附1燃料取樣化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

1、v1.0可編輯可修改13附一燃料取樣化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)第一章總則概述為規(guī)范我公司燃料進(jìn)廠質(zhì)檢、化驗(yàn)等工作，最大限度地做好燃料成本控制，確保穩(wěn)定生產(chǎn)，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于我公司燃料料場，包括燃料料場的燃料取樣和化驗(yàn)。定義1.2.1質(zhì)量檢驗(yàn)：簡稱質(zhì)檢，是質(zhì)檢人員對收購生物質(zhì)燃料質(zhì)量進(jìn)行的監(jiān)督、檢 查和驗(yàn)收工作；主要檢查內(nèi)容包括生物質(zhì)的含水率、含雜率、加工合格率等。1.2.2取樣員：選取燃料檢驗(yàn)樣本的人員。1.2.3化驗(yàn)員：電廠從事生物質(zhì)燃料化驗(yàn)分析的人員。1.2.4質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：根據(jù)季節(jié)和燃料的種類及地域特點(diǎn)制定的燃料收購標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)是質(zhì)檢員檢驗(yàn)和扣減收購燃料重量的依據(jù)。職責(zé)1.3.1質(zhì)檢人員131.

2、1負(fù)責(zé)對電廠生物質(zhì)燃料質(zhì)量的監(jiān)督、檢查和驗(yàn)收工作；131.2記錄好每天燃料收購質(zhì)檢和廠內(nèi)破碎料加工的質(zhì)檢情況，并建立臺帳；1.3.1.3對燃料車輛進(jìn)廠卸料實(shí)行全程跟蹤質(zhì)檢，并對樣品的真實(shí)性負(fù)責(zé)。1.3.2燃料化驗(yàn)人員1.3.2.1檢驗(yàn)入廠燃料質(zhì)量，為有關(guān)部門正確、合理執(zhí)行燃料供需合同提供依據(jù)；1.3.2.2檢驗(yàn)入爐燃料質(zhì)量，及時(shí)向鍋爐運(yùn)行人員提供燃料特性數(shù)據(jù)；1.3.2.3負(fù)責(zé)完成入廠、入爐燃料水分、灰分、揮發(fā)分、發(fā)熱量等項(xiàng)目的測定；1.3.2.4負(fù)責(zé)完成鍋爐飛灰和爐渣可燃物含量的測定；1.3.2.5認(rèn)真填寫燃料化驗(yàn)分析報(bào)告單，并對化驗(yàn)分析結(jié)果的真實(shí)性負(fù)責(zé)；1.3.2.6負(fù)責(zé)對燃料樣品的保存，

3、以及化驗(yàn)設(shè)備的日常清潔維護(hù)工作；1.327負(fù)責(zé)定期對化驗(yàn)設(shè)備儀器進(jìn)行標(biāo)定、校驗(yàn)。程序1.4.1燃料的質(zhì)檢141.1取樣員必須在送料人在場情況下對進(jìn)場的每車燃料進(jìn)行取樣，現(xiàn)場須在至少6個(gè)以上不同部位取樣，并經(jīng)送料人的簽字認(rèn)可后才可送至燃料化驗(yàn)室。141.2取樣數(shù)量散裝燃料以垛或車為單位取樣。1.4.1. 10t及以下垛或車輛，抽樣600g；1.4.1. 10t以上垛或車輛，抽樣1kg；1.4.1. 成包燃料每20包抽1包、不足20包以20包計(jì)。每個(gè)取樣燃料包抽取檢 驗(yàn)樣品約100g,形成批樣。1.4.1.3取樣方法1.4.1. 收購散裝燃料采取多點(diǎn)、多時(shí)、隨機(jī)、全程跟蹤的取樣方法，在散裝燃料 垛

