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1、五水硫酸銅的制備五水硫酸銅的制備一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)由不活潑金屬與酸作用制備鹽的方法及重結(jié)晶法提純物質(zhì)。2.練習(xí)和掌握臺(tái)天平、蒸發(fā)皿、坩堝鉗、表面皿的使用。3.學(xué)會(huì)傾潷法,減壓過濾,溶解和結(jié)晶;固體的灼燒。二實(shí)驗(yàn)原理1.制備原理:cu + 2hno3 + h2so4 =cuso4 +2no2() + 2h 2ocuso4 +5h2o = cuso45h2o銅是不活潑金屬,不能直接和稀硫酸發(fā)生反應(yīng)制備硫酸銅,必須加入氧化劑。在濃硝酸和稀硫酸的混合液中,濃硝酸將銅氧化成 cu2+,cu2+與 so42-結(jié)合得到產(chǎn)物硫酸銅。2.提純?cè)恚何捶磻?yīng)的銅屑(不溶性雜質(zhì))用傾潷法除去。利用硝酸銅的溶解度在

2、273k373k 范圍內(nèi)均大于硫酸銅溶解度的性質(zhì),溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后析出硫酸銅,經(jīng)過濾與可溶性雜質(zhì)硝酸銅分離,得到粗產(chǎn)品。硫酸銅的溶解度隨溫度升高而增大,可用重結(jié)晶法提純。在粗產(chǎn)品硫酸銅中,加適量水,加熱成飽和溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)。濾液冷卻,析出硫酸銅,過濾,與可溶性雜質(zhì)分離,得到純的硫酸銅。t/k五水硫酸銅硝酸銅三主要儀器與試劑1 儀器燒杯量筒熱過濾漏斗減壓過濾裝置臺(tái)稱 坩堝鉗,蒸發(fā)皿。2 試劑cu (s) 、 h2so4、 hno3(2.5mol/l; 0.5mol/l)四操作步驟操作現(xiàn)象及解釋注意事項(xiàng)27323.183.529332.0125.031344.6163.033361.

3、8182.035383.8208.0373114.0247.01 稱量 1.5g 銅屑,灼 紅色銅片變成黑,銅片表面被 灼燒銅片時(shí),要先小火預(yù)燒至表面呈現(xiàn)黑色,氧化了熱,蒸發(fā)皿放在泥三角上,冷卻;cu(s,紅色) + o2cuo(s,黑色)先均與加熱再集中加熱,玻璃棒不要直接碰蒸發(fā)皿壁,坩堝鉗要預(yù)熱,水浴加熱時(shí)水在大燒杯的2/3 處,第一次加完酸后,要等反應(yīng)平穩(wěn)后才水浴加熱,如在反應(yīng)激烈時(shí)水浴加2 加 5.5ml3moll-1加濃硝酸之后有黃棕色氣體生 熱,由于溫度提高,使反應(yīng)硫酸,2.5ml 濃硝酸, 成,溶液呈藍(lán)色。反應(yīng)平穩(wěn)后水浴加熱,補(bǔ)加2.5ml3moll-1 硫cu + 2hno3

4、+ h2so4 =cuso4+2no2() + 2h 2ocu2+在水溶液中呈藍(lán)色,速度提高,反應(yīng)更激烈,溶液有可能溢出容器;而且要在蒸發(fā)皿上蓋表面皿,因?yàn)樗〖訜岱磻?yīng)的同時(shí),也在蒸發(fā)濃縮溶液,體系溶劑減少,產(chǎn)物硫酸銅會(huì)析出,包在未反應(yīng)的銅屑外面,使反應(yīng)速度減慢,故要加蓋表面皿。3 銅近于完全溶解后,趁熱傾潷法分離;沒有殘余物,因?yàn)橛玫氖羌冦~片,都能被混酸溶解。從中間成膜,濃縮溶液后,溶液達(dá)到過飽和,就會(huì)有晶體析4 水浴加熱,蒸發(fā)濃縮至結(jié)晶膜出現(xiàn);出。由于溶劑在溶液表面蒸發(fā)快,溶液表面容易達(dá)到過飽和而析出晶體,當(dāng)溶液表面被晶體鋪滿時(shí),出現(xiàn)由晶體形成的膜,這就是晶體膜。5 冷卻、過濾;得到藍(lán)色晶

