試驗(yàn)八十六FeOH3溶膠的制備及其ξ電勢(shì)的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)八十六Fe(OH) 3溶膠的制備及其E電勢(shì)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握Fe(OH)3溶膠的制備和純化的方法；(2)掌握電泳法測(cè)定Fe(OH)3溶膠的電泳速度及計(jì)算其 工電勢(shì)的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理溶膠是一種半徑為10-9-10-7m(1-100nm)固體粒子(稱(chēng)分散相)在液體介質(zhì)(稱(chēng) 分散介質(zhì))中形成的多相高分散系統(tǒng)。由于分散粒子的顆粒小，表面積大，其表 面能高，使得溶膠處于熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)， 這是溶膠系統(tǒng)的主要特征。研究溶膠 的形成、穩(wěn)定與破壞，均需從此出發(fā)。1、Fe(OH)3溶膠的制備與純化溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì) 顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點(diǎn)；凝聚法是

2、先制成難溶物的分子(或離子)的過(guò)飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠。本實(shí)驗(yàn)是采用化學(xué)凝聚法制備 Fe(OH)3溶膠，即用FeCl3溶液在沸水中進(jìn)行水解反應(yīng)制備成 Fe(OH)3溶膠，反 應(yīng)式如下：一 沸騰一一FeCl 3 3H2OFe OH 3 3HCl(紅棕色溶液)Fe(OH)3 溶膠的膠團(tuán)結(jié)構(gòu)式可表示為： Fe(OH)3mn Fe3+ , (3n-x)Cl x+x Cl 0 用上述方法制得的Fe(OH)3溶膠中，除Fe3+與C1-外，還有許多雜質(zhì)離子， 對(duì)溶膠的穩(wěn)定性有不良的影響，故必須除去，稱(chēng)為溶膠純化。實(shí)驗(yàn)室對(duì)溶膠純化， 大多采用滲析法。滲析法是利用離子能穿過(guò)半透膜進(jìn)入到溶劑

3、中，而膠粒卻不能 穿過(guò)半透膜。所以，將溶膠裝入半透膜制成的袋內(nèi)，將該袋浸入溶劑中，離子及 小分子便透過(guò)半透膜進(jìn)入溶劑，若不斷更換溶劑，則可將溶膠中的雜質(zhì)除去。2、電泳現(xiàn)象與 工電勢(shì)在溶膠中，由于膠體本身的電離或膠粒對(duì)某些離子的選擇性吸附，使膠粒的表面帶有一定的電荷。在外電場(chǎng)作用下，膠粒向異性電極定向移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱(chēng) 為電泳。發(fā)生相對(duì)移動(dòng)的界面稱(chēng)為切動(dòng)面，切動(dòng)面與溶液本體之間的電勢(shì)差稱(chēng)為 電動(dòng)電勢(shì)或工電勢(shì)。工電勢(shì)的數(shù)值與膠粒性質(zhì)、介質(zhì)成分及溶膠濃度有關(guān)。工電勢(shì)是表征膠粒特性的重要物理量之一，在研究溶膠性質(zhì)及實(shí)際應(yīng)用中起著重要的 作用。溶膠的穩(wěn)定性與 工電勢(shì)有著直接的關(guān)系，工電勢(shì)的絕對(duì)值越大，表明

4、膠粒 所帶電荷量越多，這樣膠粒間排斥力也就越大，溶膠越穩(wěn)定；反之則表明溶膠越不穩(wěn)定。當(dāng)(電勢(shì)為零時(shí)，溶膠的穩(wěn)定性最差，此時(shí)可觀察到溶膠的聚沉。原則 上，溶膠的電動(dòng)現(xiàn)象電泳、電滲、流動(dòng)電勢(shì)、沉 降電勢(shì))都可以用來(lái)測(cè)定(電勢(shì)，但電泳是最常用的 測(cè)定方法。電泳法可分為宏觀法和微觀法。宏觀法的原理 是觀察溶膠與另一種不含膠粒的電解質(zhì)溶液的界面 在電場(chǎng)中的遷移速度，也稱(chēng)界面電泳法。微觀法則 是直接觀察單個(gè)膠粒在電場(chǎng)中的遷移速度。對(duì)于高 分散的溶膠(如As2s3溶膠、Fe(OH)3溶膠)或過(guò)濃的 溶膠，不易觀察個(gè)別膠粒的運(yùn)動(dòng)，只能采用宏觀法。 對(duì)于顏色太淡或過(guò)稀的溶膠則適宜用微觀法。本實(shí) 驗(yàn)采用宏觀法。本

