b材料價鍵分析IR

1、材料分析化學(xué)（四）價鍵分析朱永法2001.10.10鏡面反射光譜n紅外線直接輻照樣品表面，采集樣品表面反射的信息n光滑平整的固體表面樣品分析n金屬表面的薄膜，金屬表面處理膜；食品包裝材料以及各種涂層材料等n由于在不同波長下的折射系數(shù)不同，在強吸收譜帶范圍內(nèi)會產(chǎn)生類似導(dǎo)數(shù)譜的特征吸收，可以通過K-K（Kramers-Kronig）變換，獲得正常的發(fā)射光譜 鏡面反射原理SampleDetectorK-K校準(zhǔn)衰減全反射紅外光譜技術(shù)n適合材料表面光譜信息分析n厚度較大：大于0.1mm 塑料，高聚物和橡膠，紙樣等n在材料分析上有較大的用途n吸收強度與光線的入射深度有關(guān)，必須進行MIR方程校準(zhǔn)。衰減全反射

2、紅外光譜技術(shù)uATR (Attenuated Totally Reflectance)SampleIR CrystalDetector衰減全反射光譜uATR (Attenuated Totally Reflectance)SampleSampleDetectorCrystalMIR: Multiple Internal ReflectanceMIR校準(zhǔn)液體全反射uATR Liquid CellSampleSampleDetectorCuboid Crystal Perfect for aqueous solutionn收集高散射樣品的光譜信息 n適合于粉體樣品的紅外分析n是一種半定量的分析技術(shù)

3、 nKM（KubelkaMunk）方程校準(zhǔn)后可以進行定量分析 n不需要壓片 漫反射紅外光譜漫反射uDiffuse ReflectanceDetectorPowder sample with KBr漫反射顯微紅外n可以進行微區(qū)分析10*10微米n可以進行價鍵的Map分布分析n適合于微小材料分析中藥材的研究納米合成研究4000300020001000Wave Number cm-1Absorption a.u.ABCTiCl4乙醇溶液成膠化過程中的紅外光譜圖(A) 0 小時 (B) 42小時 (C) 144 小時Ti-O-C鍵的621cm-1吸收峰 3240 cm-1Ti-OH基 1623cm-1

4、的弱峰也表明了締合-OH 2978，2930，2890 cm-1及1456，1390cm-1等有甲基和亞甲基的吸收峰成膠時間增加，無機化程度增加納米合成TiCl4與不同醇制備的Ti(OH)4紅外譜圖(a)CH3OH，(b)C2H5OH，(c)i-C3H7O|800-400 (a)(b)(c)/cm1 A在400800cm-1為-(Ti-O)-n聚合物 特征峰從（c）到（a）明顯的變寬變強的趨勢，聚合度增加 1000cm-1以上若干小峰，對應(yīng)樣品中的有機基團（如-CH3等）有機峰也由（c）到（a）逐漸減 ，無機化程度增加其它應(yīng)用n紙樣分析n筆跡鑒別n防偽鑒別n考古鑒別n材料研究等FT-IR Hyphenation TechniquesuMicroscope/FT-IRGC/FT-IR (Gas Chromatography)TGA/FT-IR (Thermal Gravity Analysis)HPLC/FT-IR (High Performance Liquid Chromatography) uSFC/FT-IR (S