5、體從濾瓶中倒出液體時(shí)要快,從中間結(jié)膜好,從邊上結(jié)膜說明邊上溫度高,容易失水變白酸,0.5ml 濃硝酸;no2 是紅棕色氣體,cuso4 +5 h2o = cuso45h2o 所以事先準(zhǔn)備好干的小燒杯(藍(lán)色晶體)6 粗產(chǎn)品以 1.2ml 水/g 的比例,加熱溶于水,趁熱過濾;7 濾液冷卻 、過濾;得到純凈的五水硫酸銅晶體結(jié)果:1.上述得到的粗產(chǎn)品的重量為:5.30g2.重結(jié)晶后得到的產(chǎn)品重量為:2.39 g分析:1. cu cuso4cuso45h2o(s)64 1602501.5g 3.75g 5.86g產(chǎn)率 = 5.30g/5.86g100% = 90.4%2.理論重結(jié)晶率為:(83. 8g

6、-27.5g)/83.8*100%=67.2%實(shí)際重結(jié)晶率為:2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%(在 283k 與 353k 時(shí)的溶解度分別為 27.5g/100g 水、83.8g/100g 水)濾液呈藍(lán)色 cu2+在水溶液中呈藍(lán)色逐漸長(zhǎng)出藍(lán)色晶體,先是棒狀,再長(zhǎng)大呈棱形。cuso4+5h2o = cuso45h2o(藍(lán)色晶體)五實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析六討論:1.列舉從銅制備的其他方法,并加以評(píng)述。答:由銅制備硫酸銅時(shí)銅的價(jià)態(tài)升高了,因此各種制備方法的共同點(diǎn)是找一個(gè)氧化劑。氧化劑不同,制備上有差異,因此,每一種制備方法均有優(yōu)缺點(diǎn),請(qǐng)根據(jù)此思路考慮其他制備方法。同樣由銅制備氯化銅、醋酸

7、銅的關(guān)鍵也是找氧化劑,只是酸根不同而已??上葘~通風(fēng)加熱,制取氧化銅,再將氧化銅與稀硫酸反應(yīng)制備硫酸銅2cu+o2=2cuo(加熱)cuo+h2so4=cuso4+h2o2.計(jì)算 1.5g 銅完全反應(yīng)所需要的 3mol/l 硫酸和濃硝酸的理論值,為什么要用 3mol/l 硫酸?答: (1.5g /64g/mol)(31000mol/ml) = 7.8ml反應(yīng)中生成了硫酸銅,為了避免硫酸銅析出而包裹銅阻止反應(yīng)的進(jìn)行,為使銅和硝酸的氧化反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行,體系要有足夠的水,通過溶解度的計(jì)算可知在濃硝酸確定的情況下,用 3moll-1 的硫酸能使生成的產(chǎn)物溶解而不析出。思考題:1.硝酸在制備過程中的作用是

8、什么?為什么要緩慢分批加入,而且盡量少加?答:硝酸是氧化劑。加快了會(huì)有大量氣體放出,會(huì)夾帶溶液,使溶液溢出容器;分批加是為充分利用硝酸,避免未反應(yīng)的酸在加熱時(shí)分解。反應(yīng)時(shí),硝酸加多了,會(huì)導(dǎo)致粗產(chǎn)品中含有較多的硝酸銅,致使粗產(chǎn)品呈綠色。2.在粗產(chǎn)品的制備 過程中,分離了哪些雜質(zhì)?答:未反應(yīng)完全的銅,以及銅片中不與混酸反應(yīng)的固體雜。3.簡(jiǎn)述重結(jié)晶原理。是否所有的物質(zhì)都可以用重結(jié)晶方法提純?每克粗產(chǎn)品需 1.2ml 水重結(jié)晶的依據(jù)是什么?答:重結(jié)晶是利用固體混合物中目標(biāo)組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度大,降低溫度時(shí)溶解度小,從而能實(shí)現(xiàn)分離提純。不是,適用于重結(jié)晶法提純

