自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)問(wèn)答

1、水污染連續(xù)白動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行管理問(wèn)答1. 如何理解COD是一個(gè)條件性指標(biāo)？答：COD的定量方法因氧化劑的種類(lèi)和濃度、氧化酸度、反應(yīng)溫度、時(shí)間及催 化劑的有無(wú)等條件的不同而出現(xiàn)不同的結(jié)果。 另一方面，在同樣條件下也會(huì)因水 體中還原性物質(zhì)的種類(lèi)與濃度不同而呈現(xiàn)不同的氧化程度。所以化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性指標(biāo)。2. CODCR的測(cè)量原理答：在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重銘酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重銘酸鉀以試業(yè)鐵靈作指示劑，用硫酸業(yè)鐵鉉溶液回滴。根據(jù)硫酸業(yè)鐵鉉的用量算出 水中還原性物質(zhì)所消耗氧的量3. 簡(jiǎn)述堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)總氮的原理答：其原理是在60C以上的堿性水溶液中，過(guò)硫酸鉀與水

2、反應(yīng)分解生成硫酸鉀 和原子態(tài)氧，原子態(tài)氧在120140C時(shí)，可使水中的含氮化合物氧化為硝酸鹽， 用紫外分光光度計(jì)丁波長(zhǎng)220nm和275nm處分別測(cè)定吸光度，兩波長(zhǎng)吸光度測(cè) 定值之差求得標(biāo)準(zhǔn)吸光度A220和A275 ,按式求出校正吸光度A : A220-2A275按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮（NO3-N計(jì)）含量4 .鉗藍(lán)分光光度法測(cè)總磷操作步驟答：1,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取數(shù)支50mL具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用 液 0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.0M、10.0mL、 15.0mL,加水至 50mLa. 顯色：向比色管中加入1mL10%抗壞血酸溶液，混勻，30s后加2mL鉗酸

3、鹽溶 液充分混合，放置15min。b. 測(cè)量：用10mm或30mm比色也，丁 700mm波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比， 測(cè)量吸光度。2, 樣品測(cè)定分取適量經(jīng)過(guò)濾膜過(guò)濾或消解的水樣加入 50mL比色管中，用水稀 釋至標(biāo)線。以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度， 并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。5. 簡(jiǎn)述減差法測(cè)定總有機(jī)碳原理答：差減法測(cè)定總有機(jī)碳的原理是：將試樣連同凈化空氣 （干燥并除去二氧化碳） 分別導(dǎo)入高溫燃燒管中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化， 使有機(jī)化合物和 無(wú)機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使無(wú)機(jī)碳酸鹽分 解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引

4、入非色散紅外線檢測(cè)器。由丁一定波 長(zhǎng)的紅外線被二氧化碳選擇吸收，在一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳對(duì)紅外線吸收的強(qiáng) 度與二氧化碳的濃度成正比，故可對(duì)水樣總碳和無(wú)機(jī)碳進(jìn)行定量測(cè)定?？偺寂c無(wú) 機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳。6. 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮為什么要用兩個(gè)波長(zhǎng)測(cè)定吸 光度？答：為了消解其它有機(jī)物的影響7. 六六價(jià)銘和總銘的測(cè)定答：六價(jià)銘的測(cè)定六價(jià)銘將顯色劑二苯碳酰二朋1氧化成苯朋1基偶氮苯，而其本身還原成三價(jià)銘。苯 月井基偶氮苯與Cr3+形成紫紅色化學(xué)物。此反應(yīng)的摩爾比是3:2 (Cr: DPC),生成的紫紅色化合物在540nm波長(zhǎng)處有最大吸收，反應(yīng)的摩爾吸光系數(shù)為4X 104。 方

5、法的最小檢出量為0.2 g。如取50mL水樣，使用30nm光程的比色血，方法 的最低檢出濃度為 0.004mg/L。使用光程為 10nm比色血，測(cè)定上限濃度為 1.0mg/L。總銘的測(cè)定為測(cè)定總銘，需將水樣中的三價(jià)銘氧化成六價(jià)銘，用二苯碳酰二月井分光光度度法 測(cè)定。只有強(qiáng)氧化劑如過(guò)硫酸鉉、高鋌酸鉀等才能將Cr3+氧化成Cr6+。根據(jù)氧化條件不同，可分為酸性高鋌酸鉀和堿性高鋌酸鉀。(1)酸性高鋌酸鉀 原理，在酸性條件下，用高鋌酸鉀將六價(jià)銘氧化成六級(jí)，過(guò)量的高鋌酸鉀用 用業(yè)硝酸鈉分解，過(guò)量的業(yè)硝酸鈉用尿素分解。 氧化條件 酸度在0.5mol/L以下即可，但如高于0.2mol/L,吸光度值有所下降，

