三輪沖刺2020屆高三化學(xué)考題必刷——無機(jī)物制備提純類實(shí)驗(yàn)

1、第7頁，共20頁20201.次磷酸鈉（NaH 2P。2）是有機(jī)合成的常用還原劑，一般制備方法是將黃磷（P4）和過量燒堿溶液混合、加熱，生成次磷酸鈉和PH3。PH3是一種無色、有毒的可燃性氣體。 實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：回答下列問題： 在a中加入黃磷、活性炭粉末，打開Ki,通入N2一段時(shí)間，關(guān)閉Ki,打開磁力加熱攪拌器，滴加燒堿溶液?；钚蕴糠勰┳鳛辄S磷的分散劑，原理是; b的作用。a中反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。（2）反應(yīng)結(jié)束后，打開Ki,繼續(xù)通入N2,目的是。d的作用是。（3）c中生成NaH2 PO2和NaCl ,相關(guān)物質(zhì)溶解度（S）如下：S(25 C )S(100 C )NaCl3739NaH2PO21

2、00667充分反應(yīng)后，將c中混合液蒸發(fā)濃縮，有大量晶體析出，該晶體主要成分的化學(xué)式為,然后、過濾、洗滌、干燥,得到含NaH2 PO2的粗產(chǎn)品。(4)產(chǎn)品純度測(cè)定:取產(chǎn)品m克配成250 mL溶液，取25mL于錐形瓶中，酸化后加入25mL 0.10mol/L碘水，于暗處充分反應(yīng)后，以淀粉溶液做指示劑，用 0.10mol/L Na2s2O3溶液滴定至 終點(diǎn)，平均消耗VmL。相關(guān)反應(yīng)方程式為：H2PO2 + H2O+ I2 = H2PO3 + 2H+ + 2I - , 2S2O3- + I2 = S4O2- + 2I-。產(chǎn)品純度表達(dá)式為 。2.硼(B)及其化合物在化學(xué)工業(yè)中有諸多用途。請(qǐng)回答下列問題：

3、(1)硼氫化鈉(NaBH 4)是硼的重要化合物。NaBH4中B元素的化合價(jià)為 。 工業(yè)上可利用硼酸甲酯B(OCH3)3與氫化鈉(NaH)反應(yīng)制備NaBH4,反應(yīng)的另一種 產(chǎn)物為甲醇鈉(CH3ONa),該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。NaBH4與水反應(yīng)生成 NaBO2和H2,該反應(yīng)生成的氧化產(chǎn)物與還原產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比為 。(2)工業(yè)上以鐵硼礦(主要成分為Mg2B2O5 ?H2。，還有少量Fe2O3、Fe。、Ca。、川2。3 和SiC2等)為原料制備單質(zhì) B的工藝流程如圖所示：播硅的HsO:涔去已知:金屬離子Fe3+Al3+開始沉淀的pH2.73.1沉淀完全的pH3.74.9“浸出”時(shí)，將鐵硼礦石粉碎的

4、目的為 。濾渣1的主要成分為?！皟艋s”時(shí)需先加 H2O2溶液，其目的為 ，然后再調(diào)節(jié)溶液的pH =5.0 的目的是。制得的粗硼在一定條件下能生成BI3, BI3加熱分解可以得到純凈的單質(zhì)硼。現(xiàn)將0.025g粗硼制成的BI3完全分解，生成的I2用0.30mol ?L-1 Na2s2O3溶液滴定(I 2 + 2s2。3- = 2I- + S4O6-)至終點(diǎn)，消耗 18.00mL Na2s2。3溶液。盛裝 Na2s2。3溶液應(yīng) 用(填“酸式”或“堿式”)滴定管，該粗硼樣品的純度為 。3. 一氯化碘(ICI)是一種重要的鹵素互化物，在化工生產(chǎn)中有廣泛應(yīng)用。有關(guān)一氯化碘的部分信息如下：物詼部分借息I

5、C1沸點(diǎn)為9L4七，紅棕色漉體；遇水反應(yīng),1廖)5坨0I：熔點(diǎn)：匕沸點(diǎn)：1S4.4匕易升華。某小組擬設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備一氯化碘并測(cè)定其純度，裝置如圖所示。按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)D裝置中產(chǎn)生紅棕色液體、固體消失時(shí)停止反應(yīng)。請(qǐng)回答下列問題：(1)盛裝碘單質(zhì)的儀器名稱是 ; E裝置作用是 (2)B裝置中試劑名稱是。寫出A中反應(yīng)的離子方程式 。(4)啟動(dòng)反應(yīng)后，將D裝置的儀器放置于冷水浴中，其目的是 (5)粗產(chǎn)品中混有碘單質(zhì)，提純產(chǎn)品可選擇下列裝置中的 (填字母)。(6)測(cè)定產(chǎn)品純度。取ag該產(chǎn)品于錐形瓶，加入過量的KI溶液，充分反應(yīng)。用cmolL-1 Na2s2。3溶液滴定(有關(guān)反應(yīng)：ICl + KI

6、 = I2 + KCl, I2 + 2Na2s2O3 = 2NaI +Na20O6),三次平行實(shí)驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)如下：第1次第2次第3；欠消耗Na與工03溶液體積mL20.0?213019.95該產(chǎn)品Z度為 (用含a和c的代數(shù)式表示)；若產(chǎn)品中混有少量I2,測(cè)得 結(jié)果(填“偏高” “偏低”或“無影響”)。4.氮的化合物在工業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的用途I .實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)制備亞硝酸鈉。已知： 2NO + Na202 M 2NaNO2；酸性條彳下，N0和N02都能與MnO4反應(yīng)生成N03和Mn2+ ; Na2O2能使酸性高 鎰酸鉀溶液褪色。(1)加熱裝置A前，先通一段時(shí)間N2,目的是(2

