火電廠化學實驗室基本知識

1、第七章定量分析實驗室基本知識實驗前準備工作 實驗室工作要求實驗室工作要求水、汽化學分析實驗室的人員職責分工明確 。實驗室應建立一系列規(guī)章制度 。應對從事化學分析人員進行資格確認。實驗室的設施及環(huán)境條件應符合有關(guān)標準和規(guī)定的要求。實驗室的儀器設備應進行正常維護管理，按規(guī)定對儀器設備定時檢定。執(zhí)行國家標準、行業(yè)標準以及操作規(guī)程。 試驗數(shù)據(jù)的記錄試驗數(shù)據(jù)的記錄試驗時應有專門的試驗記錄本，絕不允許將數(shù)據(jù)記錄在單頁紙或小紙片上，或記錄在書上、手掌上等。試驗過程中的各種測量數(shù)據(jù)及有關(guān)現(xiàn)象，應及時、準確而清楚地記錄下來。試驗過程中的各種儀器的型號和標準溶液濃度等也應及時記錄下來。記錄試驗過程中的測量數(shù)據(jù)時，

2、應注意其有效數(shù)字的位數(shù)。試驗數(shù)據(jù)的記錄試驗數(shù)據(jù)的記錄試驗記錄上的每一個數(shù)據(jù)，都是測量結(jié)果，所以，重復測定時，即使數(shù)據(jù)完全相同，也應記錄下來。進行記錄時對文字記錄，應整齊清潔。數(shù)據(jù)記錄，應用一定的表格形式，這樣就更為清楚明白。在試驗過程中，如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯、測錯或讀錯而需要改動時，可將該數(shù)據(jù)用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數(shù)字。 實驗室安全知識 防火知識妥善保管易燃、易爆、易自燃和強氧化劑等類藥品。進行加熱、灼燒、蒸餾等試驗時，要嚴格遵守操作規(guī)程。使用易揮發(fā)可燃試劑（如乙醇、丙酮、汽油等）時，要盡量防止其大量揮發(fā)，保持室內(nèi)通風良好。絕不能在明火附近傾倒、轉(zhuǎn)移這類易燃試劑。防火知識室內(nèi)必須配備滅火

3、器材，滅火器材固定放置在便于取用的地方，并定期檢查或更換；火勢較大時除及時報警外，可用滅火器撲救；發(fā)現(xiàn)起火，要立即切斷電源，關(guān)閉煤氣，撲滅著火源，移走可燃物。水雖然是常用的滅火材料，但在化驗室起火時，應慎重用水滅火。防爆常識爆炸會引起更大的危害，因此使用易爆物品如苦味酸等要格外小心， 有些藥品雖然單獨存放或使用時比較穩(wěn)定，但與某些藥品混合后就會變成易爆物品，十分危險。 防毒常識試驗室內(nèi)嚴禁飲食、吸煙，一切化學品禁止入口，凡涉及毒品的操作，必須認真、小心、手上不要有傷口，產(chǎn)生有毒氣體的實驗，一定要在通風柜中進行，并保持室內(nèi)通風良好。試驗完畢須洗手。有些氣態(tài)或煙霧狀毒物，如CO、HCN、Cl2、N

4、H3、酸霧及有機溶劑蒸氣等，是經(jīng)呼吸道進入人體的。防毒常識有些是操作時不慎沾在手上，洗滌不干凈，在飲水進食時經(jīng)消化系統(tǒng)進入人體的；或者手上有傷，通過傷口進入血液而致毒，如氰化物、砷化物、汞鹽、鋇鹽等毒品；有些則是因為觸及皮膚及五官黏膜進入人體的，如Hg、SO2、SO3、氮的氧化物等。玻璃器皿的洗滌與干燥 器皿的洗滌器皿的洗滌器皿的潔凈程度的要求： 器皿應潔凈，其內(nèi)外壁應能被水均勻潤濕，且不掛水珠。一般器皿的洗滌步驟洗滌任何器皿之前，一定要將器皿內(nèi)原有的東西倒掉。用水洗 根據(jù)儀器的種類和規(guī)格，選擇合適的刷子，蘸水刷洗，洗去灰塵和可溶性物質(zhì)。一般器皿的洗滌步驟用洗滌劑洗 用毛刷蘸取洗滌劑，先反復刷

5、洗，然后邊刷邊用水沖洗。當傾去水后，如達到器壁上不掛水珠，用自來水沖洗干凈后，則用少量除鹽水分多次（最少三次）涮洗，洗去所沾的自來水，即可（或烘干后）使用。用洗液洗 用上述方法仍難洗凈的器皿，或不便于用刷子刷洗的器皿，可根據(jù)污物的性質(zhì)，選用相宜的洗液洗滌常用洗液 洗液名稱洗 液 配 法用途、用法注 意 事 項鉻酸洗液稱20g工業(yè)K2Cr2O7，加40ml水，加熱溶解。冷卻后，將360ml濃H2SO4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中，邊加邊攪。冷卻，轉(zhuǎn)入細口瓶中備用一般油污，用途最廣。浸泡、涮洗具有強腐蝕性，防止燒傷皮膚、衣物；用畢回收，可反復使用。儲存瓶要蓋緊，以防吸水失效；如呈綠色，則失效。可加入

