工業(yè)用硫脲HGT3266-

1、工業(yè)用硫脲HGT3266-2002c nHG中 華 人 民 共 和 國 化 工 行 業(yè) 標 準有機化工產(chǎn)品(<>200<>2)<>200<>2一09一<>28發(fā)布 <>2003一06一01實施中 華 少義民 共 和 國 國 家 經(jīng) 濟 貿(mào) 易 委 員 會 i3L ;fICS 71. 080. 30備案號 :10961- <>200<>2HG/T 3<>266-<>200<>2前 言本標準是對推薦性化工行業(yè)標準HG/T 3<>266-1988 工業(yè)硫脈修

2、訂而成。本標準自實施之日起，同時代替HG/T 3<>266-19880本標準由原國家石油和化學工業(yè)局政策法規(guī)司提出。本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會有機分會歸口。本標準起草單位:中國石油化工股份北京化工研究院。本標準主要起草人:樓霏、顧順興。本標準于1988年5月首次發(fā)布。本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會有機分會負責解釋。.bzxzw4>> 免費下載中華人民共和國化工行業(yè)標準 工業(yè)用硫腮Thiourea for industrial useHG/T 3<>266-<>200<>2代替 HG/T 3<>266-1988范圍

3、本標準規(guī)定了工業(yè)用硫脈的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存等。 本標準適用于以氰氨化鈣及硫化氫為原料制得的硫脈。該產(chǎn)品主要用作醫(yī)藥中間體和染料、樹脂工業(yè)的原料。 分子式:CH, N<>2S 結(jié)構(gòu)式 : H<>2 N 卜 S HzN/ 相對分 子質(zhì) 量:76. 1<>2(按 1999年國際相對原子 質(zhì)量)<>2 引用標準 下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。 GB 191-<>2000 包裝儲運

4、圖示標志(egvISO 780，1997) GB/T 601-1988 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備 GB/T 60<>2-1988 化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備(negISO 6353-1 e 198<>2) GB/T 603-1988 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(negISO 6353-1:198<>2) GB/T 617-1988 化學試劑 熔點范圍測定通用方法(negIS0 6353-1 0 198<>2 GM <>25.<>2) GB/T 1<>250-1989極

5、限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-1986化工產(chǎn)品采樣總則 GB/T 6679-1986 固體化S產(chǎn)品采樣通則 GB/T 668<>2-199<>2 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(egvISO 3696，1987) GB/T 7531-1987 有機化工產(chǎn)品灰分的測定3 要求3.1外觀:白色結(jié)晶。3.<>2 工業(yè)用硫脈的質(zhì)量應符合表1的要求。中華 人民共和國國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會 <>200<>2-09-<>28批準 <>2003一06一01實施HG/T 3<>266一 <>2

6、00<>2表 1 要求項 目指 標優(yōu)等 品 一等 品 合格品硫脈含量，%加熱減量，%水不溶物含量，%硫氰酸鹽(以 CNS計)含量，%熔 點，灰 分，%1010? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 4 試 驗方法 試驗方法中所用試劑為分析純試劑，所用的水為GB/T 668<>2中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標準溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601,GB/T 60<>2,GB/T 603之規(guī)定制備。4. 1 硫1a含t的測定4.1.1 原理 在堿性條

7、件下，硫脈與碘進行定量反應，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定過量的碘。 <>2NaOH+Ii = NaIO+NaI+Hz O 4NaIO+(NH, ), CS+Hi O (NH, )z CO+4NaI+Hz SO,4.1.<>2 試劑和材料4.1.<>2. 1 鹽酸溶液:1+<>204.1.<>2.<>2 氫氧化鈉溶液:40 g/L4.1.<>2.3 碘標準溶液 。(1/<>2I)二0. 1 mol/L4.1.<>2.4 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na,SzO,)=O.I mol/L,4.

8、 1.<>2.5 淀粉指示液:5 g/L,4.1.3 分析步驟 稱取約。. 5 g試樣(精確至。. 000 <>2 g)，置于500 mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取<>20. 00 mL注人碘量瓶中，準確加50 mL碘標準溶液，<>20 ml -氫氧化鈉溶液，于暗處放置10 min，加100ml_水及10 mL鹽酸溶液，搖勻，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，近終點時，加3 ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失即為終點。 同時做空白試驗4.1.4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分數(shù)表示的硫脈含量X,按式(1)計算<>20500

9、(1)m X式 中:飛009<>2V, 空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL;Ve 試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL; 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L; m 試樣的質(zhì)量，9;515 與1. 00 MI一硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na,S0,)=1.000 mol/I相當?shù)囊钥吮硎镜?bzxzw> 免費下載HG/T 3<>266一 <>200<>2 硫脈 的質(zhì)量 。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不得大于。.<>2%4.<>2 加熱減量的測定4.<