9、的物質(zhì)應(yīng)具備隨溫度變化溶解度變化較大的性質(zhì),如硝酸鉀、五水硫酸銅等,這樣提純后的產(chǎn)率較大。還有一種重結(jié)晶法是提純物質(zhì)在不同溫度下的溶解度差別不是很大時(shí)采用,可以稍多加一些水,加熱溶解,趁熱過濾后,再加熱蒸發(fā)至表面出現(xiàn)晶體(剛達(dá)到飽和),隨即冷卻結(jié)晶。對(duì)于在不同溫度下,溶解度差別不大的物質(zhì)如氯化鈉,則不能用重結(jié)晶法提純,否則提純產(chǎn)率太低。353k 時(shí):100g 水中溶解五水硫酸銅 83.8g,由此得出提純物硫酸銅與溶劑水之間的關(guān)系:1gcuso45h2o 需水(100g/83.8g =1.2g )1.2ml 的比例關(guān)系。4.蒸發(fā)濃縮溶液可以用直接加熱也可以用水浴加熱的方法,如何進(jìn)行選擇?首先由溶

10、劑、溶質(zhì)的性質(zhì)決定。如加熱由易燃、沸點(diǎn)在 353k 以下的有機(jī)溶劑組成的溶液時(shí),用水浴加熱方便安全。溶質(zhì)的熱穩(wěn)定性、氧化還原穩(wěn)定性也決定了加熱的方式。如五水硫酸銅受熱時(shí)分解(熱穩(wěn)定性)cuso45h2o = cuso43h2o + 2h2o (375k)cuso43h2o = cuso4h2o + 2h2o (386k)cuso4h2o =cuso4 + h2o (531k)實(shí)驗(yàn)者對(duì)蒸發(fā)速度的要求是其次的考慮,當(dāng)希望溶液平穩(wěn)地蒸發(fā),也用水浴加熱,沸騰后溶液不會(huì)濺出,當(dāng)然,蒸發(fā)速度相對(duì)要慢些。七問題及分析1.1為了產(chǎn)量多一些,多稱些銅屑;不正確,因?yàn)榧尤氲乃崾歉鶕?jù)銅的質(zhì)量計(jì)算而來的,所以不能稱多

11、。1.2 灼燒的目的是為了氧化銅;不正確,灼燒的目的是為了除去銅表面的油污。1.3灼燒完就可以加硫酸、硝酸,能節(jié)省時(shí)間;不正確,因?yàn)閯傋茻甑恼舭l(fā)皿很燙,馬上加酸,會(huì)使之炸裂;此外由于溫度高,反應(yīng)太劇烈,反應(yīng)液會(huì)從蒸發(fā)皿中溢出,而且硝酸會(huì)大量分解。2.1為什么不用濃硫酸與銅反應(yīng)制備五水硫酸銅?濃硫酸有氧化性,可以與銅反應(yīng) :cu + 2h2so4 = cuso4 + so2 + 2h2o由于濃硫酸中水很少,產(chǎn)物是白色的無水硫酸銅,而不是五水硫酸銅,無水硫酸銅與稍過量的濃硫酸形成稠狀物,而且濃硫酸具有強(qiáng)酸性、脫水性,無法用濾紙過濾;濃硫酸與銅的反應(yīng)復(fù)雜,除上述主反應(yīng)外,還有一系列副反應(yīng), 產(chǎn)生硫

12、化亞銅、硫化氫、硫酸亞銅等 :4cu + so2 = cu2s + 2cuocu2s + h2so4 = cu2so4 + h2sh2s + h2so4 = so2 + s +2h2os + 2h2so4 = 2h2o + so2cu2so4 + 2h2so4 = 2cuso4 + so2 + 2h2o究竟哪一個(gè)副反應(yīng)最可能發(fā)生,須視反應(yīng)條件而定,若銅過多,硫酸量相應(yīng)少些,就會(huì)有黑色的硫化亞銅生成,當(dāng)溫度高時(shí),硫化亞銅作為產(chǎn)物和硫酸銅同時(shí)存在,其反應(yīng)如下:5cu + 4h2so4 = cu2s + 3cuso4 + 4h2o (403443k)因此銅和濃硫酸的反應(yīng)產(chǎn)物是與銅和濃硫酸的相對(duì)量、反

