土壤性質(zhì)的測定

1、含水量的測定1、測定原理土壤樣品在105±2烘至恒重時的失重，即為土壤樣品所含水分的質(zhì)量。2、儀器、設(shè)備 土鉆、土壤篩（孔徑1mm；）、鋁盒：小型的直徑約40mm，高約20mm；大型的直徑約55mm，高約28mm；分析天平：感量為0.001g和0.01g；小型電熱恒溫烘箱；干燥器：內(nèi)盛變色硅膠或無水氯化鈣。3、試樣的選取和制備 3.1 風(fēng)干土樣：選取有代表性的風(fēng)干土壤樣品，壓碎，通過1mm篩，混合均勻后備用。 3.2新鮮土樣：在田間用土鉆取有代表性的新鮮土樣，刮去土鉆中的上部浮土，將土鉆中部所需深度處的土壤約20g，捏碎后迅速裝入已知準(zhǔn)確質(zhì)量的大型鋁盒內(nèi)，蓋緊，裝入木箱或其他容器，帶

2、回室內(nèi)，將鋁盒外表擦拭干凈，立即稱重，盡早測定水分。 4測定步驟 4.1 風(fēng)干土樣水分的測定：取小型鋁盒在105恒溫箱中烘烤約2h，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，準(zhǔn)確至0.001g。用角勺將風(fēng)干土樣拌勻，舀取約5g，均勻地平鋪在鋁盒中，蓋好，稱重，準(zhǔn)確至0.001g。將鋁盒蓋揭開，放在盒底下，置于已預(yù)熱至105±2的烘箱中烘烤6h。取出，蓋好，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫(約需20min)，立即稱重。風(fēng)干土樣水分的測定應(yīng)做兩份平行測定。 4.2 新鮮土樣水分的測定：將盛有新鮮土樣的大型鋁盒在分析天平上稱重，準(zhǔn)確至0.01g。揭開盒蓋，放在盒底下，置于已預(yù)熱至105±2的烘烤箱中烘

3、烤12h。取出，蓋好，在干燥器中冷卻至室溫(約需30min)，立即稱重。新鮮土樣水分的測定應(yīng)做三份平行測定。 注：烘烤規(guī)定時間后一次稱重，即達(dá)“恒重”。5計算公式水分(分析基)，%=(m1-m2)/(m1-m0)×100(1)水分(干基)，%=(m1-m2)/(m2-m0)×100(2)式中：m0 烘干空鋁盒質(zhì)量，g；m1 烘干前鋁盒及土樣質(zhì)量，g；m2 烘干后鋁盒及土樣質(zhì)量，g。平行測定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后一位。平行測定結(jié)果的相差， 水分小于5%的風(fēng)干土樣不得超過0.2%，水分為525%的潮濕土樣不得超過0.3%，水分大于15%的大粒(粒徑約10mm)粘重潮

4、濕土樣不得超過0.7%(相當(dāng)于相對相差不大于5%)。土壤容重的測定嚴(yán)格的講土壤容重應(yīng)稱干容重，又稱土壤密度，用符號表示，土工上也稱干幺重。其含意是干基物質(zhì)的質(zhì)量與總?cè)莘e之比：總?cè)莘eVt包括基質(zhì)和孔隙的容積，大于Vs，因而b必然小于s。若土壤孔隙Vp占土壤總?cè)萘縑t的一半，則b為s的一半，約為1.30g·cm-31.35g·cm-3左右。壓實(shí)的砂土b可高達(dá)1.60g·cm-3，不過即使最緊實(shí)的土壤b也顯著低于s，因?yàn)橥亮２豢赡軐⑷靠紫抖聦?shí)，土壤基質(zhì)仍保持多孔體的特征。松散的土壤，如有團(tuán)粒結(jié)構(gòu)的土壤或耕翻耙碎的表土，b可低至1.10g·cm-31.00g&