6、 所以控制在0.2mol/為佳，氧化煮沸時(shí)間，一般為 510min。(2) 堿性高鋌酸鉀法 原理，在堿性條件下，用高能酸鉀氧化三價(jià)銘，過(guò)量的高能 酸鉀用乙醇除去。8. 簡(jiǎn)述用冷原子吸收法測(cè)定水中金屆汞的原理答：利用元素汞在室溫、不加熱條件下，既能揮發(fā)成汞蒸氣并對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的 紫外光具有強(qiáng)烈的吸收作用，在一定濃度范圍內(nèi)，汞濃度與吸光度成正比。水樣 經(jīng)消解、還原處理后，將汞的所有化合物變化元素汞，在用不同進(jìn)樣方法將汞蒸 氣帶入吸收池內(nèi)測(cè)定。9 .電位計(jì)法測(cè)pH原理答：pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得，通常是以玻璃電極作為指示電極，參比電 極一般為甘汞電極或 Ag-AgCI電極。由于參比電極的電

7、位是已知恒定的，因此 通過(guò)測(cè)定電池兩極的電位差，就可知只是點(diǎn)擊的電位。pH值的測(cè)量符合能斯特方程。10. pH電位計(jì)使用注意事項(xiàng)答：(1)儀器應(yīng)保持十燥、防塵，定期通電維護(hù)，注意對(duì)工作電源的要求，并要 有良好的“接地”。(2) 注意電極的輸入端引線連接部分應(yīng)保持活潔，不使水滴、灰塵、油污等浸入。(3) 應(yīng)注意儀器零點(diǎn)和校正、定位等調(diào)節(jié)器，一經(jīng)調(diào)試妥當(dāng)，在測(cè)試過(guò)程 中不應(yīng)再隨意旋動(dòng)。(4) 對(duì)內(nèi)部裝有十電池的便攜式酸度計(jì)，如需長(zhǎng)期采用交流電或長(zhǎng)期存放時(shí)，應(yīng)將其內(nèi)部的十電池取出，以防十電池腐爛而損害儀器11. 碘量法測(cè)定水中溶解氧的原理答：在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價(jià)氫氧化鋌(將氫氧化鈉或氫氧化

8、鉀加入到 二價(jià)硫酸鋌中制得)反應(yīng)。酸化后，生成的高價(jià)鋌化合物將碘化物氧化游離出一 定量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測(cè)定游離碘量。12. 測(cè)定溶解氧所需的硫代硫酸鈉的溶液應(yīng)怎樣配置與標(biāo)定？答：（1）配制將2.5g五水硫代硫酸鈉溶解于新煮沸并冷卻的水中，再加 0.4g 的氫氧化鈉，并稀釋至1000mL。 溶液貯存于聲色玻璃瓶中。（2）標(biāo)定 在錐形瓶中用100150mL的碘化鉀或碘化鈉，加入5mL2molL的硫 酸溶液，混合均勻，加20.00mL標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液，稀釋至約 200mL,立即用硫 代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液呈淺黃色，加指示劑， 再滴定至完全無(wú)色。13. 簡(jiǎn)述用電化學(xué)

9、探頭法測(cè)定水中溶解氧的原理。答：本方法所采用的探頭由一小室構(gòu)成，室內(nèi)有兩個(gè)金屆電極并充滿電解質(zhì)， 用選擇性薄膜將小室閉住。實(shí)際上水和可溶解物質(zhì)粒子不能透過(guò)這層膜，但氧和一定數(shù)量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過(guò)這層薄膜。將這種探頭浸入水中進(jìn)行溶解氧測(cè)定。因原電池作用或外加電壓使電極問(wèn)產(chǎn)生電位差。由于這種電位差，使金屆離子在陽(yáng)極進(jìn)入溶液，而透過(guò)膜的氧在陰極還原。由此所產(chǎn)生的電流直接與通過(guò)摸與電 解質(zhì)液層的氧的傳度速度成正比，因而該電流與給定溫度下水樣的氧的分壓成正 比。14 .試述分光光度法測(cè)定濁度的操作步驟答：（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液0、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00

10、mL、 10.00 mL及12.50mL,置于50mL的比色管中，加水至標(biāo)線。搖勻后，即得濁度 為0、4、10、20、40、80及100度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長(zhǎng)，用3cm比色也 測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。（2）水樣的測(cè)定：吸取50.0mL搖勻水樣（無(wú)氣泡，如濁度超過(guò)100度可酌情少取， 用無(wú)濁度水稀釋至50.0mL）,于50mL比色管中，按繪制校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)定吸光 度，由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。15.簡(jiǎn)述電導(dǎo)率儀測(cè)定原理。答：電導(dǎo)即電阻的倒數(shù)，當(dāng)電導(dǎo)率儀的兩個(gè)電極插入水樣中時(shí)， 可測(cè)出兩個(gè)電極 之間的電阻，根據(jù)歐姆定律，當(dāng)溫度一定時(shí)，這個(gè)電阻值與電極的間距L成正比，與電極的截面積A成反比