7、)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。酸性 KMnO4溶液的作用是。(3)儀器C的名稱為 ,其中盛放的藥品為 (填名稱)。n .氨氧化法是工業(yè)生產(chǎn)中制取硝酸的主要途徑，某同學(xué)用該原理在實(shí)驗(yàn)室探究硝酸的制備和性質(zhì)，設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置。(1)已知甲裝置試管中的固體是碳酸俊(NH 4)2CO3晶體。為了實(shí)現(xiàn)探究目的，乙裝置中的固體是。乙裝置的作用是。(2)寫出受熱時(shí)丙裝置發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為(3)當(dāng)戊中觀察到 現(xiàn)象，則說明已制得硝酸。某同 學(xué)按上圖組裝儀器并檢驗(yàn)氣密性后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，沒有觀察到此現(xiàn)象， 請(qǐng)分析實(shí)驗(yàn)失敗的可能原因： 。如何改進(jìn)裝置?(4)改進(jìn)后待反應(yīng)結(jié)束，將丁裝置倒立在盛水的水槽中，會(huì)觀

8、察到的現(xiàn)象是5.過氧化鈣是一種白色固體，常用作殺菌劑、防腐劑。(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組選用如圖裝置 (部分固定裝置略)用鈣和氧氣制備過氧化鈣。請(qǐng)選擇必要的裝置(裝置可重復(fù)使用)，按氣流方向連接順序?yàn)椤?填儀器接口的字母編號(hào))連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，步驟如下：I .檢查裝置氣密性后，裝入藥品； m點(diǎn)燃B處酒精燈加熱藥品；反應(yīng)結(jié)束后， ；W拆除裝置，取出產(chǎn)物。(2)已知化學(xué)反應(yīng) Ca2+ + H2O2 + 2NH3 + 8H2。= CaO2 8H2O J+2NH?；。在堿性環(huán)境中制取CaO2 -8H2。的裝置如圖所示：CaCT溶餓濃術(shù)流物NH.ClhJCiUOIh田班的H用福港裝置B中儀器X的作用是 ;反應(yīng)

9、在冰水浴中進(jìn)行的原 因是。反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng) 、低溫烘干獲得CaO2 8H2。6.水合腫(N2H4如2。)是重要的化工原料，廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等。其在工業(yè)上常利用尿素氧化法制備，反應(yīng)原理為CO(NH2)2 + 2NaOH + NaClO =Na2CC3 + N2H4 H2O+ NaCL某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室模仿工業(yè)制備方法制備N2H4刊2。回答下列問題：(1)NaClC溶液的制備，裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)室利用二氧化鎰和濃鹽酸制備氯氣的離子方程式為 實(shí)驗(yàn)需要用到30%的NaOH溶液，配制該溶液所需玻璃儀器除量筒外還有錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)白化學(xué)方程式為 。因后續(xù)實(shí)驗(yàn)需要，需利用中和滴定原理測(cè)定反應(yīng)后錐形瓶中

10、混合溶液中NaOH的濃度。利用所提供試劑，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案： 所提供的試劑有：H2O2溶液、FeCl2溶液、0.1000 mol L-1的鹽酸、酚儆試液。(2)水合隊(duì)的制備，裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)步驟：控制反應(yīng)溫度(加熱裝置已省略)，將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶 中，充分反應(yīng)后，持續(xù)加熱蒸儲(chǔ)三頸燒瓶內(nèi)的溶液，收集 120c微分于錐形瓶中。已知N2H4 H2O+ 2NaClO = N2 T+3H 2O+ 2NaCl。分液漏斗中的溶液是填“ CO(NH2)2溶液”或“ NaOH和NaClO混合溶液”,選擇的理由是微分中水合腫含量的測(cè)定。稱取福分5.000 g,加入適量的NaHCO3固體(滴定過程中，控

11、制溶液的pH保持在6.5 左右)，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL ,用0.1000 mol L-1的I2溶液滴定。實(shí)驗(yàn)測(cè)得消耗I2溶液的平均值為18.00 mL,微分中水合腫(N2H4刊2。)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為。(已知：N2H4 H2O+ 2I2 = N2 T+4HI + H2O)7.某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)上以預(yù)處理后的銘鐵礦粉主要成分Fe(CrO2)2,含少量Al2O3為原料制備K2Cr2O>7并測(cè)定純度，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)。回答下列問題：I .煨燒銘鐵礦粉。ABCD已知：煨燒時(shí)，AI2O3轉(zhuǎn)化為KA1O2。(1)盛放Na2O2的儀器名稱為 裝置B的作用為 。(2)a不能選用

12、玻璃容器的原因?yàn)?。(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)，a中所得產(chǎn)物除K2CrO4外還有一種紅棕色固體，且觀察到澄清石灰水變渾濁，則a中發(fā)生氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。n .制備 K2C2O7。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，冷卻至室溫。取a中固體加水溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH為78；過濾， 調(diào)節(jié)濾液的pH = 1,蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶，過濾、洗滌，得K2C2O7粗品。調(diào)節(jié)溶液的pH為78后，第一次過濾，所得沉淀白勺成分為 (填化學(xué)式)。 過濾所用主要玻璃儀器有 。結(jié)合離子方程式說明調(diào)節(jié)濾液的pH = 1的目的為 。出.測(cè)定粗品中K2cr2O7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 稱取m g K2cr2O7粗品，溶于適量水，酸化后配成 100mL溶液；取25

