總硬度精密度偏性檢驗(yàn)和結(jié)果研究

1、總硬度精密度偏性檢驗(yàn)和結(jié)果研究【摘 要】本文針對生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性 狀和物理指標(biāo)gb/t5750. 4-2006中總硬度測定方法，設(shè)計(jì)了 總硬度精密度偏性試驗(yàn)方案，通過本中心實(shí)驗(yàn)室六天方案的 實(shí)施，分析得出該方法適用于金沙江水質(zhì)特性的地表水。同 時通過這次精密度偏性試驗(yàn)在本監(jiān)測中心的實(shí)施，驗(yàn)證了方 案在實(shí)際工作中的良好應(yīng)用?！娟P(guān)鍵詞】總硬度；精密度偏性試驗(yàn)；質(zhì)量控制0概述總硬度是水質(zhì)監(jiān)測分析中的常規(guī)監(jiān)測指標(biāo)，主要反映水 中鈣、鎂離子的總量，它包括永久硬度和暫時硬度。水的硬 度是形成水垢的主要因素，長期飲用硬水會影響身體健康， 因此它也是表征水質(zhì)的一個重要指標(biāo)?；诖吮局行膶傆?度進(jìn)

2、行了精密度偏性實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析，運(yùn)用空白試驗(yàn)、水樣 加標(biāo)回收，標(biāo)準(zhǔn)樣品控制等方法，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室操作人員的監(jiān) 測能力及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境水平。為加強(qiáng)水環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制，保 證總硬度的監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠提供了科學(xué)依據(jù)，更好地為水 環(huán)境科學(xué)研究、水資源科學(xué)管理提供數(shù)據(jù)分析與技術(shù)支持。1實(shí)驗(yàn)方案1. 1主要測試內(nèi)容連續(xù)6天對如下樣品進(jìn)行測定并記錄數(shù)據(jù)，根據(jù)相關(guān)公 式計(jì)算檢出限、準(zhǔn)確度、精密度、質(zhì)控圖，判斷質(zhì)控圖、精 密度是否達(dá)到要求。蒸館水空白樣品、高濃度水樣、低濃度水樣、天然水樣、 天然水樣加標(biāo)5毫升、標(biāo)準(zhǔn)樣品每天各測定4個，累積6天 得144個樣品數(shù)據(jù)。1. 2溶液配制1. 2. 1試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備本次實(shí)驗(yàn)測定的

3、樣品：為蒸館水、天然水樣（金沙江上 段區(qū)域地表水）、天然水樣加標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)樣品（濃度范圍： 122. 8mg/l±4. 3 mg/l）、15. omg/l 的低濃度試樣、135. omg/l 的高濃度試樣，每種樣品一天取4份平行進(jìn)行測定，連續(xù)測 6天。并記錄數(shù)據(jù)。每次樣品測試完后于冰箱中保存。1.2.2總硬度溶液配制1）稱取0. 75g已于105t10°c烘過2h的碳酸鈣，精確 至0. ooolg,置于400ml干凈的燒杯中（一級水沖洗三次）， 加入looml蒸館水，蓋上表面皿，沿杯口滴加1+1鹽酸至碳 酸鈣全部溶解，蓋上表面皿加入煮沸數(shù)分鐘。（表面皿防止 外界雜質(zhì)粉塵的污染，

4、但也不能蓋得過嚴(yán)，防止燒杯內(nèi)部溫 度過高，引起試樣飛濺，產(chǎn)生誤差。）2）將溶液冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用水稀 釋至標(biāo)線，搖勻。3）135. omg/l總硬度溶液配制：取90. oml上述2）中 間液定容至looomlo4) 15. omg/l總硬度溶液配制：取10. oml ±述2)中間 液定容至looomlo1.3實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)依據(jù)本實(shí)驗(yàn)根據(jù)精密度測試要求，操作過程嚴(yán)格按照國標(biāo)： 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性狀和物理指標(biāo) gb/t5750. 4-2006要求執(zhí)行，每天各組測定4份平行樣品， 連續(xù)測定6天。每組共取得24個樣本數(shù)據(jù)。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析2. 1按照上述方案連續(xù)測試六

5、天，精密度偏性試驗(yàn)測定 結(jié)果見表12.2精密度偏性檢驗(yàn)見表22.3標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)控圖繪制見表3、圖1表3結(jié)果分析及說明：落入控制限內(nèi)點(diǎn)數(shù)為100%；無連續(xù)七 點(diǎn)偏同側(cè)及遞升或遞降；也無三點(diǎn)中的兩點(diǎn)接近控制限，無 離群值；質(zhì)控圖顯示檢測結(jié)果合格，無明顯系統(tǒng)誤差存在。質(zhì)控圖合格檢驗(yàn)說明：落入控制限內(nèi)的點(diǎn)數(shù)應(yīng)約占總點(diǎn) 數(shù)的83%,如落入點(diǎn)數(shù)小于50%,表示點(diǎn)的分布不合理。連 續(xù)7點(diǎn)偏在中心線同側(cè)，表明測得的結(jié)果有異常。連續(xù)7點(diǎn) 遞升或遞降，表明有明顯的失控趨勢。相臨三點(diǎn)中的兩點(diǎn)屢 屢接近控制限，表示測試質(zhì)量異常。超出控制限的為離群值。注：x 樣品濃度；標(biāo)準(zhǔn)差s=；平均數(shù)二x, 中心線；+3s 上控制限；

6、+2s 上警告限；+s 上輔助限； -3s 下控制限；-2s 下警告限；-s 下輔助限; n 樣品編號；3準(zhǔn)確度本實(shí)驗(yàn)通過對標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定，根據(jù)測定值與其對應(yīng)值 之間的差異來衡量準(zhǔn)確度的高低，可以用相對誤差來衡量。相對誤差 二 x100% = ( 122.8 -125.36 ) /122. 8x100=-2. 1%4實(shí)驗(yàn)結(jié)論通過本實(shí)驗(yàn)室對該精密度偏性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案的實(shí)施，結(jié) 果顯示，回收率為100%,標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果誤差在-2. 1%, 達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)樣品測試要求，變異顯著性檢驗(yàn)與總標(biāo)準(zhǔn)差檢驗(yàn)合 格。本次精密度偏性試驗(yàn)，不但檢驗(yàn)了本實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，也驗(yàn) 證了該實(shí)驗(yàn)室人員的監(jiān)測能力。并且，充分說明和驗(yàn)證了 gb/t5750. 4-2006總硬度測定方法運(yùn)用于金沙江流域地表水 監(jiān)測的可行性和有效性，值得廣泛運(yùn)用?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1 魯光四，周懷東，李怡庭水質(zhì)分析方法m.北京： 學(xué)術(shù)出版社，1989.2 中華人民共和國衛(wèi)生部，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員 會.gb/t5750-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法s 北京：中 國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.3中華人民共和國環(huán)境保