5、實(shí)驗(yàn)采用U形管電泳儀在一定的外加電場(chǎng)強(qiáng) 度下測(cè)定Fe(OH)3膠粒的電泳速率計(jì)算其 (電勢(shì)。原 理圖如圖86-1所示。在電泳儀兩極間接上電位差 U(V)后，在t(s)時(shí) 間內(nèi)溶膠界面移動(dòng)的距離為d (m),即溶膠電泳速度 v(m s-1)為：圖36-1電泳儀示意圖v d/t(1)L (m)的兩極間的當(dāng)輔助液的電導(dǎo)率與溶膠的電導(dǎo)率相差很小時(shí)，相距為 電位梯度平均值H(V m-1)為:H U /L(2)如果輔助液的電導(dǎo)率 m與溶膠的電導(dǎo)率k相差較大，則在整個(gè)電泳管內(nèi)的 電位降是不均勻的，這時(shí)需用下式求 H:L LkLk(3)式中Lk為溶膠兩界面距離。為了簡(jiǎn)便，電泳實(shí)驗(yàn)中通常使用與溶膠電導(dǎo)率相同 的

6、輔助液。從實(shí)驗(yàn)中求得即溶膠電泳速度 v后，可根據(jù)下式計(jì)算(V見(jiàn)勢(shì)：K/八K v式中：K為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)(對(duì)于球形粒子 K = 5.4 M010V2 s2 kg-1 m-1;對(duì) 于棒形粒子 K=3.6¥010V2 s2 kg-1 m-1,本實(shí)驗(yàn)中Fe(OH)3膠粒為棒形粒子)；刀 為粘度(kg m-1 s-1), e 介質(zhì)的介電常數(shù)(ln t 4.474266 4.54426 10 3t)0三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、儀器DDY-12C型電泳儀1套，U型電泳管1支，珀電極2支，電爐1臺(tái)，溫度 計(jì) 1 支，DDS-307 電導(dǎo)率儀 1 臺(tái)，250ml 錐形瓶 1 個(gè)，100mL、250m

7、L、1000mL 燒杯各1個(gè)，10mL、100mL量筒各1個(gè)。2、實(shí)驗(yàn)試劑火棉膠(分析純)，F(xiàn)eCl3(20%)溶液，AgNO3(1%)溶液，KSCN (1%)溶液， 稀鹽酸溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、Fe(OH)3溶膠的制備及純化(1)半透膜的制備：在一個(gè)內(nèi)壁潔凈、干燥的250mL錐形瓶中，加入約20mL 火棉膠液，小心轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶，使火棉膠液黏附在錐形瓶?jī)?nèi)壁上形成均勻薄層，傾出多余的火棉膠。此時(shí)錐形瓶仍需倒置，并不斷旋轉(zhuǎn)，待剩余的火棉膠流盡，使 瓶中的乙醴蒸發(fā)至已聞不出氣味為止(此時(shí)用手輕觸火棉膠膜，已不黏手)。然后 再往瓶中注滿(mǎn)水 靠乙醴末蒸發(fā)完全，加水過(guò)早，則半透膜發(fā)白)，浸泡5min。倒 出

8、瓶中的水，小心用手分開(kāi)膜與瓶壁之間隙。慢慢注水于夾層中，使膜脫離瓶壁， 輕輕取出，在膜袋中注入蒸儲(chǔ)水檢查是否漏水，若不漏，將其浸入蒸儲(chǔ)水中待用。(2)用水解法制備Fe(OH)3溶膠：在250mL燒杯中，加入100mL蒸儲(chǔ)水，加 熱至沸，不斷攪拌下加入5mL(20%)FeCl3溶液，約30s加完，加完后即停止加熱， 即可得到紅棕色的Fe(OH)3溶膠。在溶膠中存在的過(guò)量 H +、Fe3+、C1-等離子需 要除去。(3)用熱滲析法純化Fe(OH)3溶膠：將制得的Fe(OH)3溶膠冷至約60C ,注 入半透膜內(nèi)用線(xiàn)拴住袋口，置于500mL的清潔燒杯中，杯中加蒸儲(chǔ)水約400mL, 維持溫度在60c左右