13、.00mL所配 溶液，滴加幾滴指示劑，用 cmol L-1標(biāo)準(zhǔn)(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至終點(diǎn)(雜質(zhì)不 參加反應(yīng)，還原產(chǎn)物為Cr3+),消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積為 VmL。粗品中©CrzO7的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為(用含c、m、V的代數(shù)式表示)。8.硫代硫酸鈉(Na2s2。3)是一種重要的化工產(chǎn)品，將 SO2通入Na2CO3和Na2s混合溶液 中可制得Na2S2O3。其制備裝置如下圖所示。(1)A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為(2)為保證Na24口 W2CO3得到充分利用，兩者的物質(zhì)的量之比應(yīng)為 。為了保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，實(shí)驗(yàn)中通入的SO2不能過量，原因是 。(4)待Na2s和Na2cC3完全消耗后

14、，結(jié)束反應(yīng)。過濾B中的混合物，濾液經(jīng)過 (填操作名稱)、過濾、洗滌、干燥，得到 Na2s3O3石”。晶體。稱取10.0g廣品（Na2s2O3 5H2。，相對(duì)分子質(zhì)量為 248）,配成250mL溶液，取25.00mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.1000mol/L碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。（反應(yīng)原理為：2s2。3- + I2 = S4O2- + 2I-,忽略 Na2SO3與I2反應(yīng)）。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為重復(fù)三次的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表所示，其中第三次讀數(shù)時(shí)滴定管中起始和終點(diǎn)的液面 位置如圖所示，則x=,產(chǎn)品的純度為 。起始 終點(diǎn)第9頁，共20頁實(shí)驗(yàn)序號(hào)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL119.98217.903x9.三氯化磷可用

15、作農(nóng)藥中間體、催化劑和磷的溶劑等，沸點(diǎn)為 75.5 C,易水解、易被氧化。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制備PCl3并測(cè)定其純度。請(qǐng)回答下列問題：（1）制備Cl2的實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)選擇裝置 （填 A或" B”），不選擇另一裝置的 理由是.（2）選擇合理的C12制備裝置組裝成完整的實(shí)驗(yàn)裝置。裝置C中試劑的名稱為 。實(shí)驗(yàn)時(shí)，檢查裝置的氣密性、加入相應(yīng)試劑后，向裝置中通入 C12,當(dāng)觀察到（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）時(shí)，用熱水浴加熱裝置E。裝置G的作用為。（3）制得的PC13中混有少量PC15,二者均能水解生成兩種酸。該小組同學(xué)測(cè)定PC13純度的實(shí)驗(yàn)步驟如下：i.取3.167g樣品于潔凈試管中，加入適量水，充分反應(yīng)后

16、，通入熱的水蒸氣，用50.00 mL 2.00 mol ?L-1的NaOH溶液吸收蒸出的氣體；iii.取所得溶液25.00 mL ,以酚酗溶液為指示劑，用0.500 mol ?L-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為15.00 mL。步驟i中PC15發(fā)生水解反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。滴定至終點(diǎn)時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為 ,該樣品中PC13的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (計(jì)算結(jié)果精確到0.1%)。10.某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室模擬反應(yīng) ml中so,+ci, 4=Lpoci + S(X L制備重要已知：PCI3熔點(diǎn)-93.6 C ,沸點(diǎn)76.1 C,遇水極易水解，易與 O2反應(yīng)；POC3熔點(diǎn)1.25C,沸點(diǎn)105.8 C

17、,遇水強(qiáng)烈水解，能溶于 PCl3。(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是 。(2)以上各儀器接口的連接順序是a -一 一 一 一cd - g - h - b,裝置E、F中所裝的試劑分別是 、。裝置C制備POCl3儀器甲的作用是;反應(yīng)溫度控制在 6065 C,其原因是 ;SOC2發(fā)生水解反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。(4)產(chǎn)品含雜質(zhì)PCl3,通過佛爾哈德法可測(cè)定 POC3的含量：稱取1.519g樣品在碘量 瓶中完全水解，將水解液配制成100mL,取10.00mL于錐形瓶中，加入0.2500molL-1的AgNO3溶液22.00mL ,再加少許硝基苯，用力振蕩，使沉淀被有機(jī)物覆蓋。加入NH4Fe(SO4)2

18、指示劑，用0.1000mol L-1 KSCN滴定過量的 AgNO3至終點(diǎn)，做 平行實(shí)驗(yàn)，平均消耗 KSCN溶液25.00mL。已知：Ksp(AgCl) = 3.2 X10-10 mol2 L-2 , (p(AgSCN) = 2 X10-12 mol2 L-2 將水解液配成100mL ,需用的玻璃儀器除了玻璃棒、燒杯外，還有 ；若無硝基苯覆蓋沉淀表面，測(cè)定溶液中Cl-的物質(zhì)的量將 (填“偏大”、“偏小”、“無影響”)； POCl3 的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為 。已知：M(PCl3) = 137.5g mol-1 , M(POCl3) = 153.5g mol-1第 # 頁，共 20 頁第13頁，共20頁

