硫代硫酸鈉的標(biāo)定（精編版）

1、課程名稱發(fā)酵理化分析實(shí)驗(yàn)總學(xué)時(shí)54 名稱訓(xùn)練一、硫代硫酸鈉溶液的配制與標(biāo)定授課學(xué)時(shí)6教學(xué)目標(biāo)：1、掌握硫代硫酸鈉的配制和標(biāo)定方法；酸式滴定管的正確使用2、熟悉硫代硫酸鈉與基準(zhǔn)物重鉻酸鉀的反應(yīng)條件3、了解反應(yīng)條件對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響；教學(xué)重點(diǎn)：配制所用蒸餾水的要求；硫代硫酸鈉標(biāo)定的反應(yīng)條件；數(shù)據(jù)的分析處理教學(xué)難點(diǎn)：反應(yīng)條件的控制；終點(diǎn)的判定教學(xué)手段：實(shí)驗(yàn)教學(xué)，演示實(shí)驗(yàn)教 學(xué) 內(nèi) 容附記一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握硫代硫酸鈉的配制和標(biāo)定方法；酸式滴定管的正確使用2、熟悉硫代硫酸鈉與基準(zhǔn)物重鉻酸鉀的反應(yīng)條件3、了解反應(yīng)條件對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響；二、原理 :（一）結(jié)晶硫代硫酸鈉含有雜質(zhì)，不能采用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)

2、溶液，且na2s2o3溶液不穩(wěn)定，易分解。? 引起硫代硫酸鈉分解的原因：1. 溶液酸度：在中性和堿性溶液中so32-較穩(wěn)定，在酸性不穩(wěn)定，可能發(fā)生以下反應(yīng)：shsosoh32332322soshosna2. 水中的二氧化碳: 可促使 na2s2o3分解，故在配制溶液時(shí)加入 na2co3，使溶液中的ph 9-10 ，可抑制 na2s2o3分解snahsonahcoohcoosna33223223. 空氣的氧化ssonaoosna2224223224. 微生物：空氣和水中含有能使na2s2o3分解的微生物ssonaosna32322? 基于以上的原因，制備溶液的水必須是新煮沸且放冷的蒸餾水，并加

3、na2co3，以殺死微生物，除去 co2。? 日光能使na2s2o3分解，所以溶液宜保存于棕色試劑瓶中，放置一周以上，待溶液濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定。（二）標(biāo)定硫代硫酸鈉濃度時(shí)，常用重鉻酸鉀作為基準(zhǔn)物264232223272227321462osiosiohicrhiocr根據(jù)所稱的重鉻酸鉀的質(zhì)量和滴定所消耗的硫代硫酸鈉的體積來計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確濃度。滴定計(jì)量關(guān)系：722ocrk23i3226osna2104903.0vvmc三、操作步驟1. 硫代硫酸鈉溶液的配制。2. 硫代硫酸鈉的標(biāo)定。(na2s2o3 )=l 的配制? 稱取 39g 的硫代硫酸鈉于500ml燒杯中，加入300ml新煮沸過又放

4、冷的蒸餾水，待完全溶解后加入 0.2g na2co3，用新煮沸過又放冷的蒸餾水稀釋至1000ml ，貯于棕色瓶中，暗處放置2 周后過濾備用。2. 用分析天平準(zhǔn)確稱取4 份重鉻酸鉀（于120130烘干 2 小時(shí)），每份重0.2g ，分別置于4 只500ml碘量瓶 中，加水50ml溶解，再加入2gki 固體， 20ml20 硫酸搖勻，于暗處反應(yīng)10min，再加水 150ml ，立即用l 硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃綠色，加入% 淀粉指示劑，緩緩滴定至藍(lán)色消失，溶液呈亮綠色即為終點(diǎn)。四、結(jié)果與計(jì)算要求：做四份平行，計(jì)算出極差與平均值之比。1234稱量紙 +標(biāo)物（ g）稱量紙 (g)基準(zhǔn)物重（ g）耗 na2s2o3(ml)溫度校正數(shù)標(biāo)定濃度 (mol/l)濃度平均值 (mol/l)極差與平均值之比五、思考題1. 硫代硫酸鈉的配制為什么要提早1周以上進(jìn)行為什么要用新煮沸過又放冷的蒸餾水為什么要加入na2co32. 標(biāo)定 na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么要控制一定的酸度范圍酸度過高或過低有何影響3. 為什么滴定前要先在暗處反應(yīng)10min 為什么在滴定前先加水稀釋如果稀釋過早有何后果4. 用碘量法測(cè)定時(shí)，加入過量ki 的目的是什么過多或