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文檔簡介
1、水質(zhì)研究中化學(xué)需氧量快速測定摘要:本課題原理與國標(biāo)中采用的重卷酸鹽法方 法相同,但對氧化劑的濃度、反應(yīng)的酸度、蒸館的時間等條 件做了相應(yīng)的調(diào)整,縮短了蒸館時間。本設(shè)計(jì)根據(jù)調(diào)整的實(shí) 驗(yàn)條件對特定的水樣進(jìn)行測定,并對與國標(biāo)重鎔酸鹽法對 比。實(shí)驗(yàn)條件為:重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液c ( l/6k2cr207 ) =0. 1000mol/l,濃硫酸加入量=2lml,蒸館時間=5min。結(jié)果 表明:快速測定方法本身的精密度及準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求, 對水樣cod的測定與標(biāo)準(zhǔn)方法對比具有很高的準(zhǔn)確度。關(guān)鍵詞:化學(xué)需氧量cod重洛酸鹽法精密度準(zhǔn)確度1研究現(xiàn)狀水質(zhì)中化學(xué)需氧量cod的測定:國標(biāo)法。原理是在水樣 中加入已知量和
2、重輅酸鉀溶液,并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催 化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵錢 滴定水樣中未被還原的重鎔酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵鐵的量 換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。快速法。原理是在強(qiáng)酸性溶液中, 一定量的重絡(luò)酸鉀將水樣中的還原性物質(zhì)氧化,過量的重鉆 酸鉀溶液以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵鐵溶液回滴,根 據(jù)消耗強(qiáng)氧化劑的量計(jì)算水樣中的化學(xué)需氧量。2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及結(jié)果討論2. 1儀器和試劑儀器。a全玻璃回流裝置。b加熱裝 置。c50ml 酸式滴定管。d25ml. 30ml. 100ml 量筒。e5ml. 10ml. 20ml. 30ml 移液管。f250ml 磨口錐形瓶。g500ml 燒 杯。
3、試劑。a硫酸銀。b硫酸汞。c硫酸。d重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn) 溶液。e試亞鐵靈指示劑:稱1.49g鄰菲蘿姝和0. 695g硫酸 亞鐵含7個結(jié)晶水稀釋至looml貯于茶色瓶中。f防爆沸玻璃珠。2.2測定方法2. 2. 1國標(biāo)法測定水中化學(xué)需氧量codo取試料于錐 形瓶中。水樣的測定:于試料中加入10. 0ml的0.250mol/l濃度的重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。將回流裝置接通冷凝水,從冷凝管上端緩慢加入30ml 硫酸銀-硫酸試劑,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。沸騰起 回流兩小時。冷卻后,用20ml水沖洗冷凝管后,取下錐形 瓶,再用水稀釋至140ml左右。溶液冷卻至室溫后,用硫酸 亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定
4、溶液0. 10mol/l滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的消耗毫升數(shù)。做空白試驗(yàn)。結(jié)果的表示。以mg/l計(jì)的 水樣化學(xué)需氧量,計(jì)算公式如下:c0dmg/l-b (1)式中:c硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mg/l;vi空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, ml; v2試料測定所消耗的硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體 積,ml; vo試料的體積,ml; 800002的摩爾質(zhì)量 以mg/l為單位的換算值。2. 2.2快速法測定水中化學(xué)需氧量codo吸取搖勻的 水樣5ml (cod含量太高可取5ml稀釋樣)于250ml磨口三 角瓶中,加硫酸汞0. 3
5、g,加濃硫酸5ml,充分搖勻使硫酸汞 全部溶解之后加入10ml濃度為0. 1000mol/l重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn) 液,濃硫酸16ml,硫酸銀0. 9g,并加入幾粒玻璃珠。安好 冷凝器,搖勻加熱煮沸5min,冷卻后用少許水沖洗冷卻器, 取下三角瓶再加水100ml冷卻到室溫。加入試亞鐵靈指示劑 3滴,用已標(biāo)定過的硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由黃色 經(jīng)蘭綠到紅褐色為終點(diǎn)。在同樣條件下取5ml蒸館水代替 水樣,做空白試樣。結(jié)果的表示。計(jì)算方法:c0dmg/l=h (2)式中:c硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度, mol/l; v0滴定空白水消耗硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)液的體積, ml; vi滴定水樣消耗硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)液
6、的體積,ml; v取水樣的體積,ml; 8m(02)氧摩爾質(zhì)量,g/mol。2.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與討論本實(shí)驗(yàn)在工廠比較重要的穩(wěn)流池 作為分析對象,取樣體積各為500mlo2. 3. 1國標(biāo)法實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及數(shù)據(jù)。水樣的測定,用20ml 移液管精確移取水樣三份,分別測定cod值如下表:2. 3. 2快速法實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及數(shù)據(jù)。水樣的測定,用5ml移 液管精確移取水樣三份,分別測定cod值如下表:3結(jié)論研究結(jié)論如下:精密度的測定。從實(shí)驗(yàn)結(jié)論可以看出, 快速測定方法能達(dá)到試驗(yàn)要求。可見快速測定方法的精密度 遠(yuǎn)高于試驗(yàn)要求的實(shí)驗(yàn)范圍,具有極高的適用價(jià)值,也進(jìn)一 步驗(yàn)證方案的可靠性。準(zhǔn)確度的測定。通過對不同濃度試 樣的對比分析,可以認(rèn)為快速法測定結(jié)果準(zhǔn)確,與國標(biāo)法相 比具有省時省力的優(yōu)點(diǎn)。參考文獻(xiàn):1 張寧娟,張航生活污水中化學(xué)需氧量監(jiān)測分析條件 的控制j.中小企業(yè)管理與科技(上旬刊),2013 (01).2 楊先鋒,但
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