢定條件NPDFIDECDFPD柱箱溫度（）180160210210汽化室溫度（）230230230230檢測(cè)器溫度（）230230230250所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯-甲苯苯-甲苯丙體六六六-異辛烷丙體六六六-異辛烷注：用毛細(xì)管檢定時(shí)，應(yīng)采用不分流進(jìn)樣，適當(dāng)選擇載氣流速7. 檢查方法7.1 一般檢查 7.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國(guó)內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。 7.1.2

5、在正常操作條件下，用肥皂液檢查氣源至儀器所有氣體管路的接頭，應(yīng)無(wú)泄漏。7.1.3 儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)、指示燈工作正常。 7.2載氣流速穩(wěn)定性核查XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 2 頁(yè) 共 5頁(yè)選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計(jì)測(cè)量，連續(xù)測(cè)量6次，其平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%。7.3 溫度核查7.3.1 柱箱溫度穩(wěn)定性核查把鉑電阻溫度計(jì)的連線連接到數(shù)字多用表（或色譜儀核查專(zhuān)用測(cè)量?jī)x）上，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度70。加熱升溫后，

6、待溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每變化一個(gè)數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與10min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值，即為柱溫度穩(wěn)定性。7.3.2 程序升溫重復(fù)性核查按7.3.1的核查條件和核查方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性核查。選定初溫50，終溫200。升溫速率10/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開(kāi)始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)23次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，其值應(yīng)2%。結(jié)果按下式計(jì)算。式中：-相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度（）；-相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度（）；-相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度（）。7.4 基線噪聲和基線漂移 按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至顯示圖

7、的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄基線半小時(shí)。測(cè)量并計(jì)算基線噪音和基線漂移。 7.5 定量重復(fù)性 按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入標(biāo)準(zhǔn)溶液(NPD、FID用苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，ECD、FPD用丙體六六六一異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液)。進(jìn)樣1L，連續(xù)進(jìn)樣6次，以溶質(zhì)峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示。按下面公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD： RSD=XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 3 頁(yè) 共 5頁(yè)式中：RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）；n測(cè)量次數(shù)；-第i次測(cè)量的峰面積；-n次進(jìn)樣的

8、峰面積算術(shù)平均值；i-進(jìn)樣序號(hào)。7.6靈敏度將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積。按下面公式計(jì)算靈敏度。式中：S檢測(cè)器靈敏度（）；A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積算術(shù)平均值；W標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣量（mg）；-校正后的載氣流量（mL/min）。7.7 檢測(cè)器檢測(cè)限將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積。按下面公式計(jì)算檢測(cè)限。FPD檢測(cè)限的計(jì)算：硫：磷：式中：-FPD對(duì)硫或磷的檢測(cè)限（g/s）；N基線噪聲（mV）；A磷峰面積的算術(shù)平均值（）；W甲基對(duì)硫磷的進(jìn)樣量（g）；h硫的峰高（mV）；-硫的峰高1/4處的峰寬（s）；XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操

9、作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 4 頁(yè) 共 5頁(yè)ECD檢測(cè)限的計(jì)算：式中：-ECD檢測(cè)限（g/mL）；N基線噪聲（mV）；W丙體六六六的進(jìn)樣量（g）；A丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值（）；-校正后的載氣流速（mL/min）。FID檢測(cè)限的計(jì)算式中：-FID檢測(cè)限（g/s）；N基線噪聲（A）；W-正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量（g）；A-正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值（）。NPD檢測(cè)限的計(jì)算：氮：式中：W注入的樣品中所含偶氮苯的含量（g）；A-偶氮苯峰面積的平均值；磷：式中：W注入樣品中所含馬拉硫磷的含量（g）；A-馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值；8

10、. 評(píng)定XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 5 頁(yè) 共 5頁(yè)氣相色譜儀期間核查的技術(shù)指標(biāo)符合表2中的要求，視為期間核查合格，可以正常使用。表2 氣相色譜期間核查主要技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)FIDFPDNPDECD基線噪聲基線漂移（30min）靈敏度_檢測(cè)限定量重復(fù)性3%3%3%3%9. 核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔六個(gè)月核查一次。10. 相關(guān)記錄儀器設(shè)備期間核查記錄。第 54 頁(yè) 共 54 頁(yè)02.液相色譜儀期間核查規(guī)程1.目的XXXX