11、，即R=p X L/A。由于電極面積和間距L是固定 不變的，故L/A是一常數(shù)，稱(chēng)為電導(dǎo)池常數(shù)（以Q表示），比例常數(shù)p稱(chēng)為電阻率， 其倒數(shù)1/p稱(chēng)為電導(dǎo)率，以K表示。S表示電導(dǎo)，反應(yīng)導(dǎo)電的強(qiáng)弱，所以K=QS 或K=Q/R。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)，并測(cè)出電阻后，即可求出電導(dǎo)率。16 .地表水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)主要由哪幾部分組成？答：地表水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)主要由如下幾部分組成：采水單元：包括水泵、管路、供電及安裝結(jié)構(gòu)部分。配水部分：包括水樣預(yù)處理裝置、自動(dòng)活洗裝置及輔助部分。分析單元：由一系歹0水質(zhì)自動(dòng)分析和測(cè)量?jī)x器組成，包括水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、氨氮、化學(xué)需氧量、高鋌酸鹽指數(shù)、總有機(jī)碳、總

12、氮、總磷、硝 酸鹽、磷酸鹽、割化物、氟化物、氯化物、酚類(lèi)、油類(lèi)、金屆離子、水位計(jì)、流 量/流速/流向計(jì)及自動(dòng)采樣器等組成?？刂葡到y(tǒng)：包括系統(tǒng)控制柜和系統(tǒng)控制軟件； 數(shù)據(jù)采集、處理與存儲(chǔ)及基站各單 元的控制和狀態(tài)的監(jiān)控；有線通訊和無(wú)線通訊設(shè)備。子站站房及配套設(shè)施：包括站房主體和配套設(shè)施。17. 簡(jiǎn)述程序式光度比色法 COD分析儀的測(cè)量原理。答：在微機(jī)的控制下，將水樣與重銘酸鉀溶液和濃硫酸混合， 加入硫酸銀作為催 化劑，硫酸汞絡(luò)合溶液中的氯離子?；旌弦涸?65C條件下經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的回流， 水中的還原性物質(zhì)與氧化劑發(fā)生反應(yīng)。氧化劑中的 Cr6+被還原為Cr3+,這時(shí)混 合液的顏色會(huì)發(fā)生變化。通過(guò)光電

13、比色把Cr3+的增加量轉(zhuǎn)換為電壓變化量。通過(guò)測(cè)量變化了的電壓量，并通過(guò)曲線查找計(jì)算得出 COD值。18. 簡(jiǎn)述庫(kù)侖滴定法COD分析儀的工作原理。答：原理是：在水樣中加入已知量的重銘酸鉀溶液，在強(qiáng)酸加熱環(huán)境下 將水樣中的還原性物質(zhì)氧化后，用硫酸業(yè)鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量的重銘酸鉀， 通過(guò)電位滴定的方法進(jìn)行滴定判終，根據(jù)硫酸業(yè)鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量進(jìn)行計(jì)19. 一般COD分析儀需采取哪些維護(hù)保養(yǎng)措施？答：一般COD分析儀需定期進(jìn)行如下維護(hù)：(1) 定期添加試劑，添加頻次根據(jù)單次試劑用量、分析頻次和試劑容器容量來(lái)確定；(2) 定期更換泵管，防止泵管老化而損壞儀器；更換頻次約每3-6個(gè)月一次，與分 析頻次

14、有關(guān)，主要參照使用說(shuō)明書(shū)；(3) 定期活洗采樣頭，防止采樣頭堵塞而采不上水，一般2-4周活洗一次，主要根 情況而定，水質(zhì)越差活洗周期越短；(4) 定期校準(zhǔn)工作曲線，以保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，一般每 3個(gè)月或半年校準(zhǔn)一次，主要參照使用說(shuō)明書(shū)和現(xiàn)場(chǎng)水質(zhì)變化情況來(lái)定，對(duì)于水質(zhì)變化大的地方，應(yīng)相應(yīng)縮短校準(zhǔn)周期。20. 電化學(xué)氧化法儀器設(shè)備的操作答：操作儀器之前應(yīng)認(rèn)真閱讀儀器的使用說(shuō)明說(shuō)， 最好經(jīng)過(guò)生產(chǎn)廠家的認(rèn)真培訓(xùn) 。操作內(nèi)容主要包括儀器參數(shù)的設(shè)定、 儀器的校準(zhǔn)、儀器的維護(hù)和故障處理等。(1)儀器參數(shù)的設(shè)定在之前應(yīng)進(jìn)行相關(guān)參數(shù)的設(shè)定。設(shè)定參數(shù)主要有分析周期、測(cè) 量范圍、報(bào)警限值、系統(tǒng)時(shí)間等參數(shù)。(2) 儀器