4、或車輛上，采取分上、中、下三層，在同層取三點(diǎn)取樣方法，取樣深度不低于30cm1.4.1. 成包燃料取樣，從燃料包身上部開包后，去掉秸稈包表層秸稈、再往內(nèi)于棉包1015c m深處，取完整成塊樣品供檢驗(yàn)。嚴(yán)禁在包頭取樣，抽取含水率檢 驗(yàn)樣品，應(yīng)即時(shí)裝入取樣筒或黑色塑料袋內(nèi)密封。分析時(shí)間不超過24h;1.4.1. 為了確保燃料取樣的真實(shí)客觀性， 要求對花生殼、稻殼、鋸末等細(xì)物料取 樣時(shí)，采取在卸車過程中，卸料人員倒料時(shí)接下落料的取樣方法，防止里面摻土、 摻沙等雜物；1.4.1. 對于細(xì)物料，特別是花生殼、鋸末等料，每周取樣人員要隨機(jī)用水盆洗料， 采用“水洗法”來抽查送料客戶有無摻假現(xiàn)象， 一經(jīng)發(fā)現(xiàn)，

5、及時(shí)匯報(bào)相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)進(jìn) 行嚴(yán)肅處理。1.4.2燃料質(zhì)量控制檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)（試行，見表1-1 ）表1-1燃料質(zhì)量控制檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)品種水分%灰分%氫低位發(fā)熱量（千卡/千克）備注稻糠11153200稻殼13153200樹皮4542100樹根4062100鋸末2063100薪柴/碎薪柴4042100雜木/碎雜木4042100邊角料2543100蘆葦渣木片3042800竹屑2523100毛竹2523100藥渣60451000刨花3042800油下料207661000炭粉酒糟601561000蘑菇基202762100芭毛草5051600棉桿1543600油菜殼1353300碎紙漿40505600銀杏葉601500麥草1

6、553300品種水分%灰分%氫低位發(fā)熱量（千卡/千克）備注草糠麥糠12103200玉米桿20563000稻草15122600花生殼1543300秸桿壓塊2566松針5035玉米芯20563000甘蔗渣5021700桑根3062800木耳料30122000板栗殼3542200三合板544100麥桿15103500雞糞黃豆桔桿1543300刨花3042800油下料2076610001.4.3對燃料檢驗(yàn)結(jié)果爭議的處理143.1電廠應(yīng)公示燃料復(fù)檢處理流程；143.2燃料交售者對于所交售燃料檢驗(yàn)結(jié)果存在爭議的，應(yīng)于合同規(guī)定結(jié)算期后15天內(nèi)向燃料物資部提出書面申請，對化驗(yàn)室留樣燃料進(jìn)行復(fù)檢。超過結(jié)算 期后

7、15天，未申請復(fù)檢視同自動(dòng)放棄，交售者應(yīng)認(rèn)可電廠質(zhì)檢結(jié)果；1.4.3.3燃料交售者申請燃料復(fù)檢，應(yīng)承擔(dān)必要的檢驗(yàn)費(fèi)用；對復(fù)核的燃料一般應(yīng)于申請復(fù)檢的當(dāng)天檢驗(yàn)完畢，最遲不應(yīng)超過次日完成檢驗(yàn)；143.4為樹立電廠質(zhì)檢客觀、公正的形象，可公開質(zhì)檢過程，以便于燃料交售者信服；1.4.3.5 復(fù)檢結(jié)果與初檢結(jié)果誤差在 5%應(yīng)確認(rèn)初檢結(jié)果；兩次結(jié)果相差超過5%應(yīng)以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)；1.4.3.6由于復(fù)檢距初檢過程中燃料樣本水分會(huì)揮發(fā)，應(yīng)根據(jù)燃料樣本水分揮發(fā)程度加扣水分項(xiàng)目。每超過5天，水分加扣1%1.4.4燃料的化驗(yàn)（見第三章）第二章 常用測定項(xiàng)目符號及基準(zhǔn)換算基準(zhǔn)代表符號（見表2-1）基準(zhǔn)名稱收到基空氣干燥

