高效液相色譜法測(cè)定噻蟲嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究

1、    高效液相色譜法測(cè)定噻蟲嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究    顏延寧 陸正清摘要 目的建立高效液相色譜法測(cè)定農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑噻蟲嗪和功夫菊酯有效成分含量。方法測(cè)定噻蟲嗪采用agilent zorbax extend-c18色譜柱（250.0 mm×4.6 mm，5 m），以乙腈-0.1%磷酸（3070，v/v）為流動(dòng)相，流速0.81.5 ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)230 nm，柱溫25 ，進(jìn)樣量為5 l，外標(biāo)法定量;測(cè)定功夫菊酯采用agilent rx-sil色譜柱（250.0 mm×4.6 mm，5 m），以正己烷-四氫呋喃（990

2、10，v/v）為流動(dòng)相，流速0.81.5 ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)278 nm，柱溫25 ，進(jìn)樣量10 l，外標(biāo)法定量。結(jié)果樣品精密度良好，48 h內(nèi)穩(wěn)定，樣品中噻蟲嗪質(zhì)量濃度均大于141 g/l，功夫菊酯質(zhì)量濃度均大于106 g/l，檢測(cè)結(jié)果與生產(chǎn)車間按配方投料的結(jié)果一致。結(jié)論所建立的方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可用于復(fù)配殺蟲劑農(nóng)藥噻蟲嗪和功夫菊酯有效成分的測(cè)定。關(guān)鍵詞 噻蟲嗪;功夫菊酯;高效液相色譜s482 a 0517-6611（2021）07-0157-03abstract objective a high performance liquid chromatography （hplc） me

3、thod was established to determine the content of the effective ingredients of the compound insecticides thiamethoxam and cyhalothrin. method thiamethoxam was determined by agilent zorbax extendc18 chromatographic column （250.0 mm×4.6 mm， 5 m） with acetonitrile0.1% phosphoric acid （3070， v/v） as

4、 the mobile phase at a flow rate of 0.8-1.5 ml/min; the detection wavelength was 230 nm， the column temperature was 25 ， the injection volume was 5 l， and the external standard method was used for quantification;cyhalothrin was determined by agilent rxsil chromatographic column （250.0 mm×46 mm，

5、 5 m） with nhexanetetrahydrofuran （99010， v/v） as the mobile phase at a flow rate of 0.8-1.5 ml/min; the detection wavelength was 278 nm， the column temperature was 25  ， the injection volume was 10 l， and the external standard method was used for quantification. result the sample had good prec

6、ision and was stable within 48 hours. the mass concentrations of thiamethoxam and cyhalothrin in the samples were all higher than 141  g/l and 106  g/l respectively. the detection results were consistent with the results of the production workshop according to the formula feeding. conclusi

7、on the established method is simple， rapid and accurate， and can be used for the determination of the effective ingredients of the compound insecticides thiamethoxam and cyhalothrin.key words thiamethoxam;cyhalothrin;hplc作者簡(jiǎn)介 顏延寧（1980），女，江蘇淮安人，講師，碩士，從事藥物合成及分析研究。噻蟲嗪，化學(xué)名3-（2-氯-1，3-噻唑-5-基甲基）-5-甲基-1，3，5

8、-惡二嗪-4-基叉（硝基）胺，是一種全新結(jié)構(gòu)的第二代煙堿類高效低毒殺蟲劑，有效防治同翅目、鱗翅目、鞘翅目、纓翅目害蟲，其中對(duì)同翅目有特效，如各種蚜蟲、葉蟬、粉虱、飛虱等1-4。功夫菊酯，化學(xué)名2，2-二甲基-3-（2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基）環(huán)丙烷羧酸-alpha-氰基-3-苯氧基芐酯，是一種高效、廣譜、速效擬除蟲菊酯類殺蟲劑、殺螨劑，能防治動(dòng)物體上的寄生蟲，對(duì)鱗翅目、鞘翅目和半翅目等多種害蟲和其他害蟲以及葉螨、銹螨、癭螨、跗線螨等有良好效果5-7。噻蟲嗪和功夫菊酯均可用于防治稻類、甜菜、馬鈴薯、棉花、菜豆、果樹、花生、向日葵、大豆、煙草、柑橘、小麥、玉米、十字花科蔬菜等作物上的害蟲

9、，但隨著用藥年限的增加，害蟲對(duì)單劑的抗藥性逐年增強(qiáng)，需要加大用藥量和用藥次數(shù)才能達(dá)到殺蟲效果，這不僅增加了成本，環(huán)境壓力也增大8-13。為了解決上述問題，農(nóng)藥的復(fù)配使用在生產(chǎn)實(shí)際中的應(yīng)用越來越廣泛。筆者采用高效液相色譜法測(cè)定農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑噻蟲嗪和功夫菊酯有效成分含量。1 材料與方法1.1 儀器與試劑上海精密儀器有限公司fa/ja型電子天平;安捷倫1200高效液相色譜儀（四元低壓系統(tǒng)，帶自動(dòng)進(jìn)樣器、紫外檢測(cè)器）;噻蟲嗪和功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)買于普朗克生物化學(xué)有限公司;組合殺蟲劑農(nóng)藥噻蟲嗪和功夫菊酯取樣于南京僑莎化工有限公司;正己烷（gr）、乙腈（gr）、磷酸（gr）、四氫呋喃（gr）購(gòu)買于alfa公