15、的校準(zhǔn) 電極法COD在線分析儀一般帶標(biāo)準(zhǔn)液，儀器能定期自動(dòng)進(jìn)行 標(biāo)樣校準(zhǔn)，但由于使用非標(biāo)準(zhǔn)方法，儀器在使用前需要與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行實(shí)際水樣 對(duì)比，然后對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，在使用中也要定期進(jìn)行實(shí)際水樣對(duì)比、校準(zhǔn)。 方法是儀器和實(shí)驗(yàn)室手工方法同步取樣， 進(jìn)行多點(diǎn)比對(duì)，以確保世紀(jì)水樣分析的 準(zhǔn)確性。(3) 儀器的維護(hù)儀器應(yīng)按照說(shuō)明書(shū)要求定期進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)，以確保儀器長(zhǎng)期穩(wěn) 定工作。正常條件下，電化學(xué)法COD分析儀每年必須更換閥管組件和工作電極， 一般維護(hù)內(nèi)容如下：添加試劑，每周1次；檢查泵、閥，每周1次；保養(yǎng)參考電極，每周1 次；校正分析儀，每周1次；活洗測(cè)量槽，每月1次；更換泵管和閥門(mén)管道，每月1次；活

16、洗取水系統(tǒng)，每季度1次；更換取 水系統(tǒng)管道，每季度1次。（4）故障處理 在大量的儀器運(yùn)營(yíng)維護(hù)過(guò)程中，個(gè)別儀器避免不了要出現(xiàn)故障， 對(duì)丁一般的故障，運(yùn)營(yíng)人員應(yīng)及時(shí)處理，快速恢復(fù)儀器運(yùn)行；對(duì)丁復(fù)雜的故障， 運(yùn)營(yíng)人員應(yīng)及時(shí)與生產(chǎn)廠家聯(lián)系， 及時(shí)修復(fù)儀器，如不能及時(shí)修復(fù)的，應(yīng)提供備 用機(jī)，保證系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行。21. 滴定法氨氮分析儀工作原理。答：測(cè)試樣品在綜合試劑存在條件下，經(jīng)加熱蒸僻、吹脫，樣品中的NH4+轉(zhuǎn)化為NH3,被冷凝吸收丁硼酸溶液中；利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液自動(dòng)進(jìn)行電位滴定，利用 滴定中溶液電位的突躍判定終點(diǎn)。根據(jù)滴定中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（體積），計(jì)算出氨氮的含量。儀器自動(dòng)顯示、存儲(chǔ)、打印出結(jié)果，并

17、通過(guò)網(wǎng)絡(luò)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)遠(yuǎn)傳。22. 氨氮分析儀器的操作答：儀器設(shè)備操作 操作氨氮分析儀之前應(yīng)認(rèn)真閱讀儀器的使用說(shuō)明書(shū)，最好經(jīng) 過(guò)生產(chǎn)廠家的認(rèn)真培訓(xùn)。氨氮分析儀的操作內(nèi)容主要包括儀器參數(shù)的設(shè)定，儀器的校準(zhǔn)、儀器的維護(hù)和故障處理等。23. 氨氣敏電極法氨氮分析儀的操作和維護(hù)答：定期觀察檢查：（1） 一般兩周檢查一次，在特殊情況下可以縮短或延長(zhǎng)檢查 周期。管路的檢查：檢查有無(wú)泄露，特別是進(jìn)樣管路和廢水管路的接頭處。檢查試劑、校準(zhǔn)液、活洗液的液位。 檢查氣透膜上是否有氣泡：仔細(xì)觀查流通池內(nèi)的電極，觀察電極與流通池相 接觸的地方是否有氣泡。 檢查電極內(nèi)充液的液位。（2）定期保養(yǎng)： 一般情況下，以下的保養(yǎng)周期為

18、四周，但根據(jù)具體的使用情況和被測(cè)水樣狀況，保養(yǎng)周期可縮短或延長(zhǎng)； 檢查所有管線和流通池是否有泄露或損壞，以及有無(wú)固體沉積物積累的征兆； 若有明顯的藻類(lèi)積累，活洗儀器管路；更換電極內(nèi)充液，檢查氣透膜； 倒掉舊的試劑、校準(zhǔn)液、活洗液并徹底活洗容器，添加新的溶液，檢查廢水 排放情況，確保廢水排放流暢，不應(yīng)有堵塞。24. 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的原理。答：其原理是在60C以上的堿性水溶液中，過(guò)硫酸鉀與水反應(yīng)分解生成硫酸鉀 和原子態(tài)氧，原子態(tài)氧在120140C時(shí)，可使水中的含氮化合物氧化為硝酸鹽， 用紫外分光光度計(jì)丁波長(zhǎng)220nm和275nm處分別測(cè)定吸光度，兩波長(zhǎng)吸光度測(cè) 定值之差求得