5、#183;cm-3。泥炭土和膨脹的粘土，b也低。所以b可以作為表示土壤松緊程度的一項(xiàng)尺度。1 方法選擇測定的土壤容重通常用環(huán)刀法。此外，還有蠟封法，水銀排出法，填砂法和射線法（雙放射源）等。蠟封法和水銀排出法主要測定一些呈不規(guī)則形狀的堅硬和易碎土壤的容重。填砂法比較復(fù)雜費(fèi)時，除非是石質(zhì)土壤，一般大量測定都不采用此法。射線法需要特殊儀器和防護(hù)設(shè)施，不易廣泛使用。2 測定原理用一定容積的環(huán)刀（一般為100）切割未攪動的自然狀態(tài)土樣，使土樣充滿其中，烘干后稱量計算單位容積的烘干土重量。本法適用一般土壤，對堅硬和易碎的土壤不適用。3 儀器環(huán)刀（容積為100）；天秤（感量為和）；烘箱；環(huán)刀托；削土刀；鋼

6、絲鋸；干燥器。4 操作步驟在田間選擇挖掘土壤剖面的位置，按使用要求挖掘土壤剖面。一般如只測定耕層土壤容重，則不必挖土壤剖面。用修土刀修平土壤剖面，并記錄剖面的形態(tài)特征，按剖面層次，分層取樣，耕層4個，下面層次每層重復(fù)3個。將環(huán)刀托放在已知重量的環(huán)刀上，環(huán)刀內(nèi)壁稍擦上凡士林，將環(huán)刀刃口向下垂直壓入土中，直至環(huán)刀筒中充滿土樣為止。用修土刀切開環(huán)周圍的土樣，取出已充滿土的環(huán)刀，細(xì)心削平和擦凈環(huán)刀兩端及外面多余的土。同時在同層取樣處，用鋁盒采樣，測定土壤含水量。把裝有土樣的環(huán)刀兩端立即加蓋，以免水分蒸發(fā)。隨即稱重（精確到0.01g），并記錄。將裝有土樣的鋁盒烘干稱重（精確到0.01g），測定土壤含水量

7、。或者直接從環(huán)刀筒中取出土樣測定土壤含水量。5 結(jié)果計算b=式中：b -土壤容重；m-環(huán)刀內(nèi)濕樣質(zhì)量；V-環(huán)刀容積（），一般為100；m樣品含水量（質(zhì)量含水量），%。6 測定誤差允許平行絕對誤差0.03g，取算術(shù)平均值。7土壤孔隙度的測定（計算法）土壤孔隙度也稱孔度，指單價單位容積土壤中孔隙容積所占的分?jǐn)?shù)或百分?jǐn)?shù)，可用下式計算：大體上，粗質(zhì)地土壤孔隙度較低，但粗孔隙較多，細(xì)質(zhì)地土壤正好相反。團(tuán)聚較好的土壤和松散的土壤（容重較低）孔隙度較高，前者粗細(xì)孔的比例適合作物的生長。土粒分散和緊實(shí)的土壤，孔隙度較低且細(xì)孔隙較多。土壤孔隙度一般都不直接測定，而是由土粒密度和容重計算求得。由上式，可得：判斷土

8、壤孔隙狀況優(yōu)劣，最重要的是看土壤孔徑分布，即大小孔隙的搭配情況，土壤孔徑分布在土壤水分保持和運(yùn)動，以及土壤對植物的供水研究中有非常重要的意義。土壤水勢的測定張力計法1 范圍本方法適用于小于 85KPa 的土壤水吸力的測定。2 原理土壤水吸力是反映土壤水能量狀態(tài)與植物吸水關(guān)系特征的一個指標(biāo)。根據(jù)土壤水吸力與土壤含水量的關(guān)系繪制成的水分特性曲線表征土壤持水性能，用以研究土壤水分的能態(tài)變化規(guī)律。田間測定土壤水吸力的最簡便方法是張力計法，張力計法一般有真空表式張力計和 U形汞柱形張力計兩種，后者測量的精度較高，能檢出微小的差異。張力計的量程較窄，僅能測定小于 85KPa 的土壤水吸力。將充滿水、密封后