11、XXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 1 頁(yè) 共 4頁(yè)在液相色譜儀兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2.檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的Agilent HPLC 1260等氣相色譜儀的期間核查。3.核查內(nèi)容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復(fù)性。4.使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1奈，濃度：0.5mg/mL；4.2苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1ng/mL4.3山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品；5.檢查依據(jù)5.1 JJG 705-

12、2002 液相色譜儀檢定規(guī)程；5.2 高效液相色譜使用說(shuō)明書(shū)。6.核查條件6.1環(huán)境條件：儀器周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾，接地良好；溫度10-30，相對(duì)濕度低于85%。6.2電源要求：電源電壓22022V，頻率500.5Hz。6.3儀器與試劑：秒表、萬(wàn)級(jí)分析天平、容量瓶50mL、微量注射器100uL、甲醇（色譜純）、色譜用水。7.核查方法7.1 一般檢查 7.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國(guó)內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。 7.1.2輸液管路接口緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無(wú)泄漏。7.1.3 儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)、指示燈工作正常。

13、7.2輸液系統(tǒng)流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性應(yīng)符合表1的要求。7.3柱溫箱XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 2 頁(yè) 共 4頁(yè)柱溫箱溫度設(shè)定值誤差：不超過(guò)2。穩(wěn)定性不超過(guò)1。表1 流量設(shè)定值、穩(wěn)定性的要求流量設(shè)定值（mL/min）0.51.02.0測(cè)量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間（min）1055允許誤差5%3%2%3%2%2%按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱(chēng)重過(guò)的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收集10-25min，稱(chēng)重。按式（1）、（2）計(jì)算和。

14、式中：-，流量實(shí)測(cè)值，mL/min。-容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g；-容量瓶的質(zhì)量，g；-試驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/mL；t收集流動(dòng)相的時(shí)間，min；-同一組測(cè)量的算術(shù)平均值，mL/min；-流量設(shè)定值，mL/min；-同一組測(cè)量中流量最大值，mL/min；-同一組測(cè)量中流量最小值，mL/min；注意事項(xiàng)：流量最高值的設(shè)定可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的要求而定。流量測(cè)量順序可以隨意選擇，但不是設(shè)定某一流量后連續(xù)測(cè)量三次，每次改變流量后至少要等5min待流量穩(wěn)定后，方可收集流動(dòng)相。7.4檢測(cè)器基線漂移和基線噪聲檢查7.4.1紫外檢測(cè)器的基線噪聲和基線漂移設(shè)置紫外吸收波長(zhǎng)254nm連接1V/AU檔，滿刻度吸收光度單

15、位為2V。流動(dòng)相100%甲醇，流量1.0mL/min，參比池為空氣，開(kāi)機(jī)待基線穩(wěn)定后，記錄10min，計(jì)算基線漂移和噪聲。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 3 頁(yè) 共 4頁(yè)式中：-檢測(cè)器基線噪聲；K衰減倍數(shù)B測(cè)得的基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU。7.4.2熒光檢測(cè)器的基線噪聲和基線漂移選用色譜柱，以85%甲醇/水溶液為流動(dòng)相，流量為1.0mL/min。靈敏度選在最靈敏擋，激發(fā)波長(zhǎng)選在345nm，發(fā)射波長(zhǎng)選在455nm。儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，記錄基線30min，根據(jù)檢測(cè)器的衰

16、減倍數(shù)和測(cè)得的基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，按式（3）計(jì)算基線噪聲和漂移。7.5定性、定量測(cè)量重復(fù)性的檢查7.5.1技術(shù)要求a.定性測(cè)量重復(fù)性誤差（8次測(cè)量）RSD定性1.5%b.定量測(cè)量重復(fù)性誤差（8次測(cè)量）RSD定量3.0%7.5.2選擇一種適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或穩(wěn)定的待分析樣品，記錄保留時(shí)間和峰面積，連續(xù)測(cè)量8次，按式（4），計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)。即為定性定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。式中：-第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積；-n次測(cè)得結(jié)果的算術(shù)平均值；i-測(cè)量序號(hào)；n測(cè)量次數(shù)。7.6 檢測(cè)器檢測(cè)限7.6.1紫外檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度在7.5.2的色譜條件下，用微量

