蔬菜中9種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定

1、蔬菜中9種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定馮婷 馬丹斐 劉華 摘要：采用北分SP3420型氣相色譜儀，石英毛細(xì)管色譜柱對蔬菜中9種常用有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，獲得良好的分離，儀器的最小檢測量滿足國標(biāo)要求。 關(guān)鍵詞：有機(jī)磷農(nóng)藥 SP3420 1 引言酶制劑岳陽家政排毒養(yǎng)顏膠囊減肚子她他女鞋痔瘡偏方毛孔大農(nóng)藥殘留是人們非常關(guān)心的問題，它不僅關(guān)系人們的身體健康，而且已經(jīng)成為影響農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)出口貿(mào)易的重要障礙，嚴(yán)重影響了農(nóng)民的經(jīng)濟(jì)利益，給農(nóng)民造成了巨大損失。在我國農(nóng)藥中，70%為有機(jī)磷農(nóng)藥，而在我國生產(chǎn)使用的有機(jī)磷農(nóng)藥中70為劇毒、高毒類，而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。據(jù)農(nóng)業(yè)植保部門調(diào)查：四個蔬菜品種番茄、黃瓜

2、、青椒、豆角中主要使用的農(nóng)藥有氧化樂果、對硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、廣譜的農(nóng)藥，在葉菜上的使用頻率高達(dá)5060%；對硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用頻率也在60%左右。采用氣相色譜法檢測揮發(fā)性農(nóng)藥，具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度、快速等特點，是農(nóng)藥殘留量檢測最常用的方法之一。本實驗采用北分SP3420型氣相色譜儀對蔬菜中9種常用有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測定，獲得滿意的分析結(jié)果，儀器最小檢測濃度符合國標(biāo)要求。2 實驗部分2.1 儀器與試劑SP3420氣相色譜儀（北分瑞利色譜儀器中心），配有FPD檢測器，BF-2002色譜工作站；9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品（中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；3種

3、綠色蔬菜購自河北省石家莊市；其余試劑均為分析純。2.2 樣品前處理 參照國標(biāo)GB/T 5009.20-2003食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定對菠菜、青椒和番茄進(jìn)行處理。2.3 色譜條件 色譜柱：農(nóng)殘分析柱（30m×0.32mm）柱溫： 120（保持5min）200（保持10min），升溫速率10/min注樣器溫度：250； 檢測器溫度：250載氣：高純氮； 分流比：20：1進(jìn)樣量：1L2.3 結(jié)果與討論標(biāo)樣中九個組分在該分析條件下得到良好的分離，甲胺磷和乙酰甲胺磷在所選毛細(xì)管柱上分離時峰型極好，F(xiàn)PD檢測器靈敏度高，穩(wěn)定性好。分析結(jié)果見圖1和表1。圖1 9種農(nóng)藥混合標(biāo)樣分析色譜圖表1 標(biāo)樣濃度和最小檢測濃度及國標(biāo)最高殘留限量（mg/kg）序號保留時間名稱濃度最小檢測濃度最高殘留限量112.568敵敵畏20.0080.2213.345甲胺磷3.50.040.1314.278速滅磷10.01415.059乙酰甲胺磷3.50.10.2516.538甲拌磷10.005不得檢出618.692樂果0.40.020.2720.501毒死蜱20.031820.668馬拉硫磷1.20.004不得檢出920.745對硫磷1.50.005不得檢出 三種樣品菠菜、青椒和番茄經(jīng)檢測只有青椒中乙酰甲胺磷超標(biāo)（0.37mg/kg），