8、基干燥基干燥無灰基符號aradddaf表2-1常用測定項(xiàng)目代表符號（見表 2-2）表2-2名稱水分灰分揮發(fā)分固定碳硫彈筒發(fā)熱量高位發(fā)熱量低位發(fā)熱量全外在內(nèi)在水分水分水分AVFCSQ bQ grQ net符號M tM fM inh例：收到基低位發(fā)熱量為Qnet,ar基準(zhǔn)換算2.3.1基準(zhǔn)換算公式：X kX 0式中：X新基準(zhǔn)計(jì)算的同一成分的百分含量;Xo原基準(zhǔn)計(jì)算的某一成分的百分含量; k基準(zhǔn)換算比例系數(shù)。2.3.2基準(zhǔn)換算比例系數(shù)（見表2-3）表2-3基準(zhǔn)換算比例系數(shù)表收到基空氣干燥基干燥基干燥無灰基收到基1100Mad100100100皿礦100 Mar100 M ar Aar空氣干燥基100

9、 Mar1100100100 Mad100 Mad100 Mad Aad干燥基100 Mar100 Mad1100100100100Ad干燥無灰基100 M ar Aar100 Mad Aad100 Ad1干燥無灰基100100100第三章燃料化驗(yàn)方法燃料全水分的測定3.1.1概要稱取一定量的長度小3cm厚度小于6mm勺試樣，置于105110C的干燥箱 內(nèi)，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定。然后根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)。3.1.2儀器、設(shè)備3.1.2.1電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：*型；3.1.2.2 托盤：規(guī)格：30X 20mm不銹鋼材質(zhì)，能容納200g試樣，盤的質(zhì)量不大于100g;3.1

10、.2.3 工業(yè)天平：感量；3.1.2測定方法3.1.2.1將待測試樣破碎至長度3cm厚度6mm以下，摻和、縮分后，用已知質(zhì) 量的干燥、清潔的托盤稱取100± 10g（稱準(zhǔn)至試樣，并均勻地?cái)偲剑ㄊ箻悠烦錆M 其容積的1/22/3 ），然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110C的干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下首次干燥2h，直至達(dá)到的質(zhì)量恒定。3.122將淺盤取出，1min后稱重，稱準(zhǔn)到；如樣品在 105110C下連續(xù)干燥 30分鐘，質(zhì)量減少不超過或質(zhì)量增加，則達(dá)到質(zhì)量恒定，達(dá)到質(zhì)量恒定的時(shí)間取 決于樣品粒度、烘箱內(nèi)空氣換氣速度以及樣品層厚度等因素。 以上稱量均稱準(zhǔn)至。3.1.2.3 為減少干燥時(shí)間，

11、對于水份較高的燃料樣品，可預(yù)先在微波爐內(nèi)進(jìn)行預(yù) 烘，去除部分水份后再放入干燥箱內(nèi)。用微波爐進(jìn)行預(yù)烘時(shí)要控制好時(shí)間和強(qiáng)度， 防止樣品烘焦；試樣中全水分按下式計(jì)算：Mt100m式中：M試樣的全水分，;mi干燥后試樣減少的質(zhì)量，g;m試樣的質(zhì)量，go測定值和報(bào)告值均保留一位小數(shù)。3.1.3全水分測定的精密度（見表3-1 ）表3-1全水分（M），%重復(fù)性，%V 10> 10燃料的工業(yè)分析方法3.2.1燃料空氣干燥基樣品的制備3.2.1.1將料場送來的樣品平攤在淺盤中準(zhǔn)確稱取200g，稱準(zhǔn)至；3.2.1.2將稱好的樣品于溫度不高于50C的鼓風(fēng)恒溫干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下 干燥；3.2.1.3干燥結(jié)

12、束后，將樣品在空氣中冷卻至室溫稱重（連續(xù)干燥1h質(zhì)量變化不大于%o3.2.1.4將已干燥的試樣放在密封式制樣機(jī)中繼續(xù)粉碎至1mm以下，裝在編號的樣瓶中，并記錄來樣編號和對應(yīng)的瓶號。3.2.2水分的測定322.1 概要稱取一定量的空氣干燥試樣，置于 105110C的干燥箱內(nèi)，于空氣流中干 燥至質(zhì)量恒定。根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.2.2.2儀器、設(shè)備(1) 帶磨口蓋的玻璃稱量瓶：©40 X 25mm(2) 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：*型；(3) 分析天平：感量；(4) 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。3.2.2.3測定方法(1) 在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小