17、注射器從進(jìn)樣口注入的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按式（5）計(jì)算最小檢測(cè)濃度（按20uL進(jìn)樣計(jì)算）。式中：-最小檢測(cè)濃度，g/mL；-基線噪聲峰-峰高，mm；c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mm；V進(jìn)樣體積，uL。7.6.2熒光檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 4 頁(yè) 共 4頁(yè)在7.4.3中的色譜條件下，待基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入丙三醇水溶液，記錄色譜圖，按式（5）計(jì)算最小檢測(cè)濃度。8.評(píng)定輸液系統(tǒng)流量誤差與穩(wěn)定性

18、應(yīng)符合表1中的技術(shù)要求。檢測(cè)器基線噪聲與基線漂移、最小檢測(cè)應(yīng)符合表2中的技術(shù)要求表2 檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)器項(xiàng)目紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器熒光檢測(cè)器基線噪聲不超過(guò)AU不超過(guò)FU基線漂移不超過(guò)AU/h不超過(guò)FU/h最小檢測(cè)濃度不超過(guò)萘/甲醇溶液不超過(guò)硫酸奎寧/高氯酸水溶液9.核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔半年核查一次。10.相關(guān)記錄儀器設(shè)備期間核查記錄。03.紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)期間核查規(guī)程1.目的在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY

19、/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 1 頁(yè) 共 6頁(yè)態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2.檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的Agilent 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) Cary 60（波長(zhǎng)19001100nm）的期間核查。3.核查內(nèi)容一般檢查、波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性、基線噪聲和基線漂移、透射比示值誤差與重復(fù)性、雜散光、吸收池的配套性。4.使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1 氧化秋溶液，質(zhì)量濃度：40g/L；4.2 1,2,4-三氯苯（分析純）；4.3 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001 mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；4.4 碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為10.0g/L；4.5 亞

20、硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為50.0g/L；4.6 1,2,5nm光譜帶寬下的氧化鈦濾光片；光譜中性濾光片，使用波長(zhǎng)220、360、420nm，半高波長(zhǎng)260、400、470nm。5.檢查依據(jù)5.1JJG 178-2007 紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程；5.2紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)。6.核查條件6.1環(huán)境條件：溫度1035；相對(duì)濕度不大于85%； 6.2電源：電壓為（22022）V；頻率為（501）Hz。6.3儀器不應(yīng)受強(qiáng)光直射，周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)，無(wú)強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體。7檢查方法7.1 一般檢查 7.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國(guó)內(nèi)制造的儀

21、器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。 7.1.3 儀器的各緊固件均緊固良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)、指示燈工作正常，指示器刻線粗細(xì)均勻、清晰，數(shù)字顯示清晰完整。7.1.3 吸收池不得有裂紋，透光面應(yīng)清潔，無(wú)劃痕和斑點(diǎn)。7.2波長(zhǎng)誤差與波長(zhǎng)重復(fù)性XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 2 頁(yè) 共 6頁(yè)為便于描述計(jì)量性能要求，將儀器的工作波長(zhǎng)分為三段，分別是A段（190340nm）、B段（340900nm）和C段（9001100nm）。按照計(jì)量性能的高低將儀器劃分為I、II、I

22、II、IV共四個(gè)級(jí)別。A段、B段、C段每間隔100nm至少選擇一個(gè)波長(zhǎng)核查。7.2.1非自動(dòng)掃描儀器使用溶液或?yàn)V光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，選取儀器的透射比或吸光度測(cè)量方式，在測(cè)量的波長(zhǎng)點(diǎn)用空氣作空白調(diào)整儀器透射比為100%（0A），插入擋光板調(diào)整透射比為0%，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直置于樣品光路中，讀取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光度測(cè)量值，重復(fù)上述步驟在波長(zhǎng)檢定點(diǎn)附近單向逐點(diǎn)測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比或吸光度，求出相應(yīng)的透射比谷值或吸光度峰值波長(zhǎng)，連續(xù)測(cè)量三次。選擇汞燈時(shí)，將汞燈置于光源室使汞燈的光入射到單色器入射狹縫，選取儀器的能量測(cè)量方式，設(shè)定合適的增益，調(diào)整汞燈的位置使能量值達(dá)到最大，然后，在峰值波長(zhǎng)附近單向逐點(diǎn)測(cè)出能量最大