19、答案和解析1 .【答案】(1)使反應(yīng)物充分混合，加快反應(yīng)速率；安全瓶為r + ；川”，=3Ax注尸5 + PH、1(2)排出裝置中的殘余PH3,使其被c中溶液吸收；吸收尾氣，防止污染空氣(3)NaCl ；趁熱過濾，冷卻結(jié)晶【解析】【分析】本題考查了物質(zhì)制備的方案分析，主要是物質(zhì)的制備原理和反應(yīng)產(chǎn)物的判斷，注意化學(xué)方程式和離子方程式的書寫方法，題目難度中等.【解答】(i)活性炭具有很強(qiáng)的吸附性，它的粉末可以將黃磷分散成細(xì)小的顆粒，能增大反應(yīng)物的接觸面積，使反應(yīng)物充分混合，從而加快反應(yīng)速率，b的作用是防止c中液體倒吸進(jìn)入a中，起到安全瓶的作用，故答案為：使反應(yīng)物充分混合，加快反應(yīng)速率；安全瓶；黃磷

20、(P4)和過量燒堿溶液混合、加熱，生成次磷酸鈉和PH3,化學(xué)方程式為R + 3上。=3 殖網(wǎng) PC% + P& 1 ，故答案為：口 + ；ug = 6H hf + ph3 t ；(2)反應(yīng)結(jié)束后，打開Ki,繼續(xù)通入N2,目的是排出裝置中的殘余 PH3,使其被c中溶 液吸收，PH3是一種無色、有毒的可燃性氣體，d的作用是吸收尾氣，防止污染空氣，故答案為：排出裝置中的殘余PH3,使其被c中溶液吸收；吸收尾氣，防止污染空氣；(3)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知，NaCl的溶解度隨著溫度的升高變化不大，而NaH2PO2的溶解度隨著溫度的升高而明顯增大，且NaCl溶解度比NaH2PO2小很多，因此將c中混合液

21、蒸發(fā)濃縮，有大量晶體析出，該晶體主要成分是 NaCl,然后趁熱過濾，冷卻結(jié)晶、過濾、 洗滌、干燥，得到含 NaH2PO2的粗產(chǎn)品， 故答案為：NaCl；趁熱過濾，冷卻結(jié)晶；(4)根據(jù)化學(xué)方程式，2s2。3- + I2 = S4O6- + 2I-,可得第一次滴定剩余n(I 2)=VmL X0.10mol/L X2= 5Vx 10-5 mol,則第一次消耗的 n(I2)= 25ml X10-3 x 0.10mol/L - 5V X10-5 mol = (2.5 X10-3 - 5V X10-5 )mol ,再根據(jù)方程式 H2PO2 + H2O+ I2 = H2PO3 + 2H+ + 2I-,可得

22、25ml 溶液中含有 n(NaH 2PO2) = (2.5 X10-3 - 5V X10-5 )mol , 250 mL溶液中含有 n(NaH 2PO2) = (2.5 X10-3 - 5V X10-5 )X10 = (2.5 X10-2 - 5V X10-4 )mol ,產(chǎn)品純度X仙=乂 . W黑7) X郃x L值用二段二3故答案為:(220-4.4V )%；2 .【答案】+3 4NaH + B(OCH3)3= NaBH4+ 3CHsONa 1： 1增大接觸面積，加快反 應(yīng)速率 SQ、CaSQ將其中的Fe2+氧化為Fe3+使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀、Al3+轉(zhuǎn)化 為Al(OH)3沉淀

23、而除去 堿式79.2%【解析】 解：(1)NaBH4中鈉元素為+1價(jià)，氫元素為-1價(jià)，設(shè)B元素的化合價(jià)為 x, + 1 + x + (-1) X 3 = 0 ,解得x = +3 ,則NaBH4中B元素的化合價(jià)為+3價(jià)，故答案為：+3 ;利用硼酸甲酯B(OCH3)3與氫化鈉(NaH)反應(yīng)制備NaBH4,反應(yīng)物為NaH > B(OCH3)3 , 生成物為NaBH4,根據(jù)原子守恒另一種產(chǎn)物為CH3ONa,反應(yīng)方程式為：4NaH +B(OCH3)3 = NaBH4+ 3CH3ONa,故答案為：4NaH + B(OCH3)3= NaBH4 + 3CH3ONa；NaBH4+2H2O= NaBO2 +

24、 4H2忡，H元素的化合價(jià)由-1價(jià)升高為0, H元素的化合價(jià)由+1價(jià)降低為0,元素化合價(jià)升高做還原劑被氧化得到氧化產(chǎn)物，元素化合價(jià)降低做氧化劑被還原生成還原產(chǎn)物，氧化產(chǎn)物、還原產(chǎn)物均為氫氣，結(jié)合反應(yīng)及電子守恒可 知氧化產(chǎn)物與還原產(chǎn)物物質(zhì)的量之比為1:1,故答案為：1:1;(2)“浸出”時(shí)，將鐵硼礦石粉碎，增大與酸的接觸面積，加快反應(yīng)速率(或提高浸出效率)，故答案為：增大接觸面積，加快反應(yīng)速率；以鐵硼礦(主要成分為Mg2B2O5?H2。，還有少量Fe2O3、Fe。、Ca。、AI2O3和SQ等) 為原料制備單質(zhì) B,由流程可知，加硫酸溶解只有SiC2不溶，CaO轉(zhuǎn)化為微溶于水的CaSQ,所以濾渣1