13、應(yīng)溫度有關(guān)。2.2為什么用 3moll-1 的硫酸?反應(yīng)中生成了硫酸銅,為了避免硫酸銅析出,使銅和硝酸的氧化反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行,體系要有足夠的水,可借助于溶解度計(jì)算體系中含有多少水,才足以使生成的產(chǎn)物溶解而不析出。反應(yīng)在 373k 的水浴上進(jìn)行,由于反應(yīng)中有水的蒸發(fā);傾潷法分離時(shí)溫度還要降低,故參考 353k 時(shí)硫酸銅的溶解度進(jìn)行計(jì)算。溶解理論產(chǎn)量的五水硫酸銅需要水 :7.04g(約等于 7ml)原料 8ml3moll-1 硫酸(1.18,25%)帶入體系的水為 7.08g(約等于 7.1ml)3ml 濃硝酸(1.40,68%)帶入體系的水為 :1.34g(約等于 1.3ml)1mol 銅在反應(yīng)中生

14、成 2mol 水,結(jié)晶時(shí)需要 5mol 水,故結(jié)晶過程中需要水為1.28g(約等于 1.3ml)。綜合考慮:溶解與結(jié)晶需要水:7.04+1.28=8.32 約等于 8.3ml原料所提供的水:7.08+1.34=8.42g 約等于 8.4ml故兩者吻合,說明在濃硝酸確定的情況下,用 3moll-1 的硫酸是合適的。2.3 為什么要緩慢、分批的加濃硝酸?當(dāng)大量氣體放出的時(shí)候會(huì)夾帶溶液,使溶液溢出容器。充分利用硝酸,避免未反應(yīng)的酸在加熱時(shí)分解。2.4 第一次加完酸后,為什么要等反應(yīng)平穩(wěn)后才水浴加熱、而且要在蒸發(fā)皿上蓋表面皿?如在反應(yīng)激烈時(shí)水浴加熱,由于溫度提高,使反應(yīng)速度提高,反應(yīng)更激烈,溶液有可能

15、溢出容器,所以要等反應(yīng)平穩(wěn)后才水浴加熱。如不蓋表面皿,則在水浴加熱反應(yīng)的同時(shí),也在蒸發(fā)濃縮溶液,體系溶劑減少,產(chǎn)物硫酸銅會(huì)析出,包在未反應(yīng)的銅屑外面,使反應(yīng)速度減慢,故要加蓋表面皿。請(qǐng)?jiān)趯?shí)驗(yàn)前挑選好蒸發(fā)皿和表面皿,使之很好吻合。2.5 什么時(shí)候補(bǔ)加稀硫酸、濃硝酸?當(dāng)反應(yīng)平穩(wěn),no2 紅棕色氣體比較少時(shí),說明第一次加的酸已經(jīng)大部分反應(yīng),此時(shí)可以補(bǔ)加酸,根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況,一般在水浴加熱 1015min 后補(bǔ)加。3.1 如何判斷銅屑已經(jīng)近于反應(yīng)完?取下表面皿,用坩堝鉗從水浴上取下蒸發(fā)皿觀看,如果溶液內(nèi)沒有銅或很少時(shí), 反應(yīng)已近于完成。3.2 為什么可用傾潷法轉(zhuǎn)移溶液,此步驟的目的是什么?是為了分離未反應(yīng)

16、的銅,由于銅的密度大,沉在容器底部,故可以用傾潷法分離。3.3 為什么要趁熱用傾潷法轉(zhuǎn)移溶液?溶液一旦冷卻,因硫酸銅的溶解度降低而有晶體析出,從而給分離帶來困難,所以一定要快速、趁熱轉(zhuǎn)移溶液。請(qǐng)預(yù)先準(zhǔn)備好小燒杯、玻棒、坩堝鉗,用坩堝鉗從水浴上取下蒸發(fā)皿,手拿蒸發(fā)皿,用玻璃棒引流(玻璃棒放在蒸發(fā)皿出液口),先快后慢的轉(zhuǎn)移溶液到小燒杯。4.1 什么是結(jié)晶膜?當(dāng)蒸發(fā)、濃縮溶液后,溶液達(dá)到過飽和,就會(huì)有晶體析出。由于溶劑在溶液表面蒸發(fā)快,溶液表面容易達(dá)到過飽和而析出晶體,當(dāng)溶液表面被晶體鋪滿時(shí),出現(xiàn)由晶體形成的膜,這就是晶體膜。5.1如何判斷蒸發(fā)皿內(nèi)的溶液已經(jīng)冷卻?為什么要冷卻后才能過濾,此步驟操作的