23、值對(duì)應(yīng)的峰值波長(zhǎng)，記錄。7.2.2 自動(dòng)掃描儀器根據(jù)選擇的核查波長(zhǎng)設(shè)定儀器的波長(zhǎng)掃描范圍（如果波長(zhǎng)掃描范圍較寬允許分段掃描）、常用光譜帶寬、慢速掃面。小于儀器波長(zhǎng)重復(fù)性指標(biāo)的采樣間隔（如果不能設(shè)定波長(zhǎng)采樣間隔，應(yīng)選取較慢的掃描速度）。使用溶液或?yàn)V光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，采用投射比或吸光度測(cè)量方式，根據(jù)設(shè)定的掃描參數(shù)用空氣作空白進(jìn)行儀器的基線校正，用擋光板進(jìn)行暗電流校正，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直置于樣品光路中，設(shè)置合適的記錄范圍，連續(xù)掃描三次，分別檢出（或測(cè)量）透射比谷值或吸光度峰值波長(zhǎng)。使用低壓石英燈時(shí)，按非自動(dòng)連續(xù)掃描三次，分別檢出（或測(cè)量）能量的峰值波長(zhǎng)。7.2.3 計(jì)算結(jié)果將每個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)按照式（1）計(jì)

24、算波長(zhǎng)示值誤差：式中：-3次測(cè)量的平均值；-波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值。按照式（2）計(jì)算波長(zhǎng)重復(fù)性：式中：-分別是3次測(cè)量波長(zhǎng)的最大值與最小值。7.3 噪聲與漂移根據(jù)儀器的工作范圍選取A段250nm，B段500nm，C段1050nm作為噪聲的測(cè)量波長(zhǎng)，500nm為漂移的測(cè)量波長(zhǎng)。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 3 頁(yè) 共 6頁(yè)設(shè)置儀器的掃描參數(shù)為：時(shí)間掃描方式（或定波長(zhǎng)掃描），光譜帶寬2nm（固定光譜帶寬的儀器不設(shè)），時(shí)間采樣間隔（或積分時(shí)間）1s，光度測(cè)量方式為透射比，記錄范

25、圍99%101%，在每個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)處設(shè)置參比光束與樣品光束皆為空氣空白，調(diào)整儀器的透射比為100%，掃描2min，測(cè)量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器投射比100%噪聲。在樣品光路中插入擋光板調(diào)整儀器透射比為0%，掃描2min，測(cè)量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器透射比0%噪聲。自動(dòng)掃描儀器，按上述要求測(cè)試透射比0%和100%噪聲后，波長(zhǎng)置于500nm處，掃描30min，讀出掃描圖譜包絡(luò)線中心線的最大值和最小值之差即為儀器的透射比100%線漂移。7.4最小光譜帶寬具有氘燈的儀器選擇氘燈的656.1nm特征譜線，沒(méi)有氘燈的儀器選擇汞燈546.1nm（或253.7nm）的特征譜線，選擇最小光譜帶

26、寬，按照7.2方法記錄氘燈或汞燈的特征譜線圖譜，測(cè)量半峰寬即為最小光譜帶寬。7.5 透射比最大允許誤差和重復(fù)性7.5.1用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)吸收池、分別在235,257,313,350nm處測(cè)量透射比三次。7.5.2 用透射比標(biāo)稱(chēng)值為10%，20%，30%的光譜中性濾光片，分別在440,546,635nm處，以空氣為參比，測(cè)量透射比三次。7.5.3 計(jì)算結(jié)果按式（3）計(jì)算透射比示值誤差：式中：-3次測(cè)量的平均值；-透射比標(biāo)準(zhǔn)值。按式（4）計(jì)算透射比重復(fù)性：式中：-3次測(cè)量透射比的最大值與最小值。7.6 雜散光選擇4.4、4.5規(guī)定的雜散光測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相應(yīng)波長(zhǎng)處測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比，其透射比值即

27、為儀器在該波長(zhǎng)處的雜散光。A段用碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（或截止濾光片）于220nm，亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（或截止濾光片）于360nm（鎢燈），10nm標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池，蒸餾水作參比，光譜帶寬2nm測(cè)量其透射比值。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 4 頁(yè) 共 6頁(yè)B段棱鏡式儀器，用截止濾光片，在波長(zhǎng)420nm處，以空氣為參比，測(cè)量其透射比值。C段用H2O于1420nm波長(zhǎng)處，測(cè)量其透射比值，以空氣為參比。對(duì)于需要測(cè)量?jī)x器的低雜散光值時(shí)，使用衰減片，先測(cè)出衰減片的透射比值，再以衰減