9、，進(jìn)行滲析。每20min換一次蒸儲(chǔ)水，4次后取出1mL滲 析水，分別用1%KSCN溶液檢查是否存在Fe3+,如果仍存在，應(yīng)繼續(xù)換水滲折， 直到檢查不出為止，將純化過(guò)的Fe(OH)3溶膠移入一清潔干燥的100mL小燒杯中 待用。2、HCl輔助液的制備將滲析好的Fe(OH)3溶膠冷卻至室溫，測(cè)其室溫時(shí)電導(dǎo)率，用稀鹽酸溶液和 蒸儲(chǔ)水配制與溶膠電導(dǎo)率相同的輔助液。3、測(cè)定Fe(OH)3溶膠的電泳速度按圖l電泳儀示意圖將洗凈的電泳儀裝配好，從中間漏斗加入Fe(OH)3溶膠至U形管兩邊10cm刻度處，再用滴管緩慢地沿 U形管壁加入適量的輔助液， 將兩支鉆黑電極插入U(xiǎn)形管內(nèi)并連接電源。記錄下 U形管左右兩邊

10、溶膠液面的 高度位置。接好線(xiàn)路，開(kāi)啟電源，將恒壓電源開(kāi)關(guān)拔至電壓擋，將電壓調(diào)至50V, 一通電即開(kāi)始計(jì)時(shí)，至30min后記下左右兩邊溶膠液面的高度位置。關(guān)閉電源， 用線(xiàn)量出兩電極間的距離(不是水平距離，而是 U形導(dǎo)電距離)，此數(shù)值須測(cè)量 5-6次并取其平均值(L)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，拆除線(xiàn)路，回收膠體溶液，用自來(lái)水洗電泳 管多次，最后用蒸儲(chǔ)水洗一次，U形管中放入蒸儲(chǔ)水水浸泡鋁電極。4、實(shí)驗(yàn)整理整理好實(shí)驗(yàn)儀器，做好儀器使用登記，搞好實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。五、注意事項(xiàng)(1)火棉膠液是硝化纖維的乙醇乙醴混合溶液，制備半透膜袋時(shí)，要遠(yuǎn)離 火焰，注意回收殘液。(2)在制備半透膜時(shí)加水的時(shí)間應(yīng)適中。如加水過(guò)早，因膠膜中的溶

11、劑尚 未完全揮發(fā)掉，膠膜呈乳白色，強(qiáng)度差而不能使用；如加水過(guò)遲，則膠膜變干、 脆，不易取出且易破裂。(3)量取兩電極間的距離時(shí)，要盡量沿著電泳管的中心線(xiàn)量取。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理(1)將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下：電泳時(shí)間 t= 1800 s；外電場(chǎng)在兩極間的電 位差U= 46 V;兩極間距離L= 0.235 m;溶膠液面移動(dòng)距離 d= 1.1 X 10-2 m,實(shí)驗(yàn)室溫度29 C。(2)計(jì)算電泳速度v及電位梯度H。解：V=d/t= 1.1X 10-2/1800m/s=6X 10-6m/sH=U/L=46/0.235V/m=195.7 V/m(3)由實(shí)驗(yàn)溫度下水的介電常數(shù)及粘度計(jì)算出Fe(OH)3溶膠

12、的(電位。解：29c時(shí)水的粘度為0.8148mPa.s水的介電常數(shù)由ln t 4.474266 4.54426 10 3t得：= 76.90K v=3.6X 1010X 3.14X 0.8148X 10-3X 6X 10-6/(76.90X 195.7)= 36.7mV(1)將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下：電泳時(shí)間t= 600 s：外電場(chǎng)在兩極間的電位 差U= 78 V:兩極間距離 L= 0.241 m：溶膠液面移動(dòng)距離 d= 1.0X10-2 m,實(shí)驗(yàn)室溫度 25 C。(2)計(jì)算電泳速度v及電位梯度Ho解：V=d/t= 1.0X 10-2/600m/s=1.67X 10-5m/sH=U/L=78/0.2

