粉劑乙氧基喹乙氧基喹啉的測定

1、粉劑乙氧基喹(乙氧基喹啉)的測定電位差法參考標準：HG3694-2001一、適用范圍適用樣品名稱不適用樣品名稱原料飼料級粉劑乙氧基喹啉其它結構的抗氧化劑成品飼料級粉劑乙氧基喹啉其它結構的抗氧化劑、實驗原理在非水條件下，用冰醋酸為溶劑，以高氯酸標準滴定溶液滴定試樣，進行中和反應，電位計指示 終點。j 疋三、實驗用品1 實驗用試劑試劑名稱規(guī)格/濃度配制方法備注結晶紫AR5g/L稱0.50g結晶紫溶于冰乙酸, 用冰乙酸稀釋至100ml。冰乙酸AR無需配制有刺激性氣味。乙酸酐AR無需配制I有刺激氣味，其蒸 氣為催淚毒氣。鄰苯二甲酸氫 鉀基準物無需配制高氯酸標準溶 液ARO.1mol/Li 7-配制：量

2、取8.5ml高氯酸，在 攪拌下注入500ml冰乙酸中， 混勻，滴加20ml乙酸酐，冷 卻后用冰乙酸稀釋至 1L，搖 勻。(1) 高氯酸具有 強氧化作用和腐 蝕性。(2) 高氯酸水溶液 與乙酸酐混合時會 發(fā)生劇烈反應，并 放出大量的熱。標定；稱取0.4g (稱準至 0.0001g )于 105E 110C烘 至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀于 干燥錐形瓶中，加50ml冰乙 酸，溫熱溶解。加23滴結 晶紫，用咼氯酸標準溶液滴定 由紫色變?yōu)樗{色(微帶紫色)。C( HCLO)-高氯酸 標準溶液之物質的 量濃度，mol/L ;m-鄰苯二甲酸氫鉀 之質量，g;V-高氯酸溶液之用 量，ml;0. 2042-與 1.0

3、0ml 高氯酸標準溶液C(HCLO )=1.000mol/L相當 的以克表示的鄰苯 二甲酸氫鉀的質 量。2 實驗用設備儀器設備名稱規(guī)格分析天平感量 0.0001g酸度計或電位計玻璃-甘汞電極231型和232型酸式滴定管棕色，10m1可控電爐1000W燒杯300、500m1i '. i ".； -；量筒50、100、500m1吸量管1.0、10.0m1錐形瓶250m1塑料冼瓶500m1三、實驗內容序 號實驗項目操作內容注意事項1樣品制 備選取有代表性的樣品用四分法縮減至 200g，密封保存。樣品勿吸潮變質2試樣測疋稱取0.10.2g(精確至0.0001)試樣于 干燥的300m1

4、燒杯中，加80m1冰乙酸和 1m1乙酸酐,開動攪拌器,先攪拌至少10 分鐘，再將電極插入燒杯并沒入溶液 中,用咼氯酸標準溶液滴定至電位最大 突越不再回復為終點。(同時作空白測 定)(1) 水分的存在將影響滴定時 的突躍,所用的儀器必須干燥。(2) 冰乙酸的粘度較大，在滴 定操作時速度不可以太快。3計算X試樣中乙氧基喹啉的含量,；V試樣耗高氯酸標準滴定溶液的體積,m1;V)空白耗高氯酸標準滴定溶液的體積,m1;c高氯酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;0.2173 與1.00高氯酸標準滴 定溶液C( HCLO =1.000mol/L 相當的以g表示的乙氧基喹啉 的質量；M試樣質量,g。重復性：每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果，相對偏差不超過0.4%誤差來源及分析誤差來源控制方案樣品抽樣取樣要有代表性、真實性制備樣品要有一定數量 充分混勻，用四分法縮分試劑試劑規(guī)格按照標準要求選購一定規(guī)格的試劑，控制雜質量配制方法區(qū)分精確配制和粗配制，嚴格按照標準的要求配制和標定。 咼氯酸標準溶液使用前標定，標定時的溫度與使用該標準溶液滴 定時的溫度相同。士=宀 標定滴定操作時速度不可以太快。保存(1) 按照試劑的保存要求(避光、塑料瓶、陰涼等條件限制)存 放，注意試劑的保存期限(2) 咼氯酸標準溶液應當貯存在棕