28、片為參比，測(cè)量上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)透射比值，兩者透射比值的乘積即為雜散光。7.7 吸收池的配套性將儀器所附的同一光徑吸收池中，裝蒸餾水與220nm（石英吸收池）、440nm（玻璃吸收池），將一個(gè)吸收池的透射比調(diào)至100%，測(cè)量其他各池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。8.評(píng)定8.1 波長(zhǎng)最大允許誤差儀器波長(zhǎng)最大允許誤差應(yīng)符合表1的要求。表1 波長(zhǎng)最大允許誤差級(jí)別A段B段C段I0.30.51.0II0.51.02.0III1.04.04.0IV2.06.06.08.2波長(zhǎng)重復(fù)性儀器波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)滿足表2要求。表2 波長(zhǎng)重復(fù)性級(jí)別A段B段C段I0.10.20.5II0.20.51.0III0.52.02

29、.0IV1.03.03.08.3噪聲與漂移儀器噪聲與漂移應(yīng)符合表3的要求。8.4 透射比示值誤差與重復(fù)性XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 5 頁(yè) 共 6頁(yè)儀器透射比最大允許誤差與重復(fù)性應(yīng)滿足表4的要求。表3 儀器噪聲與漂移的要求級(jí)別透射比為0%噪聲透射比為100%噪聲漂移I0.050.10.1II0.10.20.2III0.20.50.5IV0.51.01.0表4儀器透射比最大允許誤差與重復(fù)性的要求級(jí)別A段B段最大允許誤差重復(fù)性最大允許誤差重復(fù)性I0.30.10.

30、30.1II0.50.20.50.2III1.00.51.00.5IV2.01.02.01.08.5 雜散光儀器雜散光應(yīng)符合表5的要求。表5 儀器雜散光的要求級(jí)別A段B段C段220nm360nm420nm1050nmI0.10.10.20.2II0.20.20.50.5III0.50.51.01.0IV1.01.02.02.08.6 吸收池的配套性吸收池配套性應(yīng)符合表6的要求。表6 吸收池配套性要求吸收池類(lèi)別波長(zhǎng)配套誤差石英220nm0.5玻璃440nm0.59.核查周期XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂

31、：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 6 頁(yè) 共 6頁(yè)在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔半年核查一次。10.相關(guān)記錄儀器設(shè)備期間核查記錄。04.離子色譜儀期間核查規(guī)程1.目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 1 頁(yè) 共 5頁(yè)為使離子色譜儀能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定期間，對(duì)該設(shè)備進(jìn)行期間核查，以驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2.核查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的離子色

32、譜儀ICS-2100的期間核查。3.核查內(nèi)容外觀檢查、保留時(shí)間重復(fù)性、定量測(cè)量重復(fù)性、檢出限、基線穩(wěn)定性、分離能力、線性范圍和相關(guān)系數(shù)、輸液系統(tǒng)、柱恒溫箱溫度控制。4.使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)50ul的1mg/L氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液5.檢查依據(jù)5.1 JJG823-1993離子色譜儀檢定規(guī)程。5.2離子色譜儀ICS-2100使用說(shuō)明書(shū)。6.核查條件6.1工作室內(nèi)應(yīng)排風(fēng)良好，相對(duì)濕度低于85%，工作環(huán)境溫度為1030，8h工作時(shí)間內(nèi)溫度波動(dòng)不超過(guò)+3。6.2電源電壓：（22022）V；頻率為6.3電源頻率：（501）Hz。7.檢查方法7.1儀器的外觀7.11儀器應(yīng)具備下列標(biāo)志：名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、系

33、列號(hào)（或編號(hào)）等。7.1.2儀器的各功能部件（量程、輸出旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)和指示燈等）均能正常工作，各緊固件應(yīng)無(wú)松動(dòng)。7.1.3儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號(hào)電纜等插頭、接頭應(yīng)與插座緊密配合。7.21保留時(shí)間重復(fù)性：任意選定一種檢測(cè)離子，連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定保留時(shí)間5次，按式（1）計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為保留時(shí)間的重復(fù)性誤差。 式中：RSD保留定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差； 某離子第i次測(cè)量的保留時(shí)間，min； 某離子保留時(shí)間的算術(shù)平均值,min； n保留時(shí)間重復(fù)測(cè)量次數(shù)； i測(cè)量序號(hào)。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-0