19、標(biāo)準(zhǔn)吸光度 A220和A275,按式求出校正吸光度 A : A220-2A27§按 A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮（NO3-N計(jì)）含量。25. 總磷在線分析儀維護(hù)方法答：（1）視當(dāng)?shù)厮畼拥乃|(zhì)情況，定期活洗采樣過(guò)濾頭及管路，并經(jīng)常檢查采樣 頭的位置情況以確保采樣頭采水順利、通暢。(2) 視使用情況定期活洗采樣溢流杯及采樣管。采樣管的活洗可以把它插入稀 酸里，然后在手動(dòng)方式里按“ 1”鍵提取稀酸進(jìn)行水樣管路的活洗。然后用蒸僻 水再次活洗水樣管路。(3) 視使用情況定期拆卸活洗反應(yīng)室與比色室。拆卸時(shí)戴好防護(hù)手套以免被反應(yīng)液等殘液燒傷，一手捏住與反應(yīng)室連接的過(guò)渡黑管， 一手將反應(yīng)室輕輕豎直向

20、上取出。拆卸前先排空各管路。(4) 儀器運(yùn)行時(shí)請(qǐng)關(guān)好前后門(mén)，不要十燒反應(yīng)室以免炸裂。(5)儀器避免陽(yáng) 光直射，避免強(qiáng)磁場(chǎng)、強(qiáng)烈震蕩的環(huán)境。(6) 及時(shí)補(bǔ)充反應(yīng)液、氧化劑、還原劑、蒸僻水，并同時(shí)在參數(shù)設(shè)置里修改試 劑余量。更換反應(yīng)液時(shí)，小心操作，防止化學(xué)燒傷。(7) 儀器的各蠕動(dòng)泵管的有效使用壽命為 4個(gè)月(68次/天)，到期需及時(shí)更 換。更換泵管時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵守泵頭和泵管的安裝方法，使用泵鑰匙，泵管?chē)?yán)禁扭曲， 不按規(guī)定安裝泵管將縮短其使用壽命。(8) 根據(jù)污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的采樣頻率，工業(yè)污水按生產(chǎn)周期確定監(jiān)測(cè)頻率。生產(chǎn)周期在8h以內(nèi)的，每2h采樣一次。生產(chǎn)周期大于8h的，每4h采樣 一次，其

21、他污水采樣，24h不少于2次。所以建議分析周期為28次/天。(9) 關(guān)機(jī)或停止使用之前，在手動(dòng)方式下用蒸僻水多次活洗反應(yīng)室、比色管， 然后向反應(yīng)室、比色室中加入適量蒸僻水。26. 總磷分析儀器設(shè)備的操作步驟是什么？答、儀器的操作主要包括安裝、參數(shù)設(shè)置、曲線校準(zhǔn)、維護(hù)保養(yǎng)等，(1) 儀器安裝及要求總磷分析儀安裝儀安裝場(chǎng)地要求有放置儀器的檢監(jiān)測(cè)站房，并且具備220V AC電源、接地電阻RV 10Q、多功能插座。上水取樣距離不大于15m,落差不大于 6m。下水管從站房到排口硬保持一定的坡降以便排液順暢。為確保冬季取樣及 排水正常，上下水管路應(yīng)具有防凍設(shè)施。(2)使用前準(zhǔn)備完成儀器安裝，放置好儀器所需

22、的各種儀器，儀器上電穩(wěn)定半個(gè)小時(shí)。調(diào)整好測(cè)量模塊的各級(jí)參數(shù)，設(shè)置好系統(tǒng)各種參數(shù)。 做好工作曲線，在自動(dòng)運(yùn)行方式下用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為水樣進(jìn)行分析， 必須達(dá)到儀 器規(guī)定的精度要求，如果沒(méi)有達(dá)到，在曲線校正功能里修改校正，直到達(dá)到要求。(3)參數(shù)設(shè)定運(yùn)行前設(shè)定運(yùn)行參數(shù)、系統(tǒng)時(shí)間、報(bào)警參數(shù)、設(shè)置加藥量設(shè)置定時(shí)表等。(4)儀器定期維護(hù) 根據(jù)水樣的水質(zhì)情況定期活洗采樣過(guò)濾頭及管路，并經(jīng)常檢查采樣頭的位置情 況以保證采樣頭采樣頭采水順利、通暢。 視使用情況定期活洗采樣溢流杯及采樣管。視使用情況定期拆卸活洗反應(yīng)室與比色室。 儀器運(yùn)行時(shí)請(qǐng)關(guān)好前后門(mén)，不要十燒反應(yīng)室以免炸裂。儀器應(yīng)避免陽(yáng)光直射，避免強(qiáng)磁場(chǎng)、強(qiáng)烈震裂的

23、環(huán)境。 及時(shí)補(bǔ)充反應(yīng)液、氧化劑、還原劑、蒸僻水、并同時(shí)在參數(shù)設(shè)置里修改試劑余 量。 儀器的各蠕動(dòng)泵甭管的有效使用壽命為4個(gè)月，到期需及時(shí)更換。根據(jù)GB8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的采樣頻率， 工業(yè)污水按工業(yè)周期確定監(jiān) 測(cè)頻率。關(guān)機(jī)或停止使用之前，在手動(dòng)方式下用蒸僻水多次活洗反應(yīng)室、比色室、然后 向反應(yīng)室、比色室中加入適量蒸僻水。27. 膜電極法的原理答：膜電極主要是通過(guò)將氧濃度轉(zhuǎn)化為小池的電流來(lái)進(jìn)行相關(guān)測(cè)量。電極由一小室構(gòu)成，室內(nèi)有兩個(gè)金屆電極并充有電解質(zhì)， 用選擇性膜將小室封閉，水及溶解 性物質(zhì)不能透過(guò)這層膜，但氧和一定數(shù)量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過(guò)這層薄 膜。測(cè)量時(shí)放入一定流