9、的張力計陶土頭插入非飽和水的土壤中，張力計內(nèi)的自由水通過多孔陶土頭的壁與土壤水建立水力上的聯(lián)系，在達(dá)到平衡后，儀器內(nèi)產(chǎn)生的負(fù)壓值由負(fù)壓表指示出來，即為土壤水吸力。3 儀器 真空表型張力計及土鉆4 操作步驟4.1 真空表型張力計操作步驟4.1.1 儀器除氣：使用前先在張力計內(nèi)灌滿經(jīng)煮沸、密封冷卻的無氣水(用于張力計的水均為無氣水，以下不再注明)，豎直插放在木架上 10min20min，水通過陶土頭向外滲出。再向張力計中重新注滿水，在集氣管口塞上一個插有注射器針頭的橡皮塞，用注射器抽氣，真空表指針開始轉(zhuǎn)動，待表內(nèi)有空氣逸出時，緩慢拔去塞子，繼續(xù)加滿水、抽氣，如此重復(fù) 3 次4次，真空表內(nèi)的空氣已大

10、部分除去。此時再將儀器注滿水，加環(huán)形密封圈和蓋子密封，在通風(fēng)處讓陶土頭蒸發(fā)，埋藏的空氣隨負(fù)壓的增大逐漸逸出。輕輕敲打張力計管壁，使氣泡集中到集氣管中。將陶土頭浸在水中吸水，真空表指針即退回。打開儀器蓋，反復(fù)注水、密封、蒸發(fā)，直到真空表指針指示值85KPa。待吸水指針較快地退回，集氣管內(nèi)膨大的空氣收縮成極小的氣泡，則表明儀器內(nèi)空氣已基本除盡。最后再將儀器充滿水，密封，陶土頭浸泡水中待用。4.1.2 校正零位：儀器密封后，真空表至測點(diǎn)(陶土頭中部)存在一靜水壓力差，另外真空表本身也有可能存在一定誤差，這兩個誤差必須予以校正。具體校正方法是，將除氣處理后的張力計陶土頭自然蒸發(fā)，待負(fù)壓升至 20KPa

11、 時，將儀器陶土頭垂直浸泡水中，水面保持在陶土頭的中部。當(dāng)真空表指針退回直至不動時的讀數(shù)即為零位校正值。4.1.3 在測試地，用直徑與陶土頭相配的開口土鉆垂直鉆孔至待測深度(從地面至陶土頭中部計)，倒入少許泥漿，垂直插入張力計，使陶土頭與周圍土壤接觸緊密。搗實(shí)管壁周圍松土，以避免雨水沿管壁滴入，同時盡量不要過多地踩踏儀器附近的土壤，避免造成土壤板實(shí)失去代表性。4.1.4 觀測讀數(shù)：通常在儀器安裝的次日觀測讀數(shù)，為避免溫度影響，在早晨進(jìn)行讀數(shù)。當(dāng)集氣管中空氣達(dá)到該管容積的一半時，必須除氣，操作方法是在讀數(shù)后開啟蓋，注滿水后再密封。如氣溫降至冰點(diǎn)時，應(yīng)撤回儀器，以免凍壞。土壤水分特征曲線測定實(shí)驗(yàn)1

12、試驗(yàn)原理如上的張力計法2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與設(shè)計 脫濕：配置飽和土樣，在室內(nèi)自然蒸發(fā)，測定整個過程中土壤含水率與吸力關(guān)系曲線。 單點(diǎn)：用16個土樣，分別配置指定含水率，測定該含水率下的吸力值，連成特征曲線。 3實(shí)驗(yàn)步驟與要求1. 計算（1） 給定初始值如下表格，計算裝滿試樣罐需要的土樣質(zhì)量（g）：項(xiàng) 目干容重罐體積初始質(zhì)量含水率表達(dá)式cVg單 位g/cm3cm3%數(shù) 值待定待定待定（2） 配置土樣到預(yù)期體積含水量V，計算所需水的質(zhì)量：2. 土樣的裝填先在試樣罐底部鋪上一層普通濾紙，然后將稱好的土樣分次分層地裝入罐中，一般分為6層裝填，每次裝入1/6總質(zhì)量的土樣，鋪平后用直徑比試樣罐稍小的擊錘夯實(shí)土樣，夯