34、4版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 2 頁(yè) 共 5頁(yè)7.2.2定量重復(fù)性：測(cè)定,和，每種各連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次，按式（2）分別計(jì)算它們的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為每個(gè)離子的定量重復(fù)性誤差。式中： 某離子第i次測(cè)量的峰高（或峰面積）； 一某離子測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值 ； n某離子重復(fù)測(cè)量次數(shù)； i測(cè)量序號(hào)。7.3檢出限： 提高記錄儀器靈敏度到有明顯的噪聲，選取合適的檢測(cè)離子濃度（0.05ug/g;0.5ug/g;1.0ug/g）進(jìn)樣測(cè)定其峰高，則待測(cè)離子的最小檢出濃度可按式（3）計(jì)算：式中： 最小檢出濃度，ug/g; 檢測(cè)離子濃度ug/g; 檢測(cè)離子峰高，mm; 基線噪聲，mm7.4基線噪聲和

35、基線漂移檢查調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?.5ug/g的校準(zhǔn)液峰達(dá)滿刻度時(shí)，以洗脫液為流動(dòng)相，流速取2.0ml/min，線速取10mm/min,待基線穩(wěn)定后，記錄不小于30min的基線。不少于30min的基線波動(dòng)最大幅度為基線噪聲?；€起始點(diǎn)引出的水平線與基線的最高點(diǎn)（或最低點(diǎn)）的垂直距離為基線漂移。7.5分離度：分別測(cè)定,和各組校準(zhǔn)液色譜圖的離子峰的保留時(shí)間和基線寬度，按式（4）計(jì)算分離度()。7.6線性范圍和相關(guān)系數(shù)XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 3 頁(yè) 共 5

36、頁(yè)7.6.1線性范圍：待基線穩(wěn)定后，以最小檢出濃度5倍作為起始濃度（）起，按2、3、4倍依次遞增進(jìn)樣濃度測(cè)定響應(yīng)電導(dǎo)率。繪制出響應(yīng)值濃度曲線。以低濃度直線段作外推響應(yīng)直線，在外推響應(yīng)直線上任取一點(diǎn)K作垂線交于橫坐標(biāo)E，在垂線上取一點(diǎn)作95%響應(yīng)直線，該直線與實(shí)際響應(yīng)曲線交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度即為線性范圍最高濃度。線性范圍以/表示。7.6.2相關(guān)系數(shù)：由7.6.1線性范圍內(nèi)所得的,和的濃度與響應(yīng)值，按式（5）計(jì)算所檢離子的相關(guān)系數(shù)。式中：第i種溶液的濃度，ug/g; 某個(gè)離子的算術(shù)平均濃度，ug/g； 第i種溶液的峰高； 某個(gè)離子濃度的算術(shù)平均峰高；n某個(gè)離子濃度的個(gè)數(shù)。7.7輸液系統(tǒng)7.7.1系統(tǒng)的

37、無(wú)泄漏核查將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣閥、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以純水作為流動(dòng)相，按說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，在允許的壓力范圍內(nèi)，待壓力平衡后保持5min，用吸水紙檢查管路各接頭處應(yīng)無(wú)濕跡。7.7.2流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差檢定在7.7.1已確定無(wú)泄漏的條件下，按8.6.2的表分別設(shè)定流量和收集排出液時(shí)間，使泵運(yùn)轉(zhuǎn)5min后，在流動(dòng)相泵的排出口用已稱(chēng)量過(guò)的容量瓶收集洗脫液，用時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，分別稱(chēng)重。每種流量重復(fù)測(cè)定3次，算平均值作為流量測(cè)定值，按式（6）計(jì)算流量測(cè)定值，按式（7）和式（8）計(jì)算流量設(shè)定誤差和流量穩(wěn)定性誤差。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)

38、：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 4 頁(yè) 共 5頁(yè)式中：流量測(cè)定值，ml/min； 容量瓶和流動(dòng)相重量，g； 容量瓶重量，g； 實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相密度，；t收集流動(dòng)相時(shí)間，min； 用一種流量3次測(cè)定值得算術(shù)平均值，ml/min； 流量設(shè)定值，ml/min； 同一組測(cè)量中流量最大值，ml/min； 同一組測(cè)量中流量最小值，ml/min。7.8柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差（）和控溫穩(wěn)定性誤差（）檢查。 將溫度計(jì)插入柱箱，并設(shè)法固定，或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒耄ɡ涠嗽谑覝叵拢?，引線接到溫度測(cè)量?jī)x表上，關(guān)好柱箱門(mén)。選取較低可控溫度（20）和較高可控溫度（35）2點(diǎn)作為