13、于1mm的空氣干燥試樣 1± 0.1g，稱準(zhǔn)至，平攤在稱量瓶中；(2) 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110C的干燥箱中，在一直 鼓風(fēng)的條件下，干燥；(3) 從干燥箱中取出稱量瓶，立即加蓋，在干燥器中冷卻至室溫(約20mi n) 后稱量；(4) 進(jìn)行檢查性干燥，每次 30mi n,直到連續(xù)兩次干燥試樣質(zhì)量的減少不超過 或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依 據(jù)。水分在以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。空氣干燥試樣中的水分按下式計(jì)算：m1Mad 100m式中：M空氣干燥試樣的水分， %m干燥后試樣減少的質(zhì)量，g ；m試樣的質(zhì)量，go3.2.2.4水分

14、測定的精密度(見表3-2)表3-2水分(Md)，%重復(fù)性限，%<>3.2.3灰分的測定323.1 概要稱取一定量的一般固體生物質(zhì)試樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到(550+10)T,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 作為生物質(zhì)試樣的灰分。3.2.3.2儀器、設(shè)備(1) 智能馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能以5C /min的速度升溫并能保持 溫度為(550+10)C。爐內(nèi)通風(fēng)速度應(yīng)使加熱過程中不會(huì)缺乏燃燒所需的氧氣。(2) 瓷灰皿：長方形，底長 45mm底寬22mm高14mm(3) 分析天平：感量；(4) 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣；(5) 耐熱

15、瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。3.2.3.3測定方法(國標(biāo)討論稿推薦方法)(1) 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1土,稱準(zhǔn)至，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過；(2) 將灰皿送入溫度不超過100C的馬弗爐恒溫區(qū)中(如再次使用時(shí)，應(yīng)將灰 皿置于馬弗爐口處，使其緩慢灰化)，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙 或能保證每分鐘5-10次空氣變換的通風(fēng)速度。在不少于50min的時(shí)間內(nèi)(或升 溫速度5C/min )將爐溫緩慢升至約250E，并在此溫度下保持60min，繼續(xù)在 不少于60 min的時(shí)間內(nèi)(或升溫速度5C /min)升溫到(550 ±

16、; 10) C,并在此溫 度下灼燒2h；(3) 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20mi n)后稱量；(4) 觀察灼燒后試樣是否灰化完全，如懷疑灰化不完全(如觀察到煙灰的存在), 應(yīng)進(jìn)行檢查性灼燒：每次30分鐘,溫度(550 ± 10) C ,直到質(zhì)量變化小于。原方法：(1) 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于1mm勺空氣干燥試樣1土, 稱準(zhǔn)至，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過；(2) 將灰皿送入溫度不超過 100C的馬弗爐恒溫區(qū)中(如再次使用時(shí)，應(yīng)將灰皿置于馬弗爐口處，使其緩慢灰化)，關(guān)上爐門并使?fàn)t門

17、留有15mn左右的縫隙。 在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約 500E，并在此溫度下保持30min, 繼續(xù)升溫至815± 10C，并在此溫度下灼燒1h;(3) 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20mi n)后稱量；(4) 進(jìn)行檢查性灼燒，每次 20mi n,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過為止，以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀跁r(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼 燒?？諝飧稍镌嚇又械幕曳职聪率接?jì)算：A m1 “cAad 100m式中：Aad空氣干燥試樣的灰分，%m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，g;m試樣的質(zhì)量，go3.2.3.4

18、灰分測定的精密度(見表3-3)表3-3灰分，%重復(fù)性限Aad，%再現(xiàn)性臨界差A(yù)d，%<3.2.4揮發(fā)分的測定3.2.4.1 概要燃料在隔絕空氣的容器內(nèi)，在一定高溫條件下，加熱一定時(shí)間，燃料中有機(jī)質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解為氣體釋出。由氣體重量中減去水分重量即為可燃燒揮發(fā)分。324.2儀器、設(shè)備(1) 智能馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置,能保持溫度在(900+10) C,并有足夠 的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為900 C或不高于920C左右時(shí)，放入室 溫下的坩鍋架和若干坩鍋，關(guān)閉爐門后，在 4分鐘內(nèi)恢復(fù)到(900+10) C。(2) 揮發(fā)份坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩鍋，上口 33mm下底18m

