化妝參考資料品中二惡烷的檢測方法(SFDA)

1、附件 7：化妝品中二噁烷的檢測方法1 適用范圍本方法規(guī)定了采用氣相色譜 -質(zhì)譜法測定化妝品中二 噁烷（ 1，4-二氧 六環(huán)， CAS ：123-91-1 ）的方法。本方法適用于膏霜、乳、液類化妝品中二 噁烷含量的測定。暫無實 驗數(shù)據(jù)支持本方法適用于粉類、臘質(zhì)類化妝品。2 方法提要樣品在頂空瓶中經(jīng)過加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測定，采用離子相對豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測模式進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)加入單 點法計算含量。本方法對二噁烷的檢出限為2,定量下限為6；若取 2.0g樣品測定，本方法對二 噁烷的檢出濃度為1/g，二噁烷的最低定 量濃度為3 yg/g。3 試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分

2、析純。3.1 二噁烷，純度 >99%。3.2 二噁烷標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取適量的二 噁烷 0. 1 g （準(zhǔn)確至 0.0001g ），置 100mL 容量瓶中，用去離子水配制成濃度為 1000yg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。3.3 二噁烷系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用去離子水將上述（ 3.2）儲備 液分別配成二 噁烷濃度為 0 yg/mL、4 yg/mL 、 1 0 yg/mL 、2 0 yg/mL， 50 yg/mL 、 1 00 yg/mL 系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3.4 氯化鈉。3.5二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)：取 50/mL二噁烷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3） 1mL , 置于頂空進(jìn)樣瓶中，加入1g氯化鈉（3.4）固體

3、，加入7mL去離子水， 密封后超聲，輕輕搖勻，作為二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)。4儀器4.1氣相色譜儀，配有質(zhì)譜檢測器（MSD ）。4.2頂空進(jìn)樣器，或氣密針。4.3頂空瓶：20mL。4.4分析天平：感量 O.OOOIg。4.5超聲波清洗儀。5測定步驟5.1樣品處理準(zhǔn)確稱取樣品2.0g，精確至O.OOIg，置于頂空進(jìn)樣瓶中，加入 1g 氯化鈉（3.4）固體，加入7mL去離子水，分別精密加入二 噁烷系列濃度 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.3）1mL，密封后超聲，輕輕搖勻，作為加系列標(biāo)準(zhǔn)工 作溶液的樣品。置于頂空進(jìn)樣器中，待測。5.2頂空進(jìn)樣器條件汽化室溫度：70 C;定量管溫度：150 C;傳輸線溫度：200 C;振蕩情

4、況：振蕩；汽液平衡時間：40min ;進(jìn)樣時間：1min。5.3氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MSD ）條件色譜柱：交聯(lián)5%苯基甲基硅烷毛細(xì)管柱【30m X）.25mm （內(nèi)徑）x0.25呵】或相當(dāng)者；色譜柱溫度：40 C（ 5min） 5°r/min 150 C（ 2min）,可根據(jù)實驗室情況適當(dāng)調(diào)整升溫程序;進(jìn)樣口溫度：210 C;色譜-質(zhì)譜接口溫度：280 C;載氣：氦氣，純度99.999%，流速1.0mL/min ;電離方式：EI;電離能量：70eV;測定方式：選擇離子檢測（SIM），選擇檢測離子（m/z）見表1;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10: 1;進(jìn)樣量：1.0mL。5.4定性判

5、定用氣相色譜-質(zhì)譜儀對加二噁烷標(biāo)準(zhǔn)濃度為0/mL的樣品（5.1 ）、 二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)（3.5）進(jìn)行定性測定，如果檢出的色譜峰的保留時間與 二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)相一致，并且在扣除背景后樣品的質(zhì)譜圖中，所選擇的 檢測離子均出現(xiàn)，而且檢測離子相對豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子相對豐度 比相一致（見表1），貝y可以判斷樣品中存在二 噁烷。表1檢測離子和離子相對豐度比檢測離子（m/z）離子相對豐度比（%）允許相對偏差（%）8810058應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品測定離子相對豐度比i2043應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品測定離子相對豐度比±255.5定量測定用加系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的樣品（5.1 ）分別進(jìn)樣，以檢測離子（m/z） 88為定量離子

6、，以二 噁烷峰面積為縱坐標(biāo)，二 噁烷標(biāo)準(zhǔn)加入量 為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng) 0.99。按6 計算”計算樣品中二噁烷的含量。5.6平行實驗按以上步驟操作，對同一樣品獨立進(jìn)行測定獲得的兩次獨立測試結(jié) 果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。6計算6.1確定標(biāo)準(zhǔn)加入單點法中用于計算的標(biāo)準(zhǔn)參考量選擇加標(biāo)為0 gg/mL的樣品作為樣品取樣量（m）,根據(jù)樣品（m） 的峰面積（Ai）,選擇加入二噁烷標(biāo)準(zhǔn)品后二噁烷的峰面積（As）與2 Ai 相當(dāng)?shù)募訕?biāo)樣品（mi）作為計算用標(biāo)準(zhǔn)（ms）,應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入單點法對樣 品進(jìn)行計算。6.2ms3 （二噁烷）=（）/ m（As / Ai ） （mi / m ）式中：3 （一噁烷）樣品中二噁烷的含量，口g/g;ms加入二噁烷標(biāo)準(zhǔn)品的量，g g;Ai樣品中二噁烷的峰面積；As 加入二噁烷標(biāo)準(zhǔn)品后樣品中二 噁烷的峰面積； m樣品取樣量，g;mi加入二噁烷標(biāo)準(zhǔn)品的樣品取樣量，g。7精密度與準(zhǔn)確度多家實驗室驗證的平均回收率為8