水質(zhì)研究中化學(xué)需氧量快速測定

1、水質(zhì)研究中化學(xué)需氧量快速測定摘要：本課題原理與國標中采用的重卷酸鹽法方 法相同，但對氧化劑的濃度、反應(yīng)的酸度、蒸館的時間等條 件做了相應(yīng)的調(diào)整，縮短了蒸館時間。本設(shè)計根據(jù)調(diào)整的實 驗條件對特定的水樣進行測定，并對與國標重鎔酸鹽法對 比。實驗條件為：重鎔酸鉀標準液c ( l/6k2cr207 ) =0. 1000mol/l,濃硫酸加入量=2lml,蒸館時間=5min。結(jié)果 表明：快速測定方法本身的精密度及準確度均能達到要求， 對水樣cod的測定與標準方法對比具有很高的準確度。關(guān)鍵詞：化學(xué)需氧量cod重洛酸鹽法精密度準確度1研究現(xiàn)狀水質(zhì)中化學(xué)需氧量cod的測定：國標法。原理是在水樣 中加入已知量和

2、重輅酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催 化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵錢 滴定水樣中未被還原的重鎔酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵鐵的量 換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。快速法。原理是在強酸性溶液中, 一定量的重絡(luò)酸鉀將水樣中的還原性物質(zhì)氧化，過量的重鉆 酸鉀溶液以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵鐵溶液回滴，根 據(jù)消耗強氧化劑的量計算水樣中的化學(xué)需氧量。2實驗內(nèi)容及結(jié)果討論2. 1儀器和試劑儀器。a全玻璃回流裝置。b加熱裝 置。c50ml 酸式滴定管。d25ml. 30ml. 100ml 量筒。e5ml. 10ml. 20ml. 30ml 移液管。f250ml 磨口錐形瓶。g500ml 燒 杯。

3、試劑。a硫酸銀。b硫酸汞。c硫酸。d重鎔酸鉀標準 溶液。e試亞鐵靈指示劑：稱1.49g鄰菲蘿姝和0. 695g硫酸 亞鐵含7個結(jié)晶水稀釋至looml貯于茶色瓶中。f防爆沸玻璃珠。2.2測定方法2. 2. 1國標法測定水中化學(xué)需氧量codo取試料于錐 形瓶中。水樣的測定：于試料中加入10. 0ml的0.250mol/l濃度的重輅酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。將回流裝置接通冷凝水，從冷凝管上端緩慢加入30ml 硫酸銀-硫酸試劑，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。沸騰起 回流兩小時。冷卻后，用20ml水沖洗冷凝管后，取下錐形 瓶，再用水稀釋至140ml左右。溶液冷卻至室溫后，用硫酸 亞鐵鐵標準滴定

4、溶液0. 10mol/l滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵鐵標準滴定溶液 的消耗毫升數(shù)。做空白試驗。結(jié)果的表示。以mg/l計的 水樣化學(xué)需氧量，計算公式如下：c0dmg/l-b (1)式中：c硫酸亞鐵錢標準滴定溶液的濃度，mg/l；vi空白試驗所消耗的硫酸亞鐵鐵標準滴定溶液的體積， ml； v2試料測定所消耗的硫酸亞鐵鞍標準滴定溶液的體 積，ml； vo試料的體積，ml； 800002的摩爾質(zhì)量 以mg/l為單位的換算值。2. 2.2快速法測定水中化學(xué)需氧量codo吸取搖勻的 水樣5ml (cod含量太高可取5ml稀釋樣)于250ml磨口三 角瓶中，加硫酸汞0. 3

5、g,加濃硫酸5ml,充分搖勻使硫酸汞 全部溶解之后加入10ml濃度為0. 1000mol/l重鎔酸鉀標準 液，濃硫酸16ml,硫酸銀0. 9g,并加入幾粒玻璃珠。安好 冷凝器，搖勻加熱煮沸5min,冷卻后用少許水沖洗冷卻器， 取下三角瓶再加水100ml冷卻到室溫。加入試亞鐵靈指示劑 3滴，用已標定過的硫酸亞鐵鞍標準溶液滴定到溶液由黃色 經(jīng)蘭綠到紅褐色為終點。在同樣條件下取5ml蒸館水代替 水樣，做空白試樣。結(jié)果的表示。計算方法：c0dmg/l=h (2)式中：c硫酸亞鐵鐵標準溶液的物質(zhì)的量濃度， mol/l； v0滴定空白水消耗硫酸亞鐵錢標準液的體積， ml； vi滴定水樣消耗硫酸亞鐵鐵標準液

6、的體積，ml； v取水樣的體積，ml； 8m(02)氧摩爾質(zhì)量，g/mol。2.3實驗內(nèi)容與討論本實驗在工廠比較重要的穩(wěn)流池 作為分析對象，取樣體積各為500mlo2. 3. 1國標法實驗內(nèi)容及數(shù)據(jù)。水樣的測定，用20ml 移液管精確移取水樣三份，分別測定cod值如下表：2. 3. 2快速法實驗內(nèi)容及數(shù)據(jù)。水樣的測定，用5ml移 液管精確移取水樣三份，分別測定cod值如下表：3結(jié)論研究結(jié)論如下：精密度的測定。從實驗結(jié)論可以看出, 快速測定方法能達到試驗要求。可見快速測定方法的精密度 遠高于試驗要求的實驗范圍，具有極高的適用價值，也進一 步驗證方案的可靠性。準確度的測定。通過對不同濃度試 樣的對比分析，可以認為快速法測定結(jié)果準確，與國標法相 比具有省時省力的優(yōu)點。參考文獻：1 張寧娟，張航生活污水中化學(xué)需氧量監(jiān)測分析條件 的控制j.中小企業(yè)管理與科技(上旬刊)，2013 (01).2 楊先鋒，但