10、司（上海）;其他試劑購(gòu)買于江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司。1.2 噻蟲嗪色譜條件色譜柱：agilent zorbax extend-c18（250.0 mm×4.6 mm，5 m）;流速0.81.5 ml/min;柱溫25 ;采用紫外檢測(cè)器選取230 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。樣品用乙腈溶解;流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸（3070，v/v）;進(jìn)樣量為5 l。1.3 功夫菊酯色譜條件色譜柱：agilent rx-sil（250.0 mm×4.6 mm，5 m）;流速0.81.5 ml/min;柱溫25 ;采用紫外檢測(cè)器選取278 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。樣品用流動(dòng)相溶解;流動(dòng)相：正己烷-四氫呋

11、喃（99010，v/v）;進(jìn)樣量為10 l。1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和樣品液的處理噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)品0.05 g于50 ml容量瓶中，加入乙腈溶解稀釋定容到刻度搖勻備用。功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)品0.05 g于50 ml容量瓶中，加入流動(dòng)相溶解稀釋定容到刻度搖勻備用。測(cè)定噻蟲嗪含量樣品處理：準(zhǔn)確稱取0.39 g待測(cè)試樣于50 ml容量瓶中，加入乙腈溶解稀釋定容到刻度搖勻過濾后備用。測(cè)定功夫菊酯含量樣品處理：準(zhǔn)確稱取0.52 g待測(cè)試樣于50 ml容量瓶中，加入流動(dòng)相溶解稀釋定容到刻度搖勻過濾后備用。2 結(jié)果與分析2.1 標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖按“1.2”色譜

12、條件進(jìn)樣，記錄噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖。按“1.3”色譜條件進(jìn)樣，記錄功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖。噻蟲嗪和功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖見圖1和圖2。噻蟲嗪的保留時(shí)間為6.683 min，功夫菊酯的保留時(shí)間為10.209 min。2.2 線性關(guān)系考察分別稱取噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液0.014 5、0025 0、0.034 5、0.054 2、0.088 7 g于50 ml容量瓶中，加入乙腈溶解稀釋定容至刻度搖勻。按“1.2”色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以質(zhì)量為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見圖3。分別稱取功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.010 4、0.025 0、0.052 4、0.080 4、0.108 7 g于50 ml容量瓶

13、中，加入流動(dòng)相溶解稀釋定容至刻度搖勻。按“1.3”色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以質(zhì)量為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見圖4。2.3 精密度精密量取5 l噻蟲嗪樣品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次按“1.2”色譜條件進(jìn)行測(cè)定，峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd）為1.73%（小于3.0%）;精密量取10 l功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次按“1.3”色譜條件進(jìn)行測(cè)定，峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd）為2.01%（小于3.0%）。表明精密度良好。2.4 穩(wěn)定性取噻蟲嗪樣品溶液，于配制后0、3、6、12、24、36、48 h分別精密量取5 l，進(jìn)行液相色譜分析，測(cè)定峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd）為1.27%（小于3.0%）;

14、取功夫菊酯樣品溶液，于配制后0、3、6、12、24、36、48 h分別精密量取10 l，進(jìn)行液相色譜分析，測(cè)定峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd）為1.10%（小于3.0%）。表明樣品在48 h內(nèi)穩(wěn)定。2.5 樣品含量取復(fù)配殺蟲劑噻蟲嗪和功夫菊酯樣品，按“1.4”處理樣品溶液，按“1.2”色譜條件進(jìn)樣，測(cè)定噻蟲嗪樣品色譜圖。按“1.3”色譜條件進(jìn)樣，繪制功夫菊酯樣品色譜圖。用兩成分的峰面積，并以外標(biāo)法計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)，所得結(jié)果乘以溶液的密度得所測(cè)組分的質(zhì)量濃度，結(jié)果見表1和表2。由表1和表2可知，噻蟲嗪質(zhì)量濃度均大于141 g/l，功夫菊酯質(zhì)量濃度均大于106 g/l，檢測(cè)結(jié)果與生產(chǎn)車間按配方投料的結(jié)果

15、一致。3 結(jié)論該研究采用高效液相色譜法對(duì)農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑噻蟲嗪和功夫菊酯有效成分含量進(jìn)行了測(cè)定，該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可為客觀評(píng)價(jià)農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑噻蟲嗪和功夫菊酯提供科學(xué)依據(jù)。參考文獻(xiàn)1 袁家瑜，楊慧，何恒果.噻蟲嗪亞致死劑量對(duì)月季長(zhǎng)管蚜解毒酶活性的影響j.農(nóng)藥，2020，59（3）：184-187.2 張鈺明，向興，王學(xué)貴.噻蟲嗪對(duì)褐飛虱的毒力及解毒代謝酶活性的影響j.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2020，41（3）：80-85.3 金立，龔國(guó)斌，葛亮亮，等.苯醚甲環(huán)唑、咯菌腈、噻蟲嗪混用對(duì)大豆病蟲害的毒力及作物安全性研究j.世界農(nóng)藥， 2020，42（6）：40-46.4 岳孟，宗伏霖，馬昌盛，等.亞

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