《蒸餾和沸點的測定》ppt課件

1、 液體的分子由于分子運動有從外表逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部構成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣到達飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。 當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力通常是大氣壓力相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。 沸點即液體的蒸氣壓與外界壓力相等時的溫度。液體的沸點隨外界的壓力改動而改動。在一定壓力下，純化合物的沸點是固定的，沸點距沸程小0.51.0，它是純化合物重要物理常數之

2、一。但有固定沸點的化合物不一定是純化合物，如95.6%乙醇和4.4%水其沸點為78.2。 蒸餾和分餾的根本原理是一樣的，都是利用蒸餾和分餾的根本原理是一樣的，都是利用有機物質的沸點不同，在蒸餾過程中低沸點的組有機物質的沸點不同，在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出，高沸點的組分后蒸出，從而到達分別分先蒸出，高沸點的組分后蒸出，從而到達分別提純的目的。不同的是，分餾是借助于分餾柱使提純的目的。不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次反復，一次得以完成的蒸一系列的蒸餾不需多次反復，一次得以完成的蒸餾分餾就是多次蒸餾，運用范圍也不同，蒸餾分餾就是多次蒸餾，運用范圍也不同，蒸餾時混合液體中各組分的

3、沸點要相差餾時混合液體中各組分的沸點要相差30以上，以上，才可以進展分別，而要徹底分別沸點要相差才可以進展分別，而要徹底分別沸點要相差110以上。分餾可使沸點相近的互溶液體混合以上。分餾可使沸點相近的互溶液體混合物甚至沸點僅相差物甚至沸點僅相差12得到分別和純化。得到分別和純化。 1經過蒸餾可將易揮發(fā)的物質和不揮發(fā)的經過蒸餾可將易揮發(fā)的物質和不揮發(fā)的物質分開。物質分開。 2將沸點不同的液體化合物分開，但不同將沸點不同的液體化合物分開，但不同液體沸點必需相差液體沸點必需相差30以上。分餾可分以上。分餾可分別物質的沸點差別為別物質的沸點差別為1-2 ) 3可測化合物的沸點?？蓽y化合物的沸點。物質物

4、質類別測定工程量程/執(zhí)行規(guī)范TD01羥基醚沸程116-GB/T615*TD04羥基醚餾程194-205GB255TD07醇烴混合物餾出率214-224GB255TD09羥基醚沸程餾出95%228-232GB255*GB/T615:化學試劑沸程測定通用方法GB255:石油產品餾程測定法丈量溫度計水銀球上端與蒸餾燒瓶的瓶頸和支管結合部的下沿堅持程度。丈量溫度計水銀球上端與蒸餾燒瓶的瓶頸和支管結合部的下沿堅持程度。柱外可用石棉繩包住，這樣可減少柱內熱量的分發(fā)，減少風和室溫的影響。柱外可用石棉繩包住，這樣可減少柱內熱量的分發(fā)，減少風和室溫的影響。 1蒸餾瓶：普通為圓底燒瓶蒸餾物液體的體積，普通蒸餾瓶：

5、普通為圓底燒瓶蒸餾物液體的體積，普通不要超越蒸餾瓶容積的不要超越蒸餾瓶容積的2/3，也不要少于，也不要少于1/3。 2冷凝管冷凝管 3蒸餾頭：普通蒸餾頭；克氏蒸餾頭減壓蒸餾用蒸餾頭：普通蒸餾頭；克氏蒸餾頭減壓蒸餾用 4溫度計：其量程不低于液體沸點溫度計：其量程不低于液體沸點 5接液管：或稱尾接納。接液管：或稱尾接納。 根據需求安裝不同用途的尾根據需求安裝不同用途的尾接納，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接納接納，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接納 6接受瓶：普通常壓蒸餾用錐形瓶，減壓蒸餾用圓底燒接受瓶：普通常壓蒸餾用錐形瓶，減壓蒸餾用圓底燒瓶。也有用有刻度的接受瓶本實驗室用量筒瓶。也有用有刻度的接受瓶本

6、實驗室用量筒 熱源熱源蒸餾瓶固定方法、離熱源的間隔，其軸心堅持蒸餾瓶固定方法、離熱源的間隔，其軸心堅持垂直垂直蒸餾頭其對稱面與鐵架平行蒸餾頭其對稱面與鐵架平行冷凝管假設冷凝管假設為直形冷凝管那么應保證上端出水口向上，與橡皮管相連為直形冷凝管那么應保證上端出水口向上，與橡皮管相連至水池；下端進水口向下，經過橡皮管與水龍頭相連；才至水池；下端進水口向下，經過橡皮管與水龍頭相連；才干保證套管內充溢水干保證套管內充溢水接液管接液管接受瓶正式接受餾液接受瓶正式接受餾液的接受瓶應事先稱重并做記錄的接受瓶應事先稱重并做記錄溫度計借助溫度計導溫度計借助溫度計導管將溫度計固定在蒸餾頭的上口處，使溫度計水銀球的上