24、速的水中，電極因外加有電壓從而存在電位差，小室中， 陽(yáng)極氧化進(jìn)入溶液中，而透過(guò)膜的氧氣在陰極還原，由此所產(chǎn)生的電流直接與通 過(guò)膜與電解質(zhì)液層的傳遞速度成正比，因而該電流與給定溫度條件下水樣中氧的 濃度成正比。28. HACH D63溶氧測(cè)定儀校準(zhǔn)步驟答：（1）按“CAL ”鍵，顯示校準(zhǔn)（CAL舊RATION ）根菜單。（2）使用向下方向鍵，選擇“ D.O.Cal In Air （空氣中溶解氧校準(zhǔn)）”子菜單（以 反白形式顯示），按“ENTER （回車(chē)）”鍵。（3）使用向左和向右方向鍵，選擇在校準(zhǔn)過(guò)程中保持它們當(dāng)前狀態(tài)的模擬輸出（輸出也可以被傳輸?shù)筋A(yù)置的值或者允許保留為活動(dòng)狀態(tài)。 由于測(cè)定儀還未進(jìn)

25、行 過(guò)用戶配置，如果傳輸輸出值的話將會(huì)提供的是工廠設(shè)定的默認(rèn)值） 。（4）當(dāng) 顯示閃動(dòng)的“HOLD （保持）”時(shí)，按“ENTER （回車(chē)）”鍵選定后按“CONTINUE（繼續(xù)）”來(lái)停止閃動(dòng),再次按“ENTER （回車(chē)）”鍵繼續(xù)。（5）使用向左方向鍵，選擇“ YES （是）”，因?yàn)檫@是第一次進(jìn)行傳感器的校準(zhǔn)。按“ENTER （回車(chē)）”鍵來(lái)選擇"CONTINUE （繼續(xù)）”行，再次按“ENTER （回 車(chē)）”鍵繼續(xù)校準(zhǔn)過(guò)程。（6）從潔凈的調(diào)節(jié)水中取出傳感器，將專(zhuān)門(mén)的校準(zhǔn)包放在傳感器濕潤(rùn)的膜一端， 將校準(zhǔn)包固定在傳感器體上，選擇“ CONTINUE （繼續(xù)）”行，按“ENTER （回 車(chē)）

26、”鍵。（7） 這時(shí)出現(xiàn)校準(zhǔn)信息界面。等待“ Meas' d Val”行上的“ppm”指示停止閃 爍（大約需要15min），然后“ ENTER （回車(chē)）”鍵完成校準(zhǔn)過(guò)程。29. 2, 9-二甲基-1, 10-菲羅咻分光光度法原理答：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7473-87規(guī)定了 2, 9-二甲基-1, 10-菲羅咻分光光度法測(cè)定銅含 量的方法，其原理是用鹽酸羥胺把二價(jià)銅離子還原為業(yè)銅離子，在中性或酸性溶液中，業(yè)銅離子和2, 9-二甲基-1, 10-菲啰咻反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物，可被多種有 機(jī)溶劑萃取，在波長(zhǎng)457nm處測(cè)量吸光度。30. 高鋌酸鹽指數(shù)分析儀的原理。答：在一定體積的水樣中加入一定量高鋌酸鉀和

27、硫酸溶液，在95 C的條件下加熱回流反應(yīng)數(shù)分鐘后，剩余的高鋌酸鉀用過(guò)量的草酸鈉溶液還原，再用高鋌酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉溶液還原，再用高鋌酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，以 540nm波長(zhǎng)作光源，進(jìn)行光度滴定，回滴高鋌酸鉀體積與水樣的還原性有機(jī)物的 濃度成正比，通過(guò)回滴的高鋌酸鹽計(jì)算出高鋌酸鹽指數(shù)值。31. 六價(jià)銘在線分析儀工作原理答：在儀器控制下，水樣中的劉佳個(gè)例子與顯色劑中的二苯碳酰二脫顯色， 生成 紫紅色的化合物，在波長(zhǎng)540m處有最大吸收，在此波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度 A,由A 值查詢標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出六價(jià)銘的濃度。32. 水質(zhì)采樣器的工作原理。答：在控制器的控制下，采用計(jì)量蠕動(dòng)泵將水樣采入儀器，

