基于硫納米材