13、41V/m=323.65 V/m(3)由實(shí)驗(yàn)溫度下水的介電常數(shù)及粘度計(jì)算出Fe(OH)3溶膠的(電位。解：25c時(shí)水的粘度為0.8904mPas水的介電常數(shù)由ln t 4.474266 4.54426 10 3t得： = 78.30K v=3.6X1010X3.14X 0.8904X 10-3X 1.6X 10-5/(78.30X 323.65)= 63.58mV(1)將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下：電泳時(shí)間t= 1800 s：外電場(chǎng)在兩極間的電位差U= 52 V :兩極間距離 L= 0.2547 m:溶膠液面移動(dòng)距離d= 1.3X10-2m,實(shí)驗(yàn)室溫度22 C。(2)計(jì)算電泳速度v及電位梯度Ho解：V=

14、d/t= 1.3X 10-2/1800m/s=7.22X 10-6m/sH=U/L=52/0.2547V/m=204.16 V/m(3)由實(shí)驗(yàn)溫度下水的介電常數(shù)及粘度計(jì)算出Fe(OH)3溶膠的(電位。解：22c時(shí)水的粘度為0.9548 mPas水的介電常數(shù)由ln t 4.474266 4.54426 10 3t得： = 79.384K v =3.6 X 1010 X 3.14 X 0.9548 X 10-3 X 7.22 X 10-6/(79.384 X H204.16)=48.11 mV(1)將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下：電泳時(shí)間t= 1800 s：外電場(chǎng)在兩極間的電位差U= 52 V :兩極間距離

15、L= 0.2410 m：溶膠液面移動(dòng)距離d= 1.2X10-2m,實(shí)驗(yàn)室溫度24 C。(2)計(jì)算電泳速度v及電位梯度Ho解：V=d/t= 1.2X 10-2/1800m/s=6.67X 10-6m/sH=U/L=52/0.2410V/m=215.77V/m(3)由實(shí)驗(yàn)溫度下水的介電常數(shù)及粘度計(jì)算出Fe(OH)3溶膠的(電位。解：24c時(shí)水的粘度為0.9111 mPas水的介電常數(shù)由ln t 4.474266 4.54426 10 3t得：& 予8.665 v=3.6X 10 X3.14X 0.9111X 10-3X6.67X 10-6/(78.665X H215.77)=40.45m

16、V(1)電泳時(shí)間t=1800s；外電場(chǎng)在兩極間的電位差 U=46v,兩極間距離L=0.21m； 溶膠液面移動(dòng)距離d=0.011mo(2) 電泳速度 v=d/t=0.011/1800=6.1 X10-6 m/s ,電位梯度 H=U/L=46/0.21=219.05 V/m(3)由實(shí)驗(yàn)溫度下水的介電常數(shù)及粘度計(jì)算出Fe(OH)3溶膠的(電位。解：28.7 C時(shí)水的粘度為 0.8148 mPa s水的介電常數(shù)由ln t 4.474266 4.54426 10 3t得：£ 予7.0K一 v=3.6X 1010X3.14X 0.8148 X 10-3X6.1 X 10-6/(77.0X H219.15)=33.33m V(4)根據(jù)Fe(OH)3溶膠電泳時(shí)的移動(dòng)方向確定其所帶電荷的符號(hào)。解：膠體向負(fù)極移動(dòng)，說(shuō)明Fe(OH)3溶膠正電。七、思考題(1)電泳速度的快慢與哪些因素有關(guān)？答：電泳速度的快慢與帶電粒子大小、形狀、所帶電量、溶液粘度、溫度、 pH、離子強(qiáng)度及電場(chǎng)強(qiáng)度等因素有關(guān)。(2)本實(shí)驗(yàn)中所用稀鹽酸溶液的電導(dǎo)率為什么必須和所測(cè)