7、管將溫度計固定在蒸餾頭的上口處，使溫度計水銀球的上限與蒸餾頭側管的下限同處一程度線上；分度值限與蒸餾頭側管的下限同處一程度線上；分度值0.1。 1加料將待蒸餾液經過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中。不要使液體從支管流出。參與幾粒沸石，塞好帶溫 度計的塞子。留意漏斗下口處的斜面應超越蒸餾頭支管的下限。 2加熱在加熱前，應檢查儀器裝配能否正確，原料、沸石能否加好，冷凝水能否通入，一切無誤后方可加熱。適當調理電壓，使溫度計水銀球上一直堅持有液滴存在，此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，此時溫度計讀數就是液體的沸點。蒸餾速度以每秒12滴為宜。 加熱過快或過慢有什么影響？ 熱源溫度太高，使蒸氣成為過熱蒸氣，呵

8、斥溫度計所顯示的沸點偏高；假設熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤溫度計水銀球，呵斥溫度計讀得的沸點偏低或不規(guī)那么。作用：去除在蒸餾過程中的過熱景象和保證沸騰的平穩(wěn)形狀,留意：不能在液體沸騰時，參與止暴劑，不能用已運用過的止暴劑。當溫度高于140時，應運用空氣冷凝管3餾分搜集搜集餾分時，沸程越小餾出物越純，當溫度超越沸程范圍時，應停頓接納。留意接納容器應預先枯燥、稱重。記錄餾分的餾程：即該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數。4停頓蒸餾維持加熱程度至不再有餾出液蒸出，而溫度忽然下降時，應停頓加熱。后停頓通水，折卸儀器與裝配時相反。闡明：普通液體中或多或少含有高沸點雜質，在所需餾分蒸出后，假設繼

9、續(xù)升溫，溫度計讀數會顯著升高，假設維持原來的溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度計讀數會忽然下降。此時應停頓蒸餾。即使雜質很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它不測事故。成敗關鍵成敗關鍵 ：1、儀器裝配符合規(guī)范、儀器裝配符合規(guī)范2、熱源溫控適時調整得當、熱源溫控適時調整得當3、餾分搜集范圍嚴厲無誤、餾分搜集范圍嚴厲無誤本卷須知：本卷須知：1、檢查安裝能否完好無損，安裝能否符合要求。、檢查安裝能否完好無損，安裝能否符合要求。2、留意安裝與大氣相通、留意安裝與大氣相通3、留意別忘了加沸石不能中途加；要補加，需、留意別忘了加沸石不能中途加；要補加，需將液體冷至室溫后再加。將液體冷至室溫后再加。4、先停

10、加熱，稍冷后再停通水。、先停加熱，稍冷后再停通水。 1.氣壓計讀數校正：溫度校正和緯度校正 2.氣壓對沸程的校正 3.丈量溫度計讀數的校正同熔點的校正 4.觀測沸程的計算：t=t0-tp-t1 (t觀測沸程溫度；t0產品規(guī)范中所規(guī)定的沸程溫度；tp沸點隨大氣壓的變化值；t水銀柱顯露塞外部分的校正值； 例如：二甲苯的沸程溫度校正：規(guī)定的溫度-140；室溫24.5；氣壓999.92hpa;丈量處緯度30；輔助溫度計讀數35.0；膠塞上沿處溫度即刻度109.0 按1求出觀測沸程溫度為.9.8 1、什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻里記載的某物質的沸點能否即為我們這里的沸點溫度？ 將液體加

11、熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力通常是大氣壓力相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。 文獻上記載的某物質的沸點不一定即為我們那里的沸點度，通常文獻上記載的某物質的沸點，如不加闡明，普通是一個大氣壓時的沸點，假設我們那里的大氣壓不是一個大氣壓的話，該液體的沸點會有變化。 2、蒸餾時參與沸石的作用是什么？假設蒸餾前忘記加沸石，能否立刻將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)運用？ 參與沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，由于沸石外表均有微孔，內有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，假設是易燃液體，還會引起火災，要等沸騰的液體冷下來再加。 用過的沸石普通不能再繼續(xù)運用，由于它的微孔中已充溢或留有雜質，孔經變小或堵塞，不能再起助沸作用。 3、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為12滴秒為宜？ 在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度到達平衡。所以要控制加熱溫度，調理蒸餾速度，通常以12滴s為宜，否那么不成平衡。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否那么會在蒸餾瓶的頸部呵斥過熱景象，使一部分液體的蒸氣直接遭到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