19、m坩鍋總質(zhì)量為1520g；(3) 坩堝架：用鎳鉻絲制成，大小以放入高溫爐中的坩堝不超過恒溫區(qū)為限，并要求放在架上的坩堝底距爐底 2030mm(4) 分析天平：感量；(5) 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣；(6) 秒表。3.2.4.3測定方法(1) 在預(yù)先于900E溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1 土，稱準(zhǔn)至，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使試樣攤平，蓋上坩堝蓋，放在坩堝架上；(2) 將馬弗爐預(yù)先加熱至 920C左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入 恒溫區(qū)，立即關(guān)閉爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱 7mi n。坩堝及架子放入后，要求爐溫 在3min內(nèi)恢復(fù)至900±

20、; 10C，此后保持在900± 10C，否則此次試驗(yàn)作廢。加 熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)；(3) 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約 20mi n)后稱量?？諝飧稍镌嚇又械膿]發(fā)分按下式計(jì)算：m 1Vad 歸 100 Madv1.0可編輯可修改式中：Vad空氣干燥試樣的灰分，%M空氣干燥試樣的水分， %mi試樣加熱后減少的質(zhì)量，g;m 試樣的質(zhì)量，%324.4揮發(fā)分測定的精密度(見表3-4)表3-4揮發(fā)分，%重復(fù)性限Aad，%再現(xiàn)性臨界差A(yù) %< 70>703.2.5固定碳的計(jì)算空氣干燥試樣中的固定碳按下式計(jì)算：FC ad 100( M

21、ad A ad V ad)式中：FCd空氣干燥試樣的固定碳含量，%Mad空氣干燥試樣的水分，%Aad空氣干燥試樣的灰分，%Vad空氣干燥試樣的揮發(fā)分，彈筒硫的測定3.3.1器皿、試劑3.3.1.1器皿：電爐、滴定架、25mL堿式滴定管、250mL錐形燒杯、洗瓶；3.3.1.2試劑：c(NaOH)=L標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲基紅指示劑 2g/L ;3.3.2測定方法將測定彈筒發(fā)熱量后的洗液約100mL煮沸23min，取下稍冷后，以甲基紅(或相應(yīng)的混合指示劑)為指示劑，用c(NaOH)=L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出洗液中的總 酸量，然后按下式計(jì)算出彈筒硫 Sb，ad ( %：Sb， adQ b， ad )1.6601

22、5式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L ；v1.0可編輯可修改V滴定消耗的氫氧化鈉溶液的體積，mLm稱取的試樣的質(zhì)量，g;60相當(dāng)1mmol硝酸的生成熱，J;將每摩爾硫酸1/2（H2SG）轉(zhuǎn)換為硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的轉(zhuǎn)換因子 氫值的計(jì)算氫值（Hd, %可根據(jù)如下經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算：Had 0.0605 Vad 2.217式中：Vad樣品空氣干燥基揮發(fā)分含量，%發(fā)熱量的測定3.5.1熱量單位和定義3.5.1.1 熱量單位熱量的單位為焦耳（J）;1焦耳（J） =1牛頓.米（）;1卡20C =焦耳；發(fā)熱量的測定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g ）表示。3.5.1.2彈筒發(fā)熱量單位質(zhì)量的試

23、樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為Q、N2、CQ HNO和"SQ、液態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。3.5.1.3恒容高位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒物組成為Q'N'CQSO、液態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。亦即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫 酸校正熱后得到的發(fā)熱量。3.5.1.4恒容低位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為Q、2、CQ SQ,汽態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量稱為恒容低位發(fā)熱量。即由高位發(fā)熱 量減去水（燃料中原有的水和燃料中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。3.5.2原理使一定量的樣品在充滿