17、目的是什么?用蒸發(fā)皿的底部接觸手背,如與體溫相同,則判斷溶液已經(jīng)冷卻。過濾的目的是使產(chǎn)品硫酸銅與可溶性雜質(zhì)硝酸銅分離,得到粗產(chǎn)品。如果溶液沒有冷卻就過濾,濾液遇到冷的濾瓶,因溫度降低,濾瓶?jī)?nèi)析出硫酸銅晶體,使產(chǎn)品損失。6.1 重結(jié)晶時(shí),提純物與溶劑之間的量的關(guān)系如何確定?重結(jié)晶的第一步是加適量水,加熱后能使提純物全部溶解,趁熱過濾后與不溶物分開,此步關(guān)鍵是加水量。加水的量由物質(zhì)的溶解度決定,要考慮的是哪個(gè)溫度下的溶解度,由于在加熱溶解過程中會(huì)有溶劑的蒸發(fā),趁熱過濾時(shí)溫度也將低于373k,因此選擇 353k 時(shí)的溶解度為依據(jù):100g 水中溶解五水硫酸銅 83.8g,由此得出提純物硫酸銅與溶劑水

18、之間的關(guān)系:1gcuso45h2o 需水 1.2ml 的比例關(guān)系。無機(jī)鹽重結(jié)晶時(shí),大多以水為溶劑,提純物與溶劑之間量的關(guān)系均可根據(jù)上述思路進(jìn)行考慮。6.2說明硫酸銅重結(jié)晶中趁熱過濾的操作要領(lǐng),如何達(dá)到?要領(lǐng)是快,采取的措施:預(yù)先做好吸濾的準(zhǔn)備工作(洗凈漏斗、濾瓶,并用純水蕩洗,剪好合適大小的濾紙,用少量純水濕潤(rùn),打開真空泵,微接橡皮管,使濾紙緊貼漏斗而無縫隙)。準(zhǔn)備工作做好后,再加熱溶解硫酸銅,一旦溶解,立即打開真空泵,接上橡皮管,快速、全部轉(zhuǎn)移溶液至漏斗中,否則會(huì)因加熱時(shí)間過長(zhǎng),或溶液已冷引起硫酸銅析出,過濾時(shí)提純物硫酸銅與雜質(zhì)一起留在漏斗中而損失。6.3什么情況下趁熱過濾得到的濾液還要水浴

19、蒸發(fā),為什么會(huì)出現(xiàn)此情況?如趁熱過濾后,濾液在冷的濾瓶中無晶體析出,可以預(yù)料就是繼續(xù)冷卻,得到的晶體也很少或沒有,此時(shí)應(yīng)將濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿內(nèi),水浴加熱蒸發(fā)至有少量晶體出現(xiàn)即可。原因 :粗產(chǎn)品硫酸銅沒有抽干,即是濕的,帶了多余的溶劑水;燒杯、濾瓶中均有水,未盡量倒干,造成體系中水太多。6.4重結(jié)晶的最高產(chǎn)率是多少,產(chǎn)率過高、過低的原因是什么?重結(jié)晶時(shí)加水量是以 353k 的溶解度計(jì)算的,假定冷卻到 293k 的室溫過濾,此時(shí)溶解度為 32.0g/100gh2o,所以重結(jié)晶的最高產(chǎn)率為: (83.8 32.0) 83.8 100% = 61.8%產(chǎn)率過低:粗產(chǎn)品晶體未抽干;重結(jié)晶時(shí)所用燒杯、濾瓶?jī)?nèi)有水;溶解晶體時(shí)加熱時(shí)間過長(zhǎng),過濾時(shí)溶液已冷,二者均引起硫酸銅析出,過濾后漏斗上有晶體而損失。產(chǎn)率過高 ,往往是在濾液中無晶體析出,在水浴上加熱時(shí),蒸發(fā)過多的水引起的八、實(shí)驗(yàn)中可能存在的問題序問題號(hào)灼燒時(shí),蒸發(fā)皿1裂了,直到水浴加熱時(shí)水

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