13、實(shí)的遍數(shù)以能達(dá)到要求的密度為準(zhǔn)（每次將裝入的土夯實(shí)到1/6土柱高度）。應(yīng)該注意周邊土壤的夯實(shí)(常不能夯實(shí))，故除了擊錘夯實(shí)外，還用棍棒進(jìn)行搗實(shí)。每層土樣之間要進(jìn)行“打毛”，保證層間結(jié)合良好。填裝完畢后，刮平土壤表面，蓋上罐蓋，稱重，準(zhǔn)確求得實(shí)際罐中土樣的質(zhì)量Mg。3. 安裝張力計在試樣罐的中心先用小土鉆鉆一土孔，孔徑略小于陶土頭直徑。然后稱重，準(zhǔn)確求得罐中最后土樣的質(zhì)量Mt。然后將張力計插入，使陶土頭與土樣緊密結(jié)合。稱重求得系統(tǒng)總的質(zhì)量M1。4. 配置預(yù)期含水量（1）單點(diǎn)將預(yù)先求得的水量，2/3倒入盛水容器中，將系統(tǒng)放入其中，再將水量的1/3從系統(tǒng)上部慢慢灌入試樣罐，然后將罐口用膠布封閉，靜置

14、系統(tǒng)，讓其慢慢吸水、滲水、均勻。（2）脫濕將系統(tǒng)至于盛水容器中，容器的中的水面盡量接近土罐上沿（確保不能漫過土罐），讓其慢慢吸水、均勻，靜置1天，土樣基本可達(dá)到飽和。5. 觀測讀數(shù)、稱量與燒干法測量含水率 （1）單點(diǎn)：一天后，系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，觀測負(fù)壓表讀數(shù)，并將讀數(shù)單位轉(zhuǎn)換為cm水柱高度。稱量系統(tǒng)總重M2，計算出此時土樣的含水率。再用烘干法與燒干法（可選）測定水分含量進(jìn)行校驗(yàn)（2） 脫濕：將飽和后的系統(tǒng)拿出，擦干土罐表面，稱重，計算出飽和含水率，然后將罐蓋打開，放在系統(tǒng)置放槽上，每天讀一次數(shù)據(jù)。直到負(fù)壓表的讀數(shù)接近最大量程。 6、清洗實(shí)驗(yàn)儀器清洗實(shí)驗(yàn)過程中使用的儀器，并將土樣罐中的土樣取出，放于

15、指定位置。飽和導(dǎo)水率的測定1 測定原理由達(dá)西定律可知，通過某一土層的水量與截面積、時間和水層厚度( 水頭) 呈正比，與滲透經(jīng)過的距離( 飽和土層厚度) 呈反比，即 Q = KSth / L ( 1)由式( 1) 得 K =QL/Sth ( 2)式中: Q 為滲透過一定截面積 S 的水量，mL; K 為飽和導(dǎo)水率( 滲透系數(shù)) ，cm/s; L 為滲透距離，cm; S 為滲透筒的橫截面積，cm2; t 為滲透過水量 Q 時所需要的時間，s; h 為水層厚度( 水位差) ，cm。飽和導(dǎo)水率與土壤的孔隙率、質(zhì)地、結(jié)構(gòu)、鹽分含量、含水量等有關(guān)。從達(dá)西定律可以看出，飽和導(dǎo)水率是土壤所特有的常數(shù)。2 試驗(yàn)

16、儀器 試驗(yàn)儀器包括滲透桶、改進(jìn)的馬氏瓶、燒杯、秒表和溫度計。為了便于觀測，滲透桶采用透明的有機(jī)玻璃管，桶的上沿打一進(jìn)水口。試驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)見圖 3 操作步驟 ( 1) 土樣的取得。在室內(nèi)測定原狀土和擾動土。原狀土:用滲透桶取原狀土，取土深度為 10 cm，將墊有濾紙的底篩網(wǎng)蓋好，帶回室內(nèi)待用。擾動土: 在滲透桶下墊上濾紙，紗布包好，用橡皮筋沿滲透桶將紗布箍緊，按預(yù)定容重裝入擾動土。 ( 2) 將滲透桶浸入水中，水面距土柱 1 2 mm，待土面出現(xiàn)水后將滲透桶取出，掛在適當(dāng)位置，使重力水滴完。 ( 3) 將馬氏瓶灌水口打開，關(guān)掉進(jìn)氣口和供水口，由灌水口向馬氏瓶灌水。灌水至合適位置時，將灌水口塞子塞緊