24、咼壓氧氣的彈筒 （浸沒在一定重量的水中）內(nèi)完全燃 燒，生成的熱被水吸收，根據(jù)試樣點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升， 并對點(diǎn)火熱等 附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。對燃料中的水分（燃料中原有的水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進(jìn)行校正后 求得燃料的低位發(fā)熱量。3.5.3儀器、設(shè)備、試劑3.531 ZDHW-5型微機(jī)全自動(dòng)量熱儀；3.532分析天平：感量為；3.5.3.3 氧氣減壓閥：0；3.5.3.4其它：藥匙、毛刷、洗瓶、點(diǎn)火絲（一般為已知質(zhì)量直徑為及發(fā)熱量的 鎳鉻絲）、包紙、苯甲酸、棉線（規(guī)定長度為 10cm

25、已知熱量約為150J）、小剪 刀、蒸餾水或除鹽水、氧氣（屯度，非電解氧）、活動(dòng)扳手等。3.5.4測定方法3.5.4.1打開量熱儀預(yù)熱30min；3.5.4.2用已知質(zhì)量和熱值的包紙，在天平上準(zhǔn)確稱取分析試樣（小于 1mm （稱準(zhǔn)到）；3.5.4.3取一根已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，用一根棉線 系在已固定好的點(diǎn)火絲中間并放入燃燒皿中，用包紙包好的試樣壓在棉線上；注1.勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃 燒皿。2.防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。3.5.4.4往氧彈中加入10mL蒸餾水或除鹽水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒 皿和點(diǎn)火絲的位置因

26、受震動(dòng)而改變。 往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力至，充 氧時(shí)間不得小于15s;如果不小心充氧壓力超過，停止試驗(yàn)，放掉氧氣后，重新充氧至以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到以下時(shí)， 充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長,壓力降到以下時(shí)，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣;3.5.4.5把氧彈浸入到量熱儀內(nèi)筒中，內(nèi)筒內(nèi)除鹽水應(yīng)能完全浸沒氧彈。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)；如有氣泡出現(xiàn),則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正,重新充氧。然后重新開始試驗(yàn);3.546按“設(shè)定”鍵，輸入M、Md、HU Sb，ad。按“有效”鍵，量熱儀內(nèi)筒進(jìn)入放水界面;3.547 按“測量”鍵，選擇“煤炭”，按“有效”鍵，輸入試樣編號，包紙、試樣重

27、量，按“有效”鍵，量熱儀自動(dòng)進(jìn)入測量階段;3.548實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按“復(fù)位”鍵內(nèi)筒放水，取出氧彈，用放氣閥放出燃燒廢 氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有 炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢，重新再做一次;3.549用蒸餾水或除鹽水充分沖洗氧彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒 殘?jiān)ㄈ肯匆杭s100mL可收集在一個(gè)燒杯中測硫用）； 3.5.4.10量熱儀自動(dòng)計(jì)算出試樣低位發(fā)熱量。3.5.5發(fā)熱量的計(jì)算公式:Qgr， ad Qb，ad(94.1Sb， ad Qb, ad)/、100 mtQnet，ar ( Qgr，ad)206Had)100 Mad 23Mt式中：Qr，ad樣

28、品空氣干燥基高位發(fā)熱量，J/g ;Q，ad樣品空氣干燥基彈筒發(fā)熱量，J/g ;空氣干燥基樣品中每 僦的校正值，J;Sb，ad樣品空氣干燥基彈筒硫含量，% a硝酸生成熱校正系數(shù):當(dāng) Q，ad<kg 時(shí)，a =;當(dāng) kg vQ，ad< kg 時(shí)，a =;當(dāng) Q，ad> MJ/kg 時(shí)，a =。Qet, ar樣品收到基低位發(fā)熱量，J©Had樣品空氣干燥基氫值含量，%M樣品全水分,%Md樣品空氣干燥基水分，。3.5.6發(fā)熱量測定的精密度(見表3-5)表3-5高位發(fā)熱量Qr,M(折算到同一水分基)，J/g重復(fù)性限，J/g再現(xiàn)性臨界差，J/g120(29cal/g)300J/g

