實(shí)驗(yàn)1水樣中鉻的測(cè)定

1、浙江海洋學(xué)院實(shí)驗(yàn)報(bào)告科目： 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn) 時(shí)間： 2015-2016 學(xué)年第 1 學(xué)期第十五周 班 級(jí)： A13 環(huán)工 學(xué) 號(hào)： 130110235 姓 名： 邵明嬌 浙江海洋學(xué)院環(huán)境科學(xué)實(shí)驗(yàn)室編制 二 O 一五年實(shí)驗(yàn) 一 水樣中鉻的測(cè)定1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（1）了解測(cè)定鉻的意義。 （2）掌握分光光度法測(cè)定鉻的基本原理和方法。 鉻存在于電鍍、冶煉、制革、紡織、制藥等工業(yè)廢水污染的水體中。富鉻地區(qū)地表水徑流中也含鉻，自然中的鉻常以元素或三價(jià)狀態(tài)存在，水中的鉻有三價(jià)、六價(jià)兩種價(jià)態(tài)。 三價(jià)鉻和六價(jià)鉻對(duì)人體健康都有害。一般認(rèn)為，六價(jià)鉻的毒性強(qiáng)，更易為人體吸收而且可在體內(nèi)蓄積，飲用含六價(jià)鉻的水可引起內(nèi)部組織的

2、損壞；鉻累積于魚體內(nèi)，也可使水生生物致死，抑制水體的自凈作用；用含鉻的水灌溉農(nóng)作物，鉻可富積于果實(shí)中。 鉻的測(cè)定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。當(dāng)使用二苯碳酰二肼比色法測(cè)定鉻時(shí)，可直接比色測(cè)定六價(jià)鉻，如果先將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻后再測(cè)定就可以測(cè)得水中的總鉻。水樣中鉻含量較高時(shí)，可使用硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定其含量。受輕度污染的地面水中的六價(jià)鉻，可直接用比色法測(cè)定，污水和含有機(jī)物的水樣可使用氧化比色法測(cè)定總鉻含量。2 六價(jià)鉻的測(cè)定 -酸性二苯碳酰二肼分光光度法2.1 原理 在酸性溶液中六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色產(chǎn)物，可用目視比色或分光光度法測(cè)定。 本方法的最低檢出質(zhì)量濃度為 0.00

3、4mgL 鉻。測(cè)定上限為 0.2mgL 鉻。2.2 儀器、耗材 （1）分光光度計(jì)； （2）25mL 比色管 等。2.3 試劑 （1）二苯碳酰二肼溶液 溶解溶解 0.20g0.20g 二苯碳酰二肼于二苯碳酰二肼于 100mL100mL 的的 9595的乙醇的乙醇中，一面攪拌，一面加入中，一面攪拌，一面加入 400mL(1+9)400mL(1+9)硫酸硫酸，存放于冰箱中，可用 1 個(gè)月。 （2）(19)硫酸。 （3）鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液 溶解 141.4mg 預(yù)先在 105110烘干的重鉻酸鉀于水中，轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，此液每毫升含 50.0g 六價(jià)鉻。 （4）鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 吸取

4、1.00mL 貯備液至 50mL 比色管中，加水稀釋到標(biāo)線。此液每毫升含 1.00g 六價(jià)鉻，臨用配制。2.4 步驟 （1）吸取 5.00mL 水樣,用蒸餾水稀釋至 25.00mL，如果水樣渾濁可過濾后測(cè)定。 （2）依次取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至 25mL 比色管中，加水至標(biāo)線。 （3）向水樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加 1.25mL 二苯碳酰二肼溶液，混勻，放置10min， 540nm 波長(zhǎng)、3cm 比色皿以試劑空白為參比試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。2.6 注意事項(xiàng) （1）六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)時(shí)，硫酸濃度硫酸濃度一般

5、控制在0.050.3molL，以 0.2molL 時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。 （2）溫度和放置時(shí)間溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響，溫度 15、515min 時(shí)顏色即穩(wěn)定（3 3）所用的玻璃儀器）所用的玻璃儀器( (包括采樣瓶包括采樣瓶) )，應(yīng)不用重鉻酸鉀洗液洗滌，如必須用重鉻酸鉀洗液洗滌時(shí)，應(yīng)再用硫酸硝酸混合洗液洗滌，用水沖洗后，再用蒸餾水沖洗干凈。玻璃器皿內(nèi)壁要求光潔，防止鉻離子被吸附(以下各節(jié)均同)。 3 總鉻的測(cè)定 -酸性高錳酸鉀氧化法3.1 原理 水樣中的三價(jià)鉻用高錳酸鉀氧化成為六價(jià)，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解；過剩的亞硝酸鈉為尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼顯色，測(cè)定總

6、鉻含量。3.2 儀器、耗材 （1）分光光度計(jì)。 （2）150mL 錐形瓶。 （3）25mL 比色管。3.3 試劑 （1）(1+1)硫酸。 （2）(1+1)磷酸。（3）4高錳酸鉀溶液。 其余試劑同六價(jià)鉻的測(cè)定。3.4 步驟 （1）取 25.00mL25.00mL 搖勻的水樣置于搖勻的水樣置于 150mL150mL 錐形瓶中錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，調(diào)節(jié) pH值為 7。 （2）取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至 25mL 比色管中，加水至標(biāo)線，置于錐形瓶中，各加幾粒玻璃珠。 （3）向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中加 0.25

