黃芩苷提取工藝中提取溶劑的研究

1、黃苓昔提取工藝中提取溶劑的研究【摘要】目的探討黃苓中黃苓昔提取工藝的提取溶劑。方法采用 高效液相色譜法，測定不同類型提取溶劑和不同濃度溶劑對(duì)黃苓中黃 苓昔產(chǎn)率的影響。結(jié)果用30%乙醇提取黃苓中黃苓昔產(chǎn)率較高。結(jié)論 該研究可以為生產(chǎn)中制定合理的工序時(shí)間提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)，對(duì)生產(chǎn)具有 一定的指導(dǎo)意義?！娟P(guān)鍵詞】黃苓昔提取工藝提取溶劑study on the solvents in extraction of flavonoids fromscutellaria baicalensisabstract: objectiveto discuss the solvents in extractionof fl

2、avonoids f rom scutellaria baicalensis. methodstodeterminethe effect on the content of the flavonoids from thedifferenttypes of extracting solvents and the solvents withdifferentconcentrations by hplc .resultsthe content offlavonoidwasmoreabundantextractedby30%ethanol. conclusionthe study may provid

3、eexperimentalfoundation for the production and it is significant to the production.key words : scutellaria baicalensis; flavonoids;extraction; solvent黃苓為常用中藥1，應(yīng)用廣泛，主要用于肺熱、咳血、腸炎、 痢疾、黃疸、高血壓病及化膿性感染等癥。黃苓中的主要有效成分為 黃酮類化合物，其中抗菌有效成分以黃苓昔為主。在實(shí)際的生產(chǎn)中， 黃苓的提取工藝一般采用水提酸沉法2 或堿提酸沉法3, 4 為 了更好地利用黃苓，本實(shí)驗(yàn)以黃苓昔為考察指標(biāo),采用不同提取溶

4、劑、 不同濃度提取溶劑對(duì)其提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。1器材1.1藥材黃苓（購于河北安國藥市），經(jīng)鑒定為唇形科植物 scutel lar ia baicalensis georgi的干燥根。經(jīng)含量測定，黃苓昔 的含量達(dá)到2000年版中國藥典（i部）黃苓項(xiàng)下要求。1.2試劑黃苓甘標(biāo)準(zhǔn)品（ 110715-200212,中國藥品生物制品 檢定所）；甲醇（色譜純，北京化工廠）；乙醇（分析純，北京化工廠）; 磷酸（分析純天津化學(xué)試劑三廠）；醫(yī)用酒精。1. 3儀器agilent 1100系列高效液相色譜儀（安捷倫公司）; n-1000v-w旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（日本eyela公司）。2方法與結(jié)果2. 1黃苓提取溶劑的選擇對(duì)黃

5、苓提取溶劑的類型進(jìn)行考察。稱 取黃苓藥材每份約50 g,共6份，每兩份一組，第1組l%naoh提取, 第2組水提取，第3組30%乙醇提取，每份提取3次。每次10倍量 溶劑，提取時(shí)間1 h。提取后過濾，合并濾液，定容待測。用2.3方 法測定提取物中黃苓昔的含量。2.2黃苓提取溶劑濃度的選擇通過上述實(shí)驗(yàn)，可知最佳提取溶 劑為乙醇。稱取黃苓藥材4份，每份約50 g，分兩組，第1組用70% 乙醇提取，第2組用95%乙醇提取，每份提取3次。每次10倍溶劑, 提取時(shí)間lh，提取后過濾，合并濾液，定容待測。用2. 3方法測定 提取物中黃苓昔的含量。2. 3黃苓昔的含量測定2. 3. 1樣品溶液與對(duì)照品溶液的

6、制備取黃苓藥材100 g,粉碎, 過60目篩。精密稱定0.3 g黃苓粉末，用甲醇40 ml,加熱回流提 取后，趁熱抽濾，洗滌容器及殘?jiān)?，置?00 ml容量瓶中，用甲醇 定容到100 mlo再精密吸取1 ml至10 ml容量瓶中，用甲醇定容， 搖勻，作為供試品溶液。另取干燥至恒重的黃苓甘標(biāo)品，精密稱定1.86 mg,加甲醇定容 于10 ml量瓶中，制成濃度為1.86 mg/ml的對(duì)照品溶液，搖勻，備 用。2. 3. 2色譜條件參照2005版中國藥典對(duì)黃苓昔含量的hplc 檢測方法，流動(dòng)相為甲醇：水：磷酸(47 ： 53 ： 0. 2);檢測波長280 nm 5 ;柱溫 20°co色譜

7、柱：capcell pak c18, ( 4. 6 mm x 150 mm , 5 jli m ) type acro2.3.3黃苓昔標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作精密吸取對(duì)照品溶液2，5，6,8, 10, 20卩1,按色譜條件測定峰面積，以峰面積(y)對(duì)黃苓昔量(x) 進(jìn)行線性回歸，方程為 y=3 336. 7x-23. 199 (r=1.000 0) o2.4結(jié)果分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10卩1,注入 液相色譜儀，測定，結(jié)果見表12。表1黃苓提取溶劑類型的選擇 結(jié)果(略)表2黃苓提取溶劑濃度的選擇(略)3討論由表1可知，提取效果最好的是30%乙醇，因此選擇乙醇為提取溶劑，進(jìn)一步考察不同濃度的乙醇的提取效果。對(duì)比表2中不同濃度乙醇提取的結(jié)果，可知70%乙醇提取的效果最好，但較30%乙醇的結(jié) 果相差不大。考慮生產(chǎn)中的成本問題，選擇30%乙醇為提取溶劑。【參考文獻(xiàn)】1國家藥典委員會(huì)中國藥典，i部s.廣州：廣東科 技出版社，1995: 271.2 韓會(huì)玲，宋小妹，張選軍，等.黃苓昔提取工藝的改進(jìn)j. 陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1997, 20(4):35.3 吳壽金，趙泰，秦永祺，等.現(xiàn)代中草藥成分化學(xué)，第 1版m北京