10、>2. 1 儀器、設備 稱量瓶 外徑60-m ，瓶高30mm4. <>2. <>2 分析步驟千燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，于105-110干燥4.5 h,冷卻后稱量。4. <>2. 3 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分數(shù)表示的加熱減量X,，按式(<>2)計算:刀I一 m , mX100 (<>2)式中:。 千燥前試樣的質(zhì)量，9; 。 干燥后試樣的質(zhì)量，9。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不得大于。. 0<>2 %4.3 水不溶物含量的測定4.3. 1 儀器、設備 玻璃砂琳禍:濾板孔徑為5-15

11、mm.4.3.<>2 分析步驟 稱取約10 g試樣(精確至0. 000 <>2 g),置于<>250 mL燒杯中，加人100 mL水，在沸水浴上保溫lho用已于105-110&#039;C干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂柑禍抽濾，用150 ml熱水洗滌濾渣，并將帶有濾渣的玻璃砂鉗禍于105-110干燥3h。冷卻后稱量。4.3.3 分析 結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分數(shù)表示的水不溶物含量X 按式(3)計算:X，二塑七衛(wèi), X 100 (3)式中:二-一玻璃砂柑禍的質(zhì)量 9; 。一 濾渣和玻璃砂鉗禍的質(zhì)量，9 m 試樣的質(zhì)量，9 兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩

12、次平行測定結(jié)果之差不得大于。. 005 % o4.4 硫氰酸鹽含量的測定4.4. 1 試劑和材料4.4.1.1 乙醇(95%)4.4.1.<>2 鹽酸溶液 :1-<>204.4.1.3 硫酸鐵錢溶液:100 g/l4. 4. 1. 4 不含硫氰酸鹽 的硫 際 稱取約100 g硫脈，置于500 ml燒杯中，加人300 mL水，加熱溶解，過濾，迅速冷卻，析出結(jié)晶，用玻璃砂柑渦抽濾，用100 m工乙醇分兩次洗滌。將結(jié)晶溶于100 mL水中，按上述方法再行處理后得到第二次結(jié)晶。將第二次結(jié)晶溶于50 m工_水中，按上述方法再行處理后得到第三次結(jié)晶 第三次的結(jié)晶于05-1100C十

13、燥<>2h即得。4.4. 1.5 硫氰酸鹽雜質(zhì)標準溶液:1 m1.溶液含有。. 1 mg CNS,4.4.<>2 分析步驟4.4.<>2. 1 標準色階的配制 33HG/&#039;r 3<>266一 <>200<>2 分別吸取硫氰酸鹽雜質(zhì)標準溶液ZmL,5 m工?10 mL于50 mL比色管中，加人1. 0 g不含硫氰酸鹽的硫脈(精確至。.01 g)，加入<>20 mL水溶解，加人。. <>2 mL鹽酸溶液及。1 mL硫酸鐵餒溶液，稀釋至刻度，搖勻。4.4.<>2.<&g

14、t;2 試樣的測定 稱取約1.0 g試樣(精確至。.01 g),置于50 mL比色管中，加人<>20 m工水溶解后與標準色階同樣處理，與標準色階軸向比較，不得深于相應的標準色階。4.5 熔點的測定 按GB/T 617執(zhí)行 取其初熔溫度報告結(jié)果。4.6 灰分的測定 試樣量為約5g，灼燒溫度為(85。士<>25)0C，灼燒時間為。. 5 h。其他按GB/T 7531的規(guī)定進行 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0. 0<>25 檢 驗規(guī)則5. 1 本標準規(guī)定的所有項目均為型式檢驗項目，其中硫脈含量、加熱減量、水不溶物含量、熔點

15、、灰分為出廠檢驗項目。在正常情況下，每一個月至少進行一次型式檢驗。5.<>2 工業(yè)用硫脈應由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗。生產(chǎn)廠應保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標準的要求。 每批出廠的產(chǎn)品都應附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級、生產(chǎn)廠廠名、廠址、批號或生產(chǎn)日期及本標準編號。5.3 工業(yè)用硫脈以每班次生產(chǎn)量為一批5.4 按GB/T 6678-1986中6. 6確定采樣單元數(shù)，采樣技術(shù)應符合GB/T 6679的規(guī)定。將所采樣品混勻后，按四分法縮分至約<>200 g，分別裝于兩個清潔、干燥的具塞廣口瓶中。貼上標簽并注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級、批號、采樣日期及采樣者姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶密封保留兩個月備查。5.5 檢驗結(jié)果的判定按GB/T 1<>25。中修約值比較法進行。檢驗結(jié)果如果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行復驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一