17、，打開供水口排氣至供水口不再流水。 ( 4) 將馬氏瓶放在合適位置，將供水管接在滲透桶的進(jìn)水口，調(diào)整馬氏瓶高度打開進(jìn)氣口、向滲透桶供水，使?jié)B透桶上部保持約 5 cm 的水層。當(dāng)滲透桶下面滴下第一滴水時，用秒表開始計時，并依據(jù)馬氏瓶上的刻度記錄液面高度變化過程，同時用溫度計記錄燒杯內(nèi)出流液的溫度。兩次讀數(shù)時馬氏瓶液面高度之差乘以馬氏瓶截面積，即為該時間段的出水量。 ( 5) 一般情況下試驗(yàn) 60 min 后單位時間滲出水量達(dá)到穩(wěn)定。如果單位時間內(nèi)滲出水量不穩(wěn)定，應(yīng)延長到單位時間內(nèi)滲出水量穩(wěn)定為止。 ( 6) 每一土樣重復(fù)測定 5 次，取其算術(shù)平均值為該土樣在某一時間段的滲出水量。4 結(jié)果計算 試

18、驗(yàn)飽和水率( 滲透系數(shù)) 為式中: Kt為度為 t( ) 時的飽和導(dǎo)水量，mL; tn為滲透時間，min。土壤水分?jǐn)U散速率 1、測定原理 為了消除重力的影響，實(shí)驗(yàn)過程采用水平土柱進(jìn)行，該測定過程要求土柱的土壤質(zhì)地均一、且初始含水率均一、土柱進(jìn)水端水位恒定，壓力為零。這樣水分在土柱中作水平吸滲運(yùn)動，其前進(jìn)的最主要動力便是土壤基質(zhì)吸力。不飽和水分在不太厚的水平土柱中運(yùn)動時，重力作用可以忽略，視作一維水平運(yùn)動。土壤中一維水平流方程及其定界條件為： （1）式中：為距進(jìn)水邊界處的土壤含水率（m3·m-3）；為土柱初始含水率（風(fēng)干土壤含水率）（m3·m-3）；為土柱始端維持的飽和含水率

19、（m3·m-3）；為土柱中斷面距始端的距離（cm）；為時間（min）；為土壤水分?jǐn)U散率（cm2·min-1）。采用Boltzmann變換，將（1）式變?yōu)槌Ｎ⒎址匠?，求解得到的計算公式為?（2）式中：為Boltzmann變換的參數(shù)。進(jìn)行水平土柱吸滲試驗(yàn)時，測出t時刻土柱含水率分布，并計算出各點(diǎn)的值，就可以繪制出關(guān)系曲線。由曲線就可以求出相應(yīng)于不同值的值和值，應(yīng)用式（2）就可以計算出。為了便于計算，通常將（2）式改寫為差分形式： （3）這樣可將圖劃分成條狀，然后列表計算或編制程序由計算機(jī)計算因而可以計算出土壤水分?jǐn)U散率。2、試驗(yàn)裝置 試驗(yàn)采用長度為100cm的長方形有機(jī)玻璃擴(kuò)

20、散槽（也可采用有機(jī)玻璃管制成，在裝土樣段由幾個圓環(huán)組成，以供滲水結(jié)束后取土），寬為20cm，高為10cm。槽體分為3段：水室段，長10cm，連接馬氏瓶，控制水室內(nèi)液面與試樣段土樣的高度相同，以消除重力勢和壓力勢對土壤水分?jǐn)U散的影響；濾層段，長10cm，內(nèi)填石英砂緩沖水流，使水流保持層流狀態(tài)；試樣段，長80cm，填裝供試土樣，如圖1所示。圖1 水分?jǐn)U散率模擬試驗(yàn)裝置示意圖4、測試方法土樣經(jīng)風(fēng)干，磨碎，過2mm篩子，按田間實(shí)測干容重裝填在水平試驗(yàn)槽中，保證土柱初始含水量均勻和密度均一。開啟馬氏瓶供水閥門，并記錄開始時間，試驗(yàn)開始后按5min的時間間隔記錄土柱中濕潤鋒前進(jìn)的距離，待濕潤鋒前進(jìn)到整個土