25、的主要成分為SiC2、CaSQ故答案為：SiC2、CaSQ;凈化除雜”需先加H2C2溶液，作用是將亞鐵離子氧化為鐵離子，H2C2+ 2Fe2+ +2H+ = 2Fe3+ + 2H2C,然后在調(diào)節(jié)溶液的 pH約為5,目的是使鐵離子、鋁離子形成氫 氧化物沉淀而除去，故答案為：將其中的Fe2+氧化為Fe3+ ;使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(CH) 3沉淀、A產(chǎn)轉(zhuǎn)化為Al(CH) 3 沉淀而除去；H 2s2。3為弱酸，Na2s。3溶液顯堿性，據(jù)此選擇滴定管應(yīng)為堿式滴定管；硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量為：0.30mol/L X0.018L = 0.0054mol , I2 + 2s2C2- = 2I- +S4C6-,根

26、據(jù)關(guān)系式：BBI32I23s2。3- ,n(B) = 1n(S2C3-) = 0.0018mol ,硼的質(zhì)量為：11g/mol x 0.0018mol = 0.0198g,粗硼3,誣，,人口， 0.0198g中硼的含量為：癡25g- x 100% = 97.2% ,故答案為：堿式；79.2%。(1)NaBH4中鈉元素+1價(jià)，氫元素-1價(jià)，根據(jù)化合物中元素化合價(jià)代數(shù)和為 0可得； 利用硼酸甲酯B(CCH3)3與氫化鈉(NaH)反應(yīng)制備NaBH4,反應(yīng)物為NaH、B(CCH3)3 , 生成物為NaBH4,根據(jù)原子守恒書寫；NaBH4+2H2C= NaBC2 + 4H2忡，H元素的化合價(jià)由-1價(jià)升高

27、為0, H元素的化合價(jià)由+1價(jià)降低為0,該反應(yīng)轉(zhuǎn)移4e- ；(2)以鐵硼礦(主要成分為Mg2B2O5?H2。，還有少量Fe2 O3' FeO、Ca。、Al2O3和SiO2等)為原料制備單質(zhì)B,由流程可知，加硫酸溶解只有 SiO2不溶，CaO轉(zhuǎn)化為微溶于水的 CaSQ, “凈化除雜”需先加 H2O2溶液，將亞鐵離子轉(zhuǎn)化為鐵離子，調(diào)節(jié)溶液的pH,使鐵離子、鋁離子均轉(zhuǎn)化為沉淀，則濾渣為氫氧化鋁、氫氧化鐵，然后蒸發(fā)濃縮、冷卻 結(jié)晶、過濾分離出H3BO3,加熱得到B2O3,用鎂還原，得到單質(zhì) B,以此來解答。H 2s2O3為弱酸，Na2&O3溶液顯堿性，據(jù)此選擇滴定管；根據(jù)關(guān)系式BBI3

28、一2I23s2。2-及滴定數(shù)據(jù)計(jì)算出粗硼中硼的含量。本題考查混合物分離提純的綜合應(yīng)用，為高頻考點(diǎn)，把握實(shí)驗(yàn)流程及發(fā)生的反應(yīng)、混合 物分離提純方法為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ木C合考查，題目難度中等。3 .【答案】(1)圓底燒瓶；吸收F裝置揮發(fā)出來的水蒸氣，防止 ICl與水反應(yīng)(2)飽和食鹽水 (3)MnO 2 + 2Cl- + 4H+= Mn2+ + CI2 T+2H 2O(5)c(4)冷卻廣品，減少廣品揮發(fā)(6)吧巴 ;偏低 a【解析】【分析】本題以一氯化碘的制備為載體考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，解答這類問題一方面需要注意物質(zhì)制備的原理以及其中的影響因素，同時(shí)注意物質(zhì)純度或含量的測(cè)定等，試題難度一般。

29、【解答】(1)根據(jù)裝置圖分析可知裝置D的名稱為圓底燒瓶，裝置 E的作用是吸收F裝置揮發(fā)出來的水蒸氣，防止ICl與水反應(yīng)；故答案為：圓底燒瓶；吸收 F裝置揮發(fā)出來的水蒸氣，防止 ICl與水反應(yīng)；(2) B裝置的作用是除去氯氣中的氯化氫氣體，因此可以選用飽和食鹽水；故答案為：飽和食鹽水；(3)A裝置用于制取氯氣，反應(yīng)的離子方程式為：MnO2+2Cl-+4H + = Mn2+Cl2 f +2HO；故答案為：MnO2+2Cl-+4H + = Mn2+C12T +2HO；(4)根據(jù)一氯化碘的物理性質(zhì)以及制備一氯化碘的反應(yīng)放熱分析可知啟動(dòng)反應(yīng)后，將D裝置的儀器放置于冷水浴中，其目的是冷卻產(chǎn)品，減少產(chǎn)品揮發(fā)

30、；故答案為：冷卻產(chǎn)品，減少產(chǎn)品揮發(fā)；(5)根據(jù)一氯化碘和碘單質(zhì)的物理性質(zhì)分析可知二者的分離可以采用蒸儲(chǔ)的方法；故答案為：c；(6)根據(jù)反應(yīng)的原理分析可知反應(yīng)轉(zhuǎn)化關(guān)系式為IClI 22Na2s2。3,由表中數(shù)據(jù)知第二次測(cè)定誤差較大，故舍去，由第一次和第三次實(shí)驗(yàn)分析可得一氯化碘的物質(zhì)的量為1 x c X20 X 10-3 mol , 一氯化碘的純度為 2。20fg/mol * 100 % =鼻 ,2 ag/ u a若產(chǎn)品中混有少量I2,由ICl、I2和Na2s2O3的關(guān)系可知，在質(zhì)量不變的情況下，含 I2 越多，則消耗的 Na2s2O3的量越少，測(cè)得結(jié)果會(huì)偏低；故答案為：162藝；偏低。a4.【答