7、mL(1+10.25mL(1+1 硫酸硫酸) )、0.25mL(1+1)0.25mL(1+1)磷酸，加磷酸，加 1 1 滴滴4 4高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液。如紫紅色褪，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸，直到溶液體積約剩 10mL 為止。 （4）冷卻后，向各瓶中加 0.5mL 的 2020尿素尿素溶液，然后用滴管滴加 2亞硝酸鈉溶液，每加 1 滴充分搖動(dòng)，直至紫色剛好褪去為止。 （5）稍停片刻，待瓶中不再冒氣泡后，將溶液轉(zhuǎn)移到 25mL 比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。 （6）加入 1.25mL 二苯碳酰二肼溶液，充分搖勻，放置 10min。 （7）用

8、3cm 比色皿，在 540nm 波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并從鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣含鉻的微克數(shù)。3.5 計(jì)算 (總鉻)測(cè)得鉻量(g)水樣體積(mL)(Cr，mgL)3.6 注意事項(xiàng) （1）還原過量的高錳酸鉀溶液時(shí)，應(yīng)先加尿素溶液，后加亞硝酸鈉溶液先加尿素溶液，后加亞硝酸鈉溶液。 （2）在步驟(5)中若將溶液調(diào)至中性后再轉(zhuǎn)移，本法的精密度可得到改善。 （3）亦可改用疊氮化鈉溶液來分解過量的高錳酸鉀，得到的澄清液用二苯碳酰二肼顯色，比色測(cè)定總鉻。改用疊氮化鈉時(shí)步驟(3)、(4)、(5)和(6)變?yōu)椋合蛩畼雍蜆?biāo)準(zhǔn)系列中加 0.5mL(1+1)硫酸，加 34 滴

9、 4高錳酸鉀溶液(至紫紅色不消失為止)，加熱煮沸 2min。逐滴加入 0.5疊氮化鈉溶液，繼續(xù)煮沸。如果煮沸 30s 后還不完全褪色，可再滴加適量疊氮化鈉溶液。待顏色完全褪去后再繼續(xù)煮沸 1min，冷卻后加入 0.25mL 磷酸。將溶液轉(zhuǎn)移到 25mL 比色管中，稀釋至標(biāo)線，比色測(cè)定。4 實(shí)驗(yàn)要求 1、標(biāo)準(zhǔn)曲線：三價(jià)鉻與六價(jià)鉻各一條（7 根 25ml 比色管，7 個(gè) 150ml 三角瓶）2、分別測(cè)定茶爐水（飲用水）、廢水（自行配制）水中的總鉻和六價(jià)鉻總鉻和六價(jià)鉻（各（各 3 3 個(gè)平行），個(gè)平行），6 根 25ml 比色管，6 個(gè) 150ml 三角瓶3、根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)所測(cè)水質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)；查閱相

10、關(guān)文獻(xiàn)，討論鉻的危害及防治措施5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1、六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線：六價(jià)鉻濃度（mg/l）吸光度（波長(zhǎng)=540nm）00.0520.010.0540.020.0560.040.0610.120.080.20.1012、茶水的總鉻和六價(jià)鉻含量樣品總鉻吸光度 六價(jià)鉻吸光度 總鉻平均六價(jià)鉻平均0.0040.0020.0070.0020.0070.0020.0280.0210.0280.0180.0270.018茶水水樣0.0060.0280.0020.019根據(jù)六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線：C（六價(jià)鉻濃度）=4.0739*X（吸光度）+0.0025（1）未經(jīng)高錳酸鉀氧化之前：茶水：C（Cr6）=4.0739*（

11、0.002）+0.0025=0.0106mg/L水樣：C（Cr6）=4.0739*（0.019）+0.0025= 0.0799mg/L（2）總鉻濃度茶水：C（Cr）=4.0739*（0.006）+0.0025=0.0269mg/L水樣：C（Cr）=4.0739*（0.028）+0.0025= 0.1152mg/L（3）三價(jià)鉻濃度： 茶水：C（Cr3）= C（Cr）- C（Cr6）=0.0163mg/L 水樣：C（Cr3）= C（Cr）- C（Cr6）= 0.0354mg/L3、根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)所測(cè)水質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)；查閱相關(guān)文獻(xiàn)，討論鉻的危害及防治措施根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，飲

12、用水中的六價(jià)鉻含量不可以超過 0.05mg/L 。測(cè)得茶水中的六價(jià)鉻含量和總鉻含量分別是 0.0106mg/L和 0.0269mg/L。其濃度低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的，六價(jià)鉻濃度在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。根據(jù)我國(guó)地表水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)中的水樣的六價(jià)鉻在 V 類水的范圍內(nèi)。鉻的危害及防治措施：六價(jià)鉻的長(zhǎng)期攝入會(huì)引起扁平上皮癌、腺癌、肺癌等疾病;吸入較高含量的六價(jià)鉻化合物會(huì)引起流鼻涕、打噴嚏、搔癢、鼻出血、潰瘍和鼻中隔穿孔等癥狀;短期大劑量的接觸，在接觸部位會(huì)潰瘍、鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔;攝入超大劑量的鉻會(huì)導(dǎo)致腎臟和肝臟的損傷以及惡心、胃腸道不適、胃潰瘍、肌肉痙攣等癥狀，嚴(yán)重時(shí)會(huì)使循環(huán)系統(tǒng)衰竭，失去知覺，甚至死亡 。長(zhǎng)期接觸六價(jià)鉻的父母還可能對(duì)其子代的智力發(fā)育帶來不良影響 。我國(guó)為防止鉻的危害，規(guī)定生活飲水中