21、柱的3/4左右時停止供水，記錄結(jié)束時間，并從濕潤鋒開始迅速取土，用常規(guī)的烘干稱重法測定各點(diǎn)的土壤含水率，得出土壤含水率分布。然后可根據(jù)公式計算土壤水分?jǐn)U散率。非飽和導(dǎo)水率的測定(瞬時剖面法) 瞬時剖面法是在室內(nèi)進(jìn)行均質(zhì)土壤的一維上滲或下滲試驗(yàn)時，測定不同時刻土壤剖面的含水率和吸力分布，通過計算求得非飽和導(dǎo)水率K()。瞬時副而法對擾動土和原狀土均適用，可測定吸濕和脫濕過程，試驗(yàn)和計算都比較方便，因此應(yīng)用較為普遍?，F(xiàn)就其基本原理和試驗(yàn)測定過程簡述如下： 對非飽和垂直一維水流，當(dāng)取坐標(biāo)向上為正時，由白金漢達(dá)西定律可導(dǎo)非飽和導(dǎo)水率的計算式為 式中：S為土壤基質(zhì)吸力，只要知道了某一點(diǎn)的土壤含水量、水流通

22、量JW。和吸力梯度，就可計算出其相應(yīng)的非飽和導(dǎo)水率。為此，試驗(yàn)需要測得兩個時刻t1和t2的土壤含水量和吸力剖面。吸力梯度可直接由吸力剖面作圖或經(jīng)驗(yàn)擬合公式得到；各個位置的水流通量可以通過水量平衡原理獲得。 任意時刻的水流通通量2試驗(yàn)裝置 垂直土柱上滲試驗(yàn)裝置如圖。采用長度為100cm的長方形有機(jī)玻璃擴(kuò)散槽，負(fù)壓計、馬氏瓶。3 操作步驟( 1) 按一定體積質(zhì)量裝填土樣，裝土?xí)r注意含水率控制，防止土粒分層和各段面不均現(xiàn)象。( 2) 按20cm間隔安裝負(fù)壓計。 （3）利用馬氏瓶維持水位不變，測得補(bǔ)給水量，得到入滲表面水流通量。 （4）測得t1時刻和t2時刻的含水量。土壤有機(jī)質(zhì)的測定(重鉻酸鉀容量法)

23、  土壤有機(jī)質(zhì)既是植物礦質(zhì)營養(yǎng)和有機(jī)營養(yǎng)的源泉，又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)，同時也是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素。測定土壤有機(jī)質(zhì)含量的多少，在一定程度上可說明土壤的肥沃程度。因?yàn)橥寥烙袡C(jī)質(zhì)直接影響著土壤的理化性狀。測定原理 在加熱的條件下，用過量的重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶液，來氧化土壤有機(jī)質(zhì)中的碳，Cr2O-27等被還原成Cr+3，剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)量。其反應(yīng)式為：重鉻酸鉀硫酸溶液與有機(jī)質(zhì)作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4

24、+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng)：K2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O測定步驟：1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過60目篩子(0.25mm)的土壤樣品0.10.5g(精確到0.0001g)(0.3000)，用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準(zhǔn)確加入0.136mol/L重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時，搖動試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。2.預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185190，將試管放入鐵絲籠中，然后將鐵

25、絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應(yīng)控制在170180，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。3.冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶內(nèi)總體積在6070ml,保持其中硫酸濃度為11.5mol/l,此時溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑34滴，用0.2mol/l的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點(diǎn)。4.在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗(yàn)，取其平均值。可用石英砂代替樣品，其他過程同上。結(jié)果計算在本反應(yīng)中，有機(jī)質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為10090，即為1

26、.1。有機(jī)質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機(jī)質(zhì)，1g碳約等于1.724g有機(jī)質(zhì)。由前面的兩個反應(yīng)式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化32mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了32×16C=14C=3計算公式為：有機(jī)質(zhì)g/kg= (V0-V)N×0.003×1.724×1.1)樣品重×1000式中：V0滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。V滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。N標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的濃度。mol/L附我國第二次土壤普查有機(jī)質(zhì)含量分級表如下，以供參考。級