39、控溫設(shè)定值。按儀器操作說(shuō)明書(shū)步驟開(kāi)始升溫，待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后，記下溫度表上的實(shí)測(cè)指示值，以后每隔10min重復(fù)記錄一次，共計(jì)7次，求出測(cè)定值的算術(shù)平均值。則設(shè)定值誤差和控溫穩(wěn)定性誤差可表示為式（9）和式（10）。式中：實(shí)測(cè)溫度的算術(shù)平均值，；控溫的設(shè)定值，； 同一組測(cè)量中的最高溫度值，； 同一組測(cè)量中的最低溫度值，。8.評(píng)定8.1重復(fù)性： 保留時(shí)間重復(fù)性誤差：SO42-,Na+和Ca2+均小于等于1.5%。 定量重復(fù)性誤差:NO3-, SO42- ,Na+和Ca2+均小于等于5.0%。8.2檢出限：最小檢出濃度不大于下表1所列要求。8.3基線穩(wěn)定性：基線噪聲：不大于1.5%FS。 基線漂移：不

40、超過(guò)+3.0%FS。表1 檢測(cè)離子檢出濃度檢測(cè)離子檢出濃度/(ug/g)XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 5 頁(yè) 共 5頁(yè)8.4分離度：下列各組分離離子的應(yīng)分別不小于1.2，,和。8.5線性范圍和相關(guān)系數(shù)：線性范圍：,和均不小于。 線性相關(guān)系數(shù)：,和均不小于0.995。8.6輸液系統(tǒng)8.6.1系統(tǒng)在允許壓力范圍內(nèi)應(yīng)無(wú)泄漏（一般控制的允許壓力為5）。8.6.2泵流量設(shè)定誤差（）和泵流量穩(wěn)定性誤差（）應(yīng)不超過(guò)下表2要求。表2 泵流量設(shè)定誤差與穩(wěn)定性誤差要求流量設(shè)定值/(ml/

41、min)0.51.02.03.0測(cè)定次數(shù)（n）3333收集時(shí)間/min25151010+5%+4%+3%+2%+3%+2%+2%+2%8.7柱恒溫箱溫度控制 溫度設(shè)定值誤差（）和控溫穩(wěn)定性誤差（）應(yīng)不超過(guò)下表3要求。表3 溫度設(shè)定誤差與穩(wěn)定性誤差要求控溫設(shè)定值/2035測(cè)量次數(shù)（n）77+3+3+2+29.核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔半年核查一次。10.相關(guān)記錄儀器設(shè)備期間核查記錄。05.原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程1. 目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0

42、實(shí)施日期：2014.01.03第 1 頁(yè) 共 6頁(yè)在原子吸收分光光度計(jì)兩次檢定/校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的火焰和石墨爐原子吸收光譜儀的期間核查。3. 核查內(nèi)容波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性、光譜帶寬偏差、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、檢出限、測(cè)量重復(fù)性、線性誤差、表觀霧化率、背景校正能力4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液名稱(chēng)濃度不確定度空白體積分?jǐn)?shù)為2%銅0.501.003.005.00g. m1%(k=2)鎘0.501.003.005.00g. m2%(k=2)氯化鈉5.0mg.m3%(

43、k=2)5. 核查依據(jù)5.1 JJG 694-2009原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程；5.2 原子吸收分光光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)。6. 核查條件6.1環(huán)境溫度：（1035）。6.2相對(duì)濕度：85%。6.3電壓（220+22）V，頻率（50+1）Hz,并具有良好的接地。7. 檢查方法7.1一般檢查7.1.1按儀器設(shè)備操作過(guò)程對(duì)設(shè)備通電運(yùn)行。7.1.2檢查氣路系統(tǒng)是否可靠密封、不泄露。7.1.3檢查計(jì)算機(jī)或帶微機(jī)儀器功能鍵：當(dāng)鍵盤(pán)輸入指令時(shí)，各相應(yīng)功能鍵是否正常工作。7.4基線穩(wěn)定性在0.2nm光譜帶寬條件下，按測(cè)銅的最佳火焰條件，點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用瞬時(shí)測(cè)量方式，