28、 通過(guò)儀器分配系統(tǒng)將 水樣送入指定的采樣瓶中，通過(guò)恒溫系統(tǒng)將水樣溫度恒定在 5C,從而完成水樣 的自動(dòng)采集、自動(dòng)分配和恒溫保存過(guò)程。33. 水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率的確定答：地面水環(huán)境是一個(gè)開(kāi)放性系統(tǒng)，其物質(zhì)交換、能量變化既存在時(shí)間和空間上 的周期性變化，也存在突變性。因而，確定的監(jiān)測(cè)頻率應(yīng)能最大把握地捕捉這種 突變性34. 怎樣確定廢水水樣的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，有何原則？答：必須合理地確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，使之能夠準(zhǔn)確地反映水質(zhì)污染狀況。 通常按以下 原則確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。（1）蠹性大、穩(wěn)定性高、易于在生物體中積累和有“三致”作用（致癌、致畸、致突變）的污染物應(yīng)優(yōu)先監(jiān)測(cè)。（2）根據(jù)監(jiān)測(cè)目的，選擇國(guó)家和地方頒布的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中所要

29、求控制的污染物。（3）有分析方法和相應(yīng)手段進(jìn)行分析的項(xiàng)目。（4）監(jiān)測(cè)中經(jīng)常檢出或超標(biāo)的項(xiàng)目。35. 在連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)車(chē)間的排污口可以采集哪兩種水樣？如何確定采樣頻率 答：（1）平均水樣。在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)按等時(shí)間間隔采樣數(shù)次，混合均勻后用于測(cè)定平均濃度。這種水樣不適于測(cè)pH值。每次采樣時(shí)，必須單獨(dú)采樣測(cè)pH值。 也可以用連續(xù)自動(dòng)采水器，取一個(gè)生產(chǎn)周期的水樣進(jìn)行分析。（2）定時(shí)（或稱(chēng)瞬時(shí)）水樣。每半小時(shí)或一小時(shí)取一個(gè)水樣，找出污染物排放高峰， 然后求采樣周期內(nèi)各水樣測(cè)定結(jié)果的平均值，作為一個(gè)生產(chǎn)周期的平均值。采樣頻率每月一次，每個(gè)周期為24h。36. 確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的原則是： 考慮排放污水的工廠、車(chē)間

30、的行業(yè)性質(zhì)和廢水中污染物的類(lèi)型 優(yōu)先考慮國(guó)家和地方頒布的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的污染物有相應(yīng)分析方法的污染物；對(duì)超標(biāo)的污染物需進(jìn)行重點(diǎn)監(jiān)測(cè)37. 專(zhuān)門(mén)水樣的采集與保存答：天然水樣在貯存時(shí)組分的穩(wěn)定性，同水的化學(xué)成分、 pH值、離子的性質(zhì)及 濃度、容器材料與加工工藝以基準(zhǔn)存條件等密切相關(guān)。 這是一個(gè)復(fù)雜的問(wèn)題，目 前尚無(wú)理想方法可以使天然水中的組分不發(fā)生變化， 但可以采取一些措施控制或 減緩這種變化。例如，選擇合適材料制作的容器；加酸或堿調(diào)整溶液的pH值，以控制溶液的物理變化或化學(xué)變化；假如化學(xué)試劑以抑制生物化學(xué)作用；冷凍貯存等。38. 水樣的預(yù)處理包括哪些內(nèi)容？答：(1)懸浮物的除去：在水分析中，

31、常常需要將待測(cè)成分中溶解的和懸浮狀態(tài)的含量區(qū)分開(kāi)?？刹捎酶咚匐x心機(jī)離心分離，使懸浮物沉聚。也可用紅帶定量濾 紙或G4燒結(jié)玻璃濾器過(guò)濾。(2) 有機(jī)十?dāng)_物的消除：當(dāng)水樣中含有有機(jī)物時(shí)，會(huì)對(duì)某些元素的測(cè)定帶來(lái)十?dāng)_， 視不同情況可采用硝酸-硫酸分解、硝酸-高氯酸分解、加堿分解、高溫灰化分解 等方法處理。(3) 分離、隱蔽和預(yù)富集：許多樣品的測(cè)定因有其他的十?dāng)_，需要先分離或隱蔽。 有時(shí)由于待測(cè)的含量低于測(cè)定方法的檢測(cè)下限，則需要預(yù)先富集才能進(jìn)行測(cè)定。 可采用的方法有：揮發(fā)、蒸僻與蒸發(fā)濃縮法、沉淀分離法、溶液萃取法。39. 溶劑萃取法操作步驟答：(1)分液漏斗的準(zhǔn)備：分液漏斗的活塞和頂塞應(yīng)嚴(yán)密。根據(jù)黨課