27、0; 別一  級二  級三  級四 級五  級六  級有機(jī)質(zhì)(%意事項(xiàng)1.根據(jù)樣品 有機(jī)質(zhì)含量決定稱樣量。有機(jī)質(zhì)含量在大于50g/kg的土樣稱0.1g，2040g/kg的稱0.3g，少于20g/kg的可稱0.5g以上。2.消化煮沸時，必須嚴(yán)格控制時間和溫度。3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結(jié)果準(zhǔn)確。磷酸浴需用玻璃容器。4.對含有氯化物的樣品，可加少量硫酸銀除去其影響。對于石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。對水稻土和長期漬水的土壤，必須預(yù)先磨細(xì)，在通風(fēng)干燥處攤成薄

28、層，風(fēng)干10天左右。5.一般滴定時消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的1/3，否則，氧化不完全，應(yīng)棄去重做。消煮后溶液以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)減少樣品量重做。儀器、試劑1.主要儀器分析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、油浴鍋 、鐵絲籠(消煮時插試管用)、溫度計(0360   )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。2.試劑(1)0.136mol/LK2Cr2O7H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g

29、溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時，應(yīng)放置1020分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。(2)0.2mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O80g，溶解于蒸餾水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀釋至1L，此溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。(3)鄰啡羅啉指示劑。稱取

30、分析純鄰啡羅啉1.485g，化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好)。土壤水分的測定1、實(shí)驗(yàn)步驟：1、取燒杯在105恒溫箱中烘烤約2h，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重?zé)|(zhì)量m0，準(zhǔn)確至0.001g。 2、用藥匙將風(fēng)干土樣拌勻，舀取約5g，均勻地平鋪在燒杯底部，稱重m1，準(zhǔn)確至0.001g。3、將稱好土樣的燒杯置于已預(yù)熱至105±2的烘箱中烘烤6h。取出，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約需20min），立即稱重m2。4、再次放入烘箱中烘烤半小時以后，稱重m3。（m3 與m2相差不過0.001g即可）2、實(shí)

31、驗(yàn)計算含水量（）（m1m2）/（m1m0）×100%注：風(fēng)干土樣水分的測定應(yīng)該做三個平行測定。平行測定結(jié)果的相差，水分小于5%的風(fēng)干土樣不得超過0.2%。土壤中氮的測定(全氮、速效氮)土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀硫酸消化法)。土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài)，常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān)，從目前我國土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作為施肥的參考，以便指導(dǎo)施肥達(dá)到增產(chǎn)效果。方法原理土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無機(jī)的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失；有機(jī)質(zhì)氧化成CO2。樣品消化

32、后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。主要反應(yīng)可用下列方程式表示：NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+ONH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2+3SO2+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H2O(NH4)2SO42NaOH=NaSO4+2H2O+2NH3NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步驟1.

33、在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.51g(精確到0.001g)（本實(shí)驗(yàn)取0.5），然后放入150ml開氏瓶（消化管）中。2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐（消化爐）上高溫消煮15分鐘左右（不只這么點(diǎn)時間，看具體的現(xiàn)象而定時間的長短），使硫酸大量冒煙，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機(jī)質(zhì)含量超過5%時，應(yīng)加12g焦硫酸鉀，以提高溫度加強(qiáng)硫酸的氧化能力)。3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發(fā)煙。4.消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒

34、形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內(nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。接下來的操作步驟和下面不一樣，本次實(shí)驗(yàn)就按凱氏定氮儀器的具體操作步驟做（6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開電爐和通自來水冷凝。7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗(yàn))。8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，

35、用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，）然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時即為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。測定時同時要做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其它操作相同。結(jié)果計算N%= (V-V0)×N×0.014樣品重×100式中：V滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；V0滴定空白時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；0.014氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol；100換算成百分?jǐn)?shù)。注意事項(xiàng)1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充

36、分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化12分鐘后即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補(bǔ)加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補(bǔ)加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測定結(jié)果。5.蒸餾時不要使開氏瓶內(nèi)溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束時要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。儀器、試劑1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。2

37、.試劑：(1)    濃硫酸(化學(xué)純，比重1.84)。(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此

38、液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。(6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定。(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。4.2土壤水解性氮的測定(堿解擴(kuò)散法)土壤水解性氮，包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性。測定土壤中水解性氮的變化動態(tài)，能及時了解土壤肥力

39、，指導(dǎo)施肥。測定原理在密封的擴(kuò)散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地擴(kuò)散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。操作步驟1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風(fēng)干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)