6、濃H2SO4將Cr3+氧化后繼續(xù)使用堿性高錳酸鉀洗液4gKMnO4溶于少量水，腳入10gNaOH，再加水至100ml油污、有機物。浸泡浸泡后器壁上會殘留MnO2棕色污跡，可用HCl洗去常用洗液硝酸-過氧化氫洗液15%20%HNO3加等體積的5%H2O2特殊難洗的化學污物久存易分解，應現(xiàn)用現(xiàn)配碘-碘化鉀洗液1gI2，2gKI，混合研磨，溶于少量水后，再加水到100mlAgNO3的褐色殘留污物洗液名稱洗 液 配 法用途、用法注 意 事 項特殊要求的洗滌方法某些痕量分析用的器皿要求洗去極微量的雜質(zhì)離子。因此，洗凈的器皿還要用優(yōu)級純的1：1的HCl或HNO3 浸泡幾十小時，然后再用高純水洗凈。砂芯濾器

7、的洗滌古氏坩堝、濾板漏斗及其它砂芯濾器，選用適宜的洗液浸泡抽洗，最后再用自來水、去離子水沖洗干凈。沉淀物有 效 洗 滌 液用 法新濾器熱HCl、鉻酸洗液浸泡、抽洗氯化銀1：1氨水、10%Na2S2O3先浸泡再抽洗硫酸鋇濃H2SO4或3%EDTA500ml+濃NH3水100ml混合液浸泡、蒸煮、抽洗常用的洗滌液常用的洗滌液汞熱、濃HNO3浸泡、抽洗氧化銅熱的KClO3與HCl混合液浸泡、抽洗有機物熱鉻酸洗液抽洗脂肪CCl4浸泡、抽洗，再換CCl4抽洗沉淀物有 效 洗 滌 液用 法比色皿的洗滌比色皿的洗滌比色皿是用光學玻璃制成，不能用毛刷刷洗。常用的方法是將比色皿浸泡在熱的洗滌劑中（40-50）一

8、段時間后沖洗干凈即可?？梢杂茫?+2）的鹽酸-乙醇溶液。做完試驗后，將比色皿中的東西倒掉，并用水沖洗干凈后。拿取比色皿時，只能捏毛玻璃面，不能捏在透光面。玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥將洗凈的器皿倒置于干凈的實驗柜內(nèi)或容器架上自然晾干，或用吹風機將器皿吹干。還可以在器皿內(nèi)加入少量酒精，再將其傾斜轉(zhuǎn)動，壁上的水即與酒精混合，然后將其傾出，留在器皿內(nèi)的酒精快速揮發(fā)，而使器皿干燥。玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥洗凈的玻璃器皿可以放入恒溫箱內(nèi)烘干，應平放或器皿口向下放；燒杯或蒸發(fā)皿可在石棉網(wǎng)上用火烤干。有刻度的量器（滴定管、容量瓶、移液管）不能用加熱的方法干燥，加熱會影響這些容器的精密度，還可能造成破裂。

9、化學試劑的級別和使用化學試劑的級別和使用將實驗室普遍使用的一般試劑分為四個等級， 化學試劑的級別和主要用途級 別中文名稱英文標志標簽顏色主要用途一 級優(yōu)級純GR綠精密分析實驗二 級分析純AR紅一般分析實驗三 級化學純CP藍一般化學實驗生物化學試劑生物試劑，生物染色劑BR黃生物化學及醫(yī)化學實驗試劑的保管和取用試劑的保管和取用使用前，要認清標簽；取用時應將瓶蓋反放在干凈的地方。固體試劑應用干凈的骨匙取用，用畢立即將骨匙洗凈，晾干備用。液體試劑一般用量筒取用，倒試劑時，標簽朝上，不要將試劑潑撒在外，多余的試劑不應倒回試劑瓶內(nèi)，取完試劑隨手將瓶蓋該好，切不可“張冠李戴”，以防沾污，如有內(nèi)蓋切勿扔掉。試

10、劑的保管和取用試劑的保管和取用試劑都應貼上標簽，寫明試劑的名稱、規(guī)格、日期等。標簽貼在試劑瓶的2/3處。易腐蝕玻璃的試劑，如氟化物、苛性堿等，應保存在塑料瓶中，測定二氧化硅的藥品、EDTA溶液、硼砂緩沖溶液、納氏試劑應保存在塑料瓶中。試劑的保管和取用試劑的保管和取用易氧化的試劑（如氯化亞錫、低價鐵鹽），易風化或潮解的試劑（如AlCl3、Na2CO3、NaOH等）應用石蠟密封瓶口。易受光分解的試劑，如指示劑、KMnO4、AgNO3等，應用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。試劑的保管和取用試劑的保管和取用易受熱分解的試劑，低沸點的液體和易揮發(fā)的試劑，應保存在陰涼處。劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用，放在保險柜，雙人雙鑰匙管理。實驗室用水實驗室用水實驗室除了有清潔方便的自來水外，還應備有試劑水。根據(jù)試劑水的質(zhì)量及制備方法不同，國家標準GB/T6682將試劑水分為三類，如表1-6。項 目級級級pH值（25）5.07.5電導率（25） s/