32、的性質(zhì)，在活塞上涂以合適的潤(rùn)滑劑，使其轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，不漏水。使用時(shí)，應(yīng)根據(jù)被處理溶液 的體積選擇適當(dāng)容積，并應(yīng)按照實(shí)現(xiàn)的具體要求進(jìn)行必要的凈化處理。分液漏斗 除用硝酸溶液(1 + 1)洗滌，用蒸僻水沖洗十凈外，還應(yīng)該用所使用的試劑溶液 和萃取溶劑進(jìn)行洗滌。(2) 萃取振蕩：一般用手工操作，分析大批樣品時(shí)，可使用振蕩器。萃取振蕩的 時(shí)間必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目操作步驟中所規(guī)定的時(shí)間。 如果萃取的目的是直接用 有機(jī)相測(cè)定吸光度或進(jìn)行系列比色，貝U標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣的體積分別加入的有機(jī)溶 劑的體積一定準(zhǔn)確一致。(3) 靜置分層。萃取振蕩后，將分液漏斗和在臺(tái)架上靜置。有時(shí)可輕輕碰一下分 液漏斗的側(cè)壁，使附著在兩層

33、界面或器壁上的有機(jī)溶劑微粒聚積合并而易于分 層，待完全分層后即可進(jìn)行分離。(4) 分離。打開(kāi)分液漏斗頂塞，用濾紙卷成小卷吸去下管內(nèi)壁上附著的水珠，慢 慢轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，將兩相分離。40. 離子交換法處理水樣動(dòng)態(tài)的操作步驟答：(1)樹(shù)脂的準(zhǔn)備：根據(jù)分析的需要，選擇好樹(shù)脂的類(lèi)型和量。首先用2mol/L鹽酸浸泡樹(shù)脂，此時(shí)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂呈 H-型，陰離子交換樹(shù)脂呈Cl-型。用鹽酸 浸泡后，再用蒸僻水部首樹(shù)脂至流出液無(wú) Cl-,并將其浸泡在蒸僻水中備用。如 果需要特殊的型式，可以用相應(yīng)的鹽或堿溶液進(jìn)行處理。如需要Na-型，OH-型時(shí)，可用氯化鈉或氫氧化鈉溶液浸泡。上柱前必須用水浸泡使其膨脹，以免在交換柱中吸收

34、水分后發(fā)生膨脹將交換柱堵 塞。(2) 裝柱：在交換柱的下端放一些潤(rùn)濕的玻璃棉，防止樹(shù)脂流失。在交換柱中裝 一些蒸僻水，然后將處理好的樹(shù)脂攪起連水倒入柱中，裝柱時(shí)，樹(shù)脂始終都要 浸沒(méi)在水中，并不得有氣泡混入(如有氣泡可用一細(xì)的玻璃棒插入柱中，輕輕攪 動(dòng)使氣泡排出)。最后在樹(shù)脂上面蓋一層玻璃棉，以防加入溶液沖動(dòng)樹(shù)脂層。(3) 交換：將試液從柱的頂注入，調(diào)節(jié)適當(dāng)流速流出。(4) 洗滌：交換完畢后，用洗滌液(可以是水、稀酸或“試劑空白”溶液或殘留的 試液)將已被交換下來(lái)的離子洗掉。(5) 洗脫：用適當(dāng)?shù)南疵搫┤芤?，將?shù)脂吸著的離子洗脫下來(lái)。(6) 再生：用適當(dāng)?shù)脑偕芤?，使?shù)脂恢復(fù)交換前的形式。再生劑

35、一般為稀鹽酸、 氯化鈉或氫氧化鈉溶液。有時(shí)洗脫與再生同時(shí)完成。41 .采用電位差計(jì)檢驗(yàn)pH計(jì)示值誤差的具體步驟答：按下圖接好線路，調(diào)節(jié)電位差計(jì)使其示值為零。用電位調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)節(jié)到 pH7(或儀器說(shuō)明書(shū)提供的等電位 pH值)，溫度補(bǔ)償器放到25C或補(bǔ)償器中間位 置，再調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至pH=7,用電位計(jì)向被檢pH計(jì)輸入各標(biāo)稱(chēng)pH值相應(yīng) 的電位值，分別記下pH計(jì)示值，重復(fù)測(cè)定兩次(輸入增加和減少各一次)取平 均。用下式計(jì)算：實(shí)際示值示值pH-pn_pn式中：標(biāo)稱(chēng)實(shí)際實(shí)際示值示值示值這里值，值的電位計(jì)實(shí)際并包括電位計(jì)等電位相應(yīng)丁輸入電位計(jì)示值平均值；兩次測(cè)量的計(jì)示值誤差；pHpHpHpHE-pH-pHH- - _pHppII實(shí)際測(cè)量時(shí)，對(duì)0.1級(jí)儀器，應(yīng)每1pH間隔檢定一點(diǎn)、對(duì)0.02級(jí)以上pH計(jì)則每 0.2pH間隔檢定一點(diǎn)。對(duì)多量程儀器，各量程按相應(yīng)的儀器級(jí)別要求間隔檢定。級(jí)別相同時(shí)，對(duì)同一量值，在不同量程下檢定的示值誤差的變化應(yīng)不大丁該級(jí)別 電位計(jì)的重復(fù)性。42. 化學(xué)試劑的保存原則是什么？答：(1)分類(lèi)擺放，化學(xué)試劑較多時(shí)，應(yīng)根據(jù)陽(yáng)離子或陰離子等到方法分類(lèi)，