29、(72cal/g)3.5.7熱容量的校正3.5.7.1 原理量熱系統(tǒng)在試驗(yàn)條件下溫度上升 1K所需的量熱計(jì)的有效熱容量(以下簡稱 熱容量)，以J/K表示。3.5.7.2熱容量校正條件熱容量標(biāo)定值的有效期為3個(gè)月，超過此期限時(shí)應(yīng)進(jìn)行復(fù)查。但有下列情況 時(shí)，應(yīng)立即重測：(1) 更換量熱儀溫度計(jì)；(2) 更換熱量計(jì)大部件如氧彈蓋、連接環(huán)(由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的 小部件如氧彈藥密封圈、電極柱、螺母等不在此列)；(3) 標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒溫度相差超過5K;(4) 熱量計(jì)經(jīng)過較大的搬動(dòng)之后。3.5.7.3儀器、設(shè)備：同發(fā)熱量測定。3.5.7.4試驗(yàn)方法(1) 苯甲酸的標(biāo)定a. 標(biāo)定前，

30、應(yīng)按“設(shè)置”鍵輸入苯甲酸、點(diǎn)火熱數(shù)值，其余數(shù)值全部為零；b. 在燃燒皿中準(zhǔn)確稱取分析苯甲酸(稱準(zhǔn)到)；C.取一根已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，用一根棉線系 在已固定好的點(diǎn)火絲中間并放入燃燒皿中， 把已知質(zhì)量的苯甲酸壓在棉線上;d. 往氧彈中加入10mL蒸餾水或除鹽水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和 點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力至，充 氧時(shí)間不得小于15s；e. 把氧彈浸入到量熱儀內(nèi)筒中，內(nèi)筒內(nèi)除鹽水應(yīng)能完全浸沒氧彈。如氧彈中 無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)；如有氣泡出現(xiàn)，則表 明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后重新開始試

31、驗(yàn)；f. 按“標(biāo)定”鍵，輸入樣重，按“有效”鍵，量熱儀標(biāo)定開始；g. 同樣方法標(biāo)定5次，將5次熱容量（E）差值小于40J/K分析結(jié)果：E、K、A的平均值輸入儀器中，如果5次結(jié)果中有超出40J/K，則再做一次或兩次， 如仍不能滿足需求，應(yīng)查明原因并處理，然后重新標(biāo)定；h. 按試樣測定熱量方法測定包紙熱值，并將其熱值輸入儀器中。（2）苯甲酸的反標(biāo)定稱?。ǚQ準(zhǔn)到）苯甲酸，按上述試樣測定熱值方法連續(xù)測定3次，極差不超過120J/g時(shí)則標(biāo)定完成，應(yīng)做好標(biāo)定記錄。3.5.8量熱儀的使用注意事項(xiàng)3.5.8.1根據(jù)實(shí)驗(yàn)量熱儀的大小不定期給量熱儀補(bǔ)水，一般要求外筒水量要比內(nèi)筒水量多5倍以上；3.5.8.2要經(jīng)常

32、用標(biāo)準(zhǔn)煤樣檢查儀器準(zhǔn)確度；3.583要控制好環(huán)境溫度；3.5.8.4要定期更換外筒水；3.5.8.5每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)將量熱儀上蓋打開，以便加速降低筒內(nèi)水溫，如長 時(shí)間不使用應(yīng)將量熱儀上蓋關(guān)閉，以防內(nèi)筒被污染；3.5.8.6不要隨意拆卸儀器，沒有水的情況下不要啟動(dòng)水泵，間斷使用或備用的 儀器應(yīng)經(jīng)常通電進(jìn)行廢樣試驗(yàn)，以防閥門和水泵長時(shí)間停用后不靈活或生銹；3.5.8.7點(diǎn)火電極應(yīng)經(jīng)常擦試，要保持內(nèi)筒清潔，以免表面結(jié)垢或生銹造成點(diǎn)火 失??；攪拌器扇葉應(yīng)注意清潔，防止沉積上面的贓物再次洗入內(nèi)筒中；3.5.8.8注意保護(hù)感溫探頭，避免碰撞；3.589使用過程中不要將水灑在內(nèi)筒邊緣，防止內(nèi)外筒夾層進(jìn)水導(dǎo)致平