40、散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴(kuò)散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標(biāo)簽，隨后放入40恒溫箱中。24小時后取出，再以0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍(lán)色滴至微紅色為終點(diǎn)，記下

41、鹽酸用量毫升數(shù)V。同時要做空白試驗(yàn)，滴定所用鹽酸量為V0。結(jié)果計算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14樣品重×100式中：N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；V滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數(shù)；V0空白試驗(yàn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；14一個氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol；100換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。注意事項(xiàng)(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。(2)滴定時，標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入，在接近終點(diǎn)時，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴(kuò)散皿內(nèi)。(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室，否則測定結(jié)果將會偏高。(4)擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須

42、蓋嚴(yán)，以防漏氣。主要儀器擴(kuò)散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒  毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。試劑(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(4)0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標(biāo)

43、準(zhǔn)堿標(biāo)定。(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處。 土壤中磷的測定(全磷、速效磷)土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。操作步驟1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到

44、0.0001)置于50ml消化管中，以少量水濕潤，并加入濃H2SO48ml，搖動后(最好放置過夜)再加入7072%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。2.于瓶口上放一小漏斗，置于消化爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為4560分鐘。3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗(yàn)。4.吸取濾液210ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液（六滴）（和稀硫酸(H2SO4)溶液）

45、調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色，（由于無法調(diào)節(jié)PH值，此方法不可行，最后就沒調(diào)節(jié)，就加六滴NaOH，沒有看到變微黃色）。5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。6.在室溫高于15的條件下放置30分鐘后（溶液呈現(xiàn)不同程度的藍(lán)色），在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的Pmg/L數(shù)。7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測溶液同時比色

46、，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。結(jié)果計算全P  %=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)(W×106)×100式中：顯色液Pmg/L從工作曲線上查得的Pmg/L；顯色液體積本操作中為50ml；分取倍數(shù)消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；106將ug換算成gW土樣重(g)。兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0.005%。儀器、試劑1.主要儀器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。2.試劑：(1)0.5mo

47、l/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應(yīng)檢查pH值是否改變。(2)無磷活性炭?；钚蕴汲３：辛?，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。(3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45烘干48小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197

48、g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。(5)二硝基酚。

49、稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。 土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況，對于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤速效磷的測定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉草酸鈉法來提取。方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶

50、液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色。操作步驟：1.稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風(fēng)干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩3

51、0分鐘(振蕩機(jī)速率為每分鐘150180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于100ml三角瓶中。最初78ml濾液棄去。2.吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.55ml；同時應(yīng)補(bǔ)加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加二硝基酚指示劑2滴，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。3.30分鐘后，在分光光度計上比色(波長660nm)，比色時須同時做空白測定。4.磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mol

52、/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然后同待測液一樣進(jìn)行比色。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數(shù)式中：比色液mg/L從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù)；W稱取土樣重量(g)。分取倍數(shù)100/10土壤速效磷(P)mg/kg-等級5                       

53、0;                低510                     中10             &

54、#160;        高注意事項(xiàng)1.活性碳一定要洗至無磷無氯反應(yīng)。2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分準(zhǔn)確，特別是鉬酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測液的比色酸度應(yīng)保持基本一致，它的加入量應(yīng)隨比色時定容體積的大小按比例增減。3.溫度的大小影響著測定結(jié)果。提取時要求溫度在25左右。室溫太低時，可將容量瓶放入4050的烘箱或熱水中保溫20分鐘，稍冷后方可比色儀器藥品1.主要儀器：往復(fù)振蕩機(jī)、電子天平(1/100)、分光光度計、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、擦鏡紙、小滴管。 土壤鉀素的測定 鉀是作物生長發(fā)育過程中所必需的營養(yǎng)元素之一。土壤中的鉀素主要呈無機(jī)形態(tài)存在，根據(jù)鉀的存在形態(tài)和作物吸收能力，可把土壤中的鉀素分為四部分：土壤礦物態(tài)鉀，此為難溶性鉀；非交換態(tài)鉀，為緩效性鉀；交換性鉀；水溶性鉀。后兩種為速效性鉀，可以被當(dāng)季作物吸收利用，是反映鉀肥肥效高低的標(biāo)志之一。因此，了解鉀素在土壤中的含量，對指導(dǎo)合