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1、蔬菜中9種有機磷農(nóng)藥殘留量的測定馮婷 馬丹斐 劉華 摘要:采用北分SP3420型氣相色譜儀,石英毛細(xì)管色譜柱對蔬菜中9種常用有機磷農(nóng)藥殘留進行檢測,獲得良好的分離,儀器的最小檢測量滿足國標(biāo)要求。 關(guān)鍵詞:有機磷農(nóng)藥 SP3420 1 引言酶制劑岳陽家政排毒養(yǎng)顏膠囊減肚子她他女鞋痔瘡偏方毛孔大農(nóng)藥殘留是人們非常關(guān)心的問題,它不僅關(guān)系人們的身體健康,而且已經(jīng)成為影響農(nóng)產(chǎn)品進出口貿(mào)易的重要障礙,嚴(yán)重影響了農(nóng)民的經(jīng)濟利益,給農(nóng)民造成了巨大損失。在我國農(nóng)藥中,70%為有機磷農(nóng)藥,而在我國生產(chǎn)使用的有機磷農(nóng)藥中70為劇毒、高毒類,而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。據(jù)農(nóng)業(yè)植保部門調(diào)查:四個蔬菜品種番茄、黃瓜
2、、青椒、豆角中主要使用的農(nóng)藥有氧化樂果、對硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、廣譜的農(nóng)藥,在葉菜上的使用頻率高達(dá)5060%;對硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用頻率也在60%左右。采用氣相色譜法檢測揮發(fā)性農(nóng)藥,具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度、快速等特點,是農(nóng)藥殘留量檢測最常用的方法之一。本實驗采用北分SP3420型氣相色譜儀對蔬菜中9種常用有機磷農(nóng)藥殘留進行測定,獲得滿意的分析結(jié)果,儀器最小檢測濃度符合國標(biāo)要求。2 實驗部分2.1 儀器與試劑SP3420氣相色譜儀(北分瑞利色譜儀器中心),配有FPD檢測器,BF-2002色譜工作站;9種有機磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品(中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);3種
3、綠色蔬菜購自河北省石家莊市;其余試劑均為分析純。2.2 樣品前處理 參照國標(biāo)GB/T 5009.20-2003食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定對菠菜、青椒和番茄進行處理。2.3 色譜條件 色譜柱:農(nóng)殘分析柱(30m×0.32mm)柱溫: 120(保持5min)200(保持10min),升溫速率10/min注樣器溫度:250; 檢測器溫度:250載氣:高純氮; 分流比:20:1進樣量:1L2.3 結(jié)果與討論標(biāo)樣中九個組分在該分析條件下得到良好的分離,甲胺磷和乙酰甲胺磷在所選毛細(xì)管柱上分離時峰型極好,F(xiàn)PD檢測器靈敏度高,穩(wěn)定性好。分析結(jié)果見圖1和表1。圖1 9種農(nóng)藥混合標(biāo)樣分析色譜圖表1 標(biāo)樣濃度和最小檢測濃度及國標(biāo)最高殘留限量(mg/kg)序號保留時間名稱濃度最小檢測濃度最高殘留限量112.568敵敵畏20.0080.2213.345甲胺磷3.50.040.1314.278速滅磷10.01415.059乙酰甲胺磷3.50.10.2516.538甲拌磷10.005不得檢出618.692樂果0.40.020.2720.501毒死蜱20.031820.668馬拉硫磷1.20.004不得檢出920.745對硫磷1.50.005不得檢出 三種樣品菠菜、青椒和番茄經(jīng)檢測只有青椒中乙酰甲胺磷超標(biāo)(0.37mg/kg),
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