31、案】I .(1)排除裝置內(nèi)的空氣；(2)C + 4HNO3(濃)=CO2 T+4NO2 T+2H 2。；尾氣吸收，防止污染空氣；(3)干燥管；堿石灰；n .(1)Na 2O2；吸收二氧化碳，產(chǎn)生氧氣；(2) 4NH3 + 5OS 4NO+6HaC；(3)紫色石蕊試液變紅；過量的氨氣致使戊中溶液不一定呈酸性；在丙和丁之間連接盛 有濃硫酸的洗氣瓶；(4)裝置丁內(nèi)水面慢慢上升，上升到一定高度不再變化，裝置丁內(nèi)氣體顏色由紅棕色逐 漸變淡至無色【解析】【分析】本題考查了制備亞硝酸鈉和實(shí)驗(yàn)室探究硝酸的制備和性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康淖x懂題目信息是解題關(guān)鍵，難度一般?！窘獯稹? .(1)分析題給裝置和實(shí)驗(yàn)原理

32、知裝置中空氣中的氧氣對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾，故加熱裝置A前，先通一段時(shí)間N2,目的是排除裝置內(nèi)的空氣，故答案為：排除裝置內(nèi)的空氣；(2)裝置A中濃硝酸在加熱條件下與木炭反應(yīng)生成二氧化氮、二氧化碳和水，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為C+ 4HNO3(濃)=CO2 T+4NO2 T+2H 20。酸性 儂門。4溶液的作用是尾 氣吸收，防止污染空氣，故答案為：C+ 4HNO3(濃)金CO2 T+4NO 2 T+2H 2O；尾氣吸收，防止污染空氣；(3)根據(jù)儀器C構(gòu)造特點(diǎn)判斷其名稱為干燥管，作用是吸收一氧化氮中的二氧化碳和水蒸氣，其中盛放的藥品為堿石灰，故答案為：干燥管；堿石灰；n .(1)乙裝置中的固體是過氧化鈉，乙

33、裝置的作用是吸收二氧化碳，產(chǎn)生氧氣，故答案為：Na2O2；吸收二氧化碳，產(chǎn)生氧氣；(2)氨氣和氧氣的混合氣體在丙中催化劑、加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：+= 4NO + 6H3O,故答案為：4MH3 + 5Oa維堡 4NO + 6H ?。；已丁裝置中發(fā)生反應(yīng)：2Ho + Oa = 2N0戊裝置中發(fā)生反應(yīng)：3網(wǎng) += 2HN0d + NO,硝酸可以使紫色石蕊試液變紅；由于反應(yīng)時(shí)氨氣和氧氣的量不能準(zhǔn)確控制，若氨氣過量，氨氣與硝酸反應(yīng)生成鹽，可能導(dǎo)致戊裝置中溶液不顯 酸性，無法觀察到紫色石蕊試液變紅的現(xiàn)象；改進(jìn)措施是在丙和丁之間加一個(gè)盛有無水氯化鈣的干燥管(氯化鈣可以與氨氣反應(yīng)生成 CaC )

34、8NM,t),或者盛有濃硫酸的洗氣瓶， 通過該裝置除去氨氣，故答案為：紫色石蕊試液變紅；過量的氨氣致使戊中溶液不一定呈酸性；在丙和丁之間 連接盛有濃硫酸的洗氣瓶；(4)改進(jìn)后丁裝置中氣體為 NO2和02的混合氣體，將丁倒立于盛水的水槽中，紅棕色的 N0氣體溶于水：3NOj + IkO- 2HNO；i十NO,無色氣體NO難溶于水，因此現(xiàn)象為 裝置丁內(nèi)水面慢慢上升， 上升到一定高度不再變化， 裝置丁內(nèi)氣體顏色由紅棕色逐漸變 淡至無色，故答案為：裝置丁內(nèi)水面慢慢上升，上升到一定高度不再變化，裝置內(nèi)氣體顏色由紅棕 色逐漸變淡至無色。5 .【答案】(1)a ed bce(bc可顛倒)；打開分液漏斗活塞，

35、通一段時(shí)間氣體；先熄滅酒精燈，待產(chǎn)品冷卻后再停止通入氧 氣；(2)導(dǎo)氣，防止倒吸；防止溫度過高 H2O2分解，有利于晶體析出； 過濾、洗滌。【解析】【分析】本題考查制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與分析，實(shí)驗(yàn)裝置的連接，以及藥品的選擇與作用，難度不大。 【解答】(1)制備過氧化鈣時(shí)，用雙氧水制備氧氣，鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成 氫氧化鈣和氫氣，而制備的氧氣中會(huì)混有水蒸氣，所以在與鈣化合之前需要干燥，選用 試劑是濃硫酸；同時(shí)為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入，最后還需要連接濃硫酸的洗氣瓶，所以 正確的順序?yàn)椋篴 e d b c e(bc可顛倒)，故答案為：a e d b c e(bc可顛倒)；實(shí)驗(yàn)操作順序?yàn)椋篒檢查

