水質(zhì)研究中化學(xué)需氧量快速測(cè)定

1、水質(zhì)研究中化學(xué)需氧量快速測(cè)定摘要：本課題原理與國標(biāo)中采用的重卷酸鹽法方 法相同，但對(duì)氧化劑的濃度、反應(yīng)的酸度、蒸館的時(shí)間等條 件做了相應(yīng)的調(diào)整，縮短了蒸館時(shí)間。本設(shè)計(jì)根據(jù)調(diào)整的實(shí) 驗(yàn)條件對(duì)特定的水樣進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)與國標(biāo)重鎔酸鹽法對(duì) 比。實(shí)驗(yàn)條件為：重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液c ( l/6k2cr207 ) =0. 1000mol/l,濃硫酸加入量=2lml,蒸館時(shí)間=5min。結(jié)果 表明：快速測(cè)定方法本身的精密度及準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求， 對(duì)水樣cod的測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比具有很高的準(zhǔn)確度。關(guān)鍵詞：化學(xué)需氧量cod重洛酸鹽法精密度準(zhǔn)確度1研究現(xiàn)狀水質(zhì)中化學(xué)需氧量cod的測(cè)定：國標(biāo)法。原理是在水樣 中加入已知量和

2、重輅酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催 化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵錢 滴定水樣中未被還原的重鎔酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵鐵的量 換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。快速法。原理是在強(qiáng)酸性溶液中, 一定量的重絡(luò)酸鉀將水樣中的還原性物質(zhì)氧化，過量的重鉆 酸鉀溶液以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵鐵溶液回滴，根 據(jù)消耗強(qiáng)氧化劑的量計(jì)算水樣中的化學(xué)需氧量。2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及結(jié)果討論2. 1儀器和試劑儀器。a全玻璃回流裝置。b加熱裝 置。c50ml 酸式滴定管。d25ml. 30ml. 100ml 量筒。e5ml. 10ml. 20ml. 30ml 移液管。f250ml 磨口錐形瓶。g500ml 燒 杯。

3、試劑。a硫酸銀。b硫酸汞。c硫酸。d重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn) 溶液。e試亞鐵靈指示劑：稱1.49g鄰菲蘿姝和0. 695g硫酸 亞鐵含7個(gè)結(jié)晶水稀釋至looml貯于茶色瓶中。f防爆沸玻璃珠。2.2測(cè)定方法2. 2. 1國標(biāo)法測(cè)定水中化學(xué)需氧量codo取試料于錐 形瓶中。水樣的測(cè)定：于試料中加入10. 0ml的0.250mol/l濃度的重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。將回流裝置接通冷凝水，從冷凝管上端緩慢加入30ml 硫酸銀-硫酸試劑，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。沸騰起 回流兩小時(shí)。冷卻后，用20ml水沖洗冷凝管后，取下錐形 瓶，再用水稀釋至140ml左右。溶液冷卻至室溫后，用硫酸 亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定

4、溶液0. 10mol/l滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的消耗毫升數(shù)。做空白試驗(yàn)。結(jié)果的表示。以mg/l計(jì)的 水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如下：c0dmg/l-b (1)式中：c硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mg/l；vi空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， ml； v2試料測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體 積，ml； vo試料的體積，ml； 800002的摩爾質(zhì)量 以mg/l為單位的換算值。2. 2.2快速法測(cè)定水中化學(xué)需氧量codo吸取搖勻的 水樣5ml (cod含量太高可取5ml稀釋樣)于250ml磨口三 角瓶中，加硫酸汞0. 3

5、g,加濃硫酸5ml,充分搖勻使硫酸汞 全部溶解之后加入10ml濃度為0. 1000mol/l重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn) 液，濃硫酸16ml,硫酸銀0. 9g,并加入幾粒玻璃珠。安好 冷凝器，搖勻加熱煮沸5min,冷卻后用少許水沖洗冷卻器， 取下三角瓶再加水100ml冷卻到室溫。加入試亞鐵靈指示劑 3滴，用已標(biāo)定過的硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由黃色 經(jīng)蘭綠到紅褐色為終點(diǎn)。在同樣條件下取5ml蒸館水代替 水樣，做空白試樣。結(jié)果的表示。計(jì)算方法：c0dmg/l=h (2)式中：c硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度， mol/l； v0滴定空白水消耗硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)液的體積， ml； vi滴定水樣消耗硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)液

6、的體積，ml； v取水樣的體積，ml； 8m(02)氧摩爾質(zhì)量，g/mol。2.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與討論本實(shí)驗(yàn)在工廠比較重要的穩(wěn)流池 作為分析對(duì)象，取樣體積各為500mlo2. 3. 1國標(biāo)法實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及數(shù)據(jù)。水樣的測(cè)定，用20ml 移液管精確移取水樣三份，分別測(cè)定cod值如下表：2. 3. 2快速法實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及數(shù)據(jù)。水樣的測(cè)定，用5ml移 液管精確移取水樣三份，分別測(cè)定cod值如下表：3結(jié)論研究結(jié)論如下：精密度的測(cè)定。從實(shí)驗(yàn)結(jié)論可以看出, 快速測(cè)定方法能達(dá)到試驗(yàn)要求?？梢娍焖贉y(cè)定方法的精密度 遠(yuǎn)高于試驗(yàn)要求的實(shí)驗(yàn)范圍，具有極高的適用價(jià)值，也進(jìn)一 步驗(yàn)證方案的可靠性。準(zhǔn)確度的測(cè)定。通過對(duì)不同濃度試 樣的對(duì)比分析，可以認(rèn)為快速法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，與國標(biāo)法相 比具有省時(shí)省力的優(yōu)點(diǎn)。參考文獻(xiàn)：1 張寧娟，張航生活污水中化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)分析條件 的控制j.中小企業(yè)管理與科技(上旬刊)，2013 (01).2 楊先鋒，但