紫外分光光度計測定地表水中的硝酸鹽氮

1、紫外分光光度法測定地表水中的硝酸鹽氮一、目的要求1、學(xué)習(xí)用紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮的方法。2、學(xué)會紫外分光光度計的使用。二、基本原理本實驗采用的是不經(jīng)顯色反應(yīng)，利用no3-在 220nm 波長的特征吸收直接測定的方法，它對于一般飲用水和其他較潔凈的地面水中no3-的測定具有簡單、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點。天然水中懸浮物以及fe3+、cr3+對本法有干擾，可采用al(oh)3絮凝共沉淀以排除。so42-、cl-不干擾測定， br-對測定有干擾， 一般淡水中不常見。 hco3-、co32-在 220nm 處有微弱吸收，加入一定量的鹽酸以消除hco3-、co32-以及絮凝中帶來的細(xì)微膠體等的影響， 并

2、在其中加入氨基磺酸以消除亞硝酸鹽的干擾時起輔助作用。亞硝酸鹽氮低于 0.1mg/l 時可以不加氨基磺酸， 對于飲用水和較清潔水可以不作預(yù)處理。水中有機物在220nm 產(chǎn)生吸收干擾，可利用有機物在275nm有吸收，而 no3-在 275nm 無吸收這一特征， 對水樣在 220nm 和 275nm 處分別測定吸光度，從 a220減去 a275即扣除有機物的干擾，這種經(jīng)驗性的校正方法對有機物含量不太高或者稀釋后的水樣可以得到相當(dāng)準(zhǔn)確的結(jié)果。本法中硝酸鹽氮的最低檢出濃度為0.08mg/l，測定上限為 4mg/l。三、儀器與試劑1、儀器uv-2401pc 紫外可見分光光度計1cm 石英比色皿容量瓶50m

3、l 8 只吸量管10ml 2 支2、試劑氫氧化鋁懸浮液溶解 125g kal(so4)2?12h2o（c.p.）或 nh4al(so4)2?12h2o 于 1l 水中，加熱至 60，然后在攪拌下慢慢加入55ml 濃氨水，放置 1h 后轉(zhuǎn)入大瓶內(nèi)， 用蒸餾水反復(fù)洗滌沉淀至洗液中不含氨、氯化物、硝酸鹽和亞硝酸鹽為止。澄清后把上層清液盡量傾出，只留濃的懸浮液，最后加100ml 水。使用前應(yīng)振蕩均勻。硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取0.7218g 無水 kno3溶于去離子水中，移至1000ml 容量瓶，用去離子水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮100g/ml。硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確移取 100ml 貯備液于 1000ml

4、 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)液含氮10g/ml。0.8%氨基磺酸溶液（避光保存于冰箱中）1mol/lhcl 四、實驗步驟1、水樣的預(yù)處理取 10.00ml 透明水樣于50ml 容量瓶中（若水樣不透明或參考吸光度比值a275/a220大于 0.20，則取水樣 100ml，加 2mlal(oh)3懸浮液處理后， 離心過濾，取濾液 10ml） 。另取 50ml 容量瓶 7 只， 分別加入含氮 10g/ml 的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液 0、 1.00ml、2.00ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml、10.00 ml。向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中分別加入1 mol/lhcl1ml ，氨基磺酸

5、1 滴（ no2-離子濃度小于 0.1mg/l 時可以不加），分別用去離子水稀釋至刻度，搖勻。2、吸收曲線的繪制用 1cm石英比色皿，以空白溶液為參比，以硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液為測定溶液，掃描波長從 190nm 到 250nm止， 狹縫寬度為 1.0nm， 吸光度記錄范圍從0 到 2.0。以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線，確定max。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用 1cm石英比色皿，以空白溶液為參比，測定max 處的吸光度，水樣還需測定 275nm 處的吸光度。五、實驗記錄、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計算序號待測水樣硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml ） 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 40.00 20.00 含氮量（ g）10.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 由標(biāo)曲求得amaxa275nm標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程1、以吸光度為縱坐標(biāo)，含氮量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、計算水樣的 a校，a校=a220a2753、由 a 校代入線性回歸方程，求得與之相應(yīng)的水樣含氮總量（g） 。4、計