44、或時(shí)間常數(shù)不大于0.5s，波長(zhǎng)324.7nm,記錄15min內(nèi)零點(diǎn)漂移（以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算）和瞬時(shí)噪聲（峰-峰值）。7.6檢出限7.6.1火焰原子化法測(cè)銅的檢出限7.6.1.1將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法（見(jiàn)附錄A）求出工作曲線的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.0

45、3第 2 頁(yè) 共 6頁(yè)斜率（b），即為儀器測(cè)定銅的靈敏度（S）。7.6.1.2 在與7.6.1.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并按下列公式計(jì)算出檢出限:式中：-單次測(cè)量值； -測(cè)量平均值；n-測(cè)量次數(shù)。7.6.2石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限7.6.2.1將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法（見(jiàn)附錄A）求出工作曲線的斜率b，按公式（5）計(jì)算儀器測(cè)量的靈敏度。式中：b工作曲線的斜率，； V取樣體積，

46、。 7.6.2.2在與7.6.2.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并按公式（5）計(jì)算檢出限：7.7測(cè)量重復(fù)性7.7.1火焰原子化法測(cè)銅的重復(fù)性在進(jìn)行7.6.1測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測(cè)銅的重復(fù)性。計(jì)算方法如下：式中：RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%； 單次測(cè)量值； 測(cè)量平均值；n測(cè)量次數(shù)。7.7.2石墨爐原子化法測(cè)鎘的重復(fù)性XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第

47、 3 頁(yè) 共 6頁(yè)在7.6.2測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次測(cè)定，并求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測(cè)鎘的重復(fù)性。計(jì)算方法見(jiàn)公式（7）。8. 評(píng)定依據(jù)評(píng)定依據(jù)見(jiàn)表1。9.核查周期每半年進(jìn)行一次，時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行。10.相關(guān)記錄儀器設(shè)備期間核查記錄表1 原子吸收分光光度計(jì)性能指標(biāo)項(xiàng)目計(jì)量性能火焰原子化器石墨爐原子化器波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性波長(zhǎng)示值誤差不超過(guò)+0.5nm,波長(zhǎng)重復(fù)性不大于0.3nm同左光譜帶寬偏差不超過(guò)+0.02nm同左基線穩(wěn)定性零點(diǎn)漂移吸光度不超過(guò)+0.008/15min；瞬時(shí)噪聲吸光度

48、0.006邊緣能量譜線背景值/譜線峰值應(yīng)不大于2%，瞬時(shí)噪聲吸光度應(yīng)不大于0.03同左檢出限0.024pg測(cè)量重復(fù)性1.5%5%線性誤差10%15%表觀霧化率不小于8%背景校正能力30倍同左XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 4 頁(yè) 共 6頁(yè)06.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程1.目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-06版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.01.03第 1 頁(yè) 共

49、 4頁(yè)在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2.檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的Agilent ICP-MS 7700等電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的期間核查。3.核查內(nèi)容一般檢查、背景噪聲、靈敏度、離子產(chǎn)生率、分辨率、檢出限、穩(wěn)定性。4.使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛、鈰、鋇、銀、鈹、鋰1mg/ml；4.2多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛、鈰、鋇、銀、鈹、鋰10mg/l；4.3高純硝酸溶液；5.檢查依據(jù)5.1 JJF 1159-2006 四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范；5.2電感耦合等離子體四極桿質(zhì)譜儀（

50、ICP-QMS）檢定規(guī)程（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿）；5.3 ICP-MS 7700使用說(shuō)明書(shū)。6.核查條件6.1環(huán)境條件：儀器周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾，接地良好；溫度232，相對(duì)濕度低于70%。6.2電源要求：電源電壓22022V，頻率500.5Hz。6.3核查設(shè)備：萬(wàn)級(jí)分析天平、刻度移液管（0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml）；刻度試管（5ml、50ml、25ml）；容量瓶50mL、氬氣。6.4 蒸餾水，高純鹽酸、硝酸、高氯酸。7.核查方法7.1儀器的外觀7.11儀器應(yīng)具備下列標(biāo)志：名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、系列號(hào)（或編號(hào)）等。7.1.2儀器的各功能部件（量程、輸出旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)和指示燈等）均能正常工作，各緊固件應(yīng)無(wú)松動(dòng)。氣路、液體管道及連接頭應(yīng)連接好，無(wú)泄漏現(xiàn)象。7.1.3儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號(hào)電纜等插頭、接頭應(yīng)與插座緊密配合。7.2 背景噪聲核查XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標(biāo)題：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-06版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2014.0