36、裝置氣密性后，裝入藥品，n .打開分液漏斗活塞，通一段時(shí)間氣體，出點(diǎn)燃B處酒精燈加熱藥品；反應(yīng)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，待產(chǎn)品冷卻后 再停止通入氧氣(防止倒吸)，IV拆除裝置，取出產(chǎn)物，故答案為：打開分液漏斗活塞，第15頁，共20頁通一段時(shí)間氣體；先熄滅酒精燈，待產(chǎn)品冷卻后再停止通入氧氣；(2)裝置B中儀器X部分膨大，其作用為導(dǎo)氣，防止倒吸，本實(shí)驗(yàn)選擇在冰水浴中進(jìn)行的原因是防止溫度過高 H2O2分解，且有利于晶體析出， 故答案為：導(dǎo)氣，防止倒吸；防止溫度過高H2O2分解，有利于晶體析出；得到晶體是過濾，則反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干獲得CaO2 8H2O,故答案為：過濾、洗滌。6 .【答案】

37、(1) MnO2 + 4H + + 2Cl- = Mn2+ + CI2 T+2H 2O；燒杯、玻璃棒； CI2+ 2NaOH = NaClO+ NaCl + H2O；取一定量錐形瓶內(nèi)混合溶液，加入適量的H2O2溶液后，滴加23滴酚配試液，用0.100 mol L-1的鹽酸滴定，重復(fù)上述操作 23次；(2)NaOH和NaClO混合溶液；如果 NaClO溶液裝在燒瓶中，反應(yīng)生成的水合隊(duì)會(huì)被 NaClO氧化；(3)9%。【解析】【分析】本題主要考查的是物質(zhì)的制備和含量測(cè)定，理解實(shí)驗(yàn)的原理和掌握與反應(yīng)方程式有關(guān)的計(jì)算是解題的關(guān)鍵，難度一般?！窘獯稹?1)二氧化鎰和濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式為MnO2 +

38、4H+ + 2Cl- = Mn2+ + Cl2 T +2H 2O,故答案為：MnO2 + 4H+ + 2Cl- = Mn2+ + Cl2 T+2H 2O；配制30%的NaOH溶液時(shí)，使用量筒量取水的體積，使用燒杯溶解氫氧化鈉，用玻 璃棒攪拌，故配制該溶液所需玻璃儀器除量筒外還有燒杯、玻璃棒，故答案為：燒杯、玻璃棒；錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)白化學(xué)方程式為Cl2 + 2NaOH = NaClO + NaCl + H2O,故答案為：Cl2 + 2NaOH = NaClO + NaCl + H2O;混合溶液中有次氯酸鈉，水解呈堿性，需加適量過氧化氫除去次氯酸根離子，故測(cè)定氫氧化鈉溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方案為：取一定量

39、錐形瓶內(nèi)混合溶液，加入適量的H2O2溶液后，滴加23滴酚酬:試液，用0.100 mol L-1的鹽酸滴定，重復(fù)上述操作 23次， 故答案為：取一定量錐形瓶內(nèi)混合溶液，加入適量的H2O2溶液后，滴加23滴酚血:試液，用0.100 mol L-1的鹽酸滴定，重復(fù)上述操作 23次；(2)依據(jù)制取水合腫(N 2 H4刊2。)的反應(yīng)原理為：CO(NH2)2 + 2NaOH + NaClO = Na2CO3+ N2H4 H2O+ NaCl,結(jié)合反應(yīng)產(chǎn)物和反應(yīng)物分析判斷，分液漏斗中的溶液是 NaOH和NaClO混合溶液，因?yàn)樗夏[(N 2H4 H2O)具有還原性，易被次氯酸鈉氧化， 如果次氯酸鈉溶液裝在燒瓶

40、中，反應(yīng)生成的水合腫會(huì)被次氯酸鈉氧化；故答案為：NaOH和NaClO混合溶液；如果 NaClO溶液裝在燒瓶中，反應(yīng)生成的水合 隊(duì)會(huì)被NaClO氧化；結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算彳#到微分中水合腓(N2H4刊2。)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，N2H4 H2O+ 2I2 = N2 T+4HI + H2O；12n 0.1000mol/L X0.018Ln = 0.0009mol250mL溶液中含有的水合肌物質(zhì)的量=0.0009mol X考=0.009mol25水合腫(N2H4 刊2。)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=?0.009n50000g50g/mo1 X100% = 9% 5.g故答案為：9%。7.【答案】I .(1)圓底燒瓶；干燥氧氣

41、；(2)高溫條件下，玻璃中的 SiO2與K2CC3反應(yīng)；口+7a +智卜人”力+爾必+ *；n .(4)Al(OH) 3、Fe2O3； 燒杯、漏斗、玻璃棒；使20直宵4+ H1P的平衡正向移動(dòng)，增大 K2SO7的產(chǎn)率;m .（5）0.196cVX100% o第19頁，共20頁【解析】【分析】本題考查物質(zhì)的制備以及純度的測(cè)定，中等難度，掌握整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程的目的是解題關(guān)鍵?！窘獯稹縄 .(1)盛放Na2O2的儀器名稱為圓底燒瓶，裝置 B的作用為干燥氧氣，故答案為：圓底燒瓶；干燥氧氣；(2)高溫條件下，玻璃中的 SiO2與K2CO3反應(yīng)，故a不能用玻璃容器，故答案為：高溫條件下，玻璃中的SiC2與K2

42、CO3反應(yīng)；由信息知，F(xiàn)e(CrO2)2與。2和K2CO3高溫下反應(yīng)生成K2CQ4、FezS、C02，化學(xué)方程式為 14打工 + 75 + 54。；，可里人%31 +,故答案為：IFZOQK +7Q+2"儂為+ XC5 ；n .(4)由信息知，調(diào)節(jié)溶液的 pH為78的目的是將KA1O2轉(zhuǎn)化為Al(OH) 3沉淀與Fe2O3一并過濾除去，故所得沉淀的成分為A1(OH)3、Fe2O3,過濾所用主要玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，調(diào)節(jié)濾液的pH = 1,可使2CK) 2Hf sC r O + H,O的平衡正向移動(dòng)，增大K2C2O7的產(chǎn)率，故答案為：Al(OH) 3、Fe2O3；燒杯、漏斗、玻

43、璃棒；使20直宵4+ H1P的平衡正向移動(dòng)，增大K2Cr2O7的產(chǎn)率;K2Cr2 6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為出.(5)根據(jù)得失電子守恒得：C2O2-6Fe2+,所以粗品中_3 ,1100mL-，, cmol/L x VX 103 L><6><25 00mL x 294g/mo1mgX100%0.196cVmX100%，0.196cV故答案為:X100% 。m8.【答案】(1)Na 2sO3+ H2so4(濃)=Na2so4+ SO2 T+H 2O(2)2 : 1(3)SO2通入過量使溶液呈酸性，而硫代硫酸鈉可與H+反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)量降低;(4)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；(5)溶液由無色變?yōu)樗{(lán)

44、色，且半分鐘內(nèi)顏色不褪去 18.10; 89.28%【解析】【分析】本題考查實(shí)驗(yàn)制備方案、物質(zhì)含量的測(cè)定，明確原理是解題的關(guān)鍵，注意對(duì)題目信息的提取應(yīng)用，是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查，難度中等?！窘獯稹?1)A中亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO3+ H2SO4(濃)=Na2SO4+ SO2 T+H2O。(2)SO2通入Na2CO3和Na2s混合溶液中制得Na2s2O3的化學(xué)方程式為4SO2 + 2Na2S +Na2CO3 = 3Na2s2O3 + CQ ,所以為保證Na2s和Na2cO3得到充分利用，Na2s和Na2cO3的物質(zhì)的量之比為 2： 1。(3)硫代硫酸鈉遇

45、酸易分解， 若通入的SQ過量，則溶液顯酸性，而硫代硫酸鈉可與H+反 應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)量降低。(4)濾液中得到溶質(zhì)固體的方法是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌，干燥得到固體。(5)Na2s2O3反應(yīng)完畢，加入最后一滴碘的標(biāo)準(zhǔn)液遇淀粉變藍(lán)色，滴定至終點(diǎn)時(shí)現(xiàn)象 為溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)顏色不褪去。由圖可知，開始液面讀數(shù)為 0.50mL ,滴定終點(diǎn)液面讀數(shù)為 18.60mL ,則消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積為18.10mL ；三次的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中第一次明顯誤差較大，應(yīng)舍去，取第二次、第三次的平均值，則消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積為17.90+18.10?2=18.00mL ,由 2s2。3 + I2 = S2O3 +2I- 可知

46、 n(Na 2s2O3) = 2n(I 2) = 2 X 18.00 X10-3 L X0.1mol/L x150mL? = 3.6 x10-2 mol ,故樣品的純度為 ?3.6 * 希 m1 * 248g/mol 7X100% = 89.28% 。 g9.【答案】(1)B ;裝置A不能控制反應(yīng)的發(fā)生和停止(2)飽和食鹽水裝置F中充滿黃綠色氣體防止外界空氣進(jìn)入裝置F使PCl3變質(zhì)，同時(shí)吸收Cl2,防止空氣污染(3) PC5+ 4H2。= H3PO4+ 5HCI當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嘻}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液由淺紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色“島知【解析】【分析】本題考查氯氣的實(shí)驗(yàn)室制法、PCI3的制備

47、、酸堿中和滴定等知識(shí)，是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)與靈活運(yùn)用能力，難度中等?！窘獯稹?1)制備Cl2的實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)選擇裝置B,不選擇另一裝置的理由是裝置A不能控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，故答案為：B;裝置A不能控制反應(yīng)的發(fā)生和停止；(2)裝置C中試劑為飽和食鹽水，用于除去氯氣中混有的氯化氫氣體, 故答案為：飽和食鹽水； 實(shí)驗(yàn)時(shí)，要防止白磷和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以檢查裝置的氣密性、加入相應(yīng)試劑后，向裝置中通入 C12,當(dāng)觀察到裝置 F中充滿黃綠色氣體，用熱水浴加熱裝置E,故答案為：裝置 F中充滿黃綠色氣體；裝置G的作用為防止外界空氣進(jìn)入裝置F使PCl3變質(zhì)，同時(shí)吸收Cl2 ,防止空氣污染，故答案為：防止外界空氣進(jìn)入裝置F使PCl3變質(zhì)，同時(shí)吸收Cl2,防止空氣污染； 步驟i中PC15發(fā)生水解反應(yīng)的化學(xué)方程式為 PCI5+ 4H2。= H3PO4+ 5HC1, 故答案為：PCl5 + 4H2O= H3 Po4+ 5HCl；滴定至終點(diǎn)時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嘻}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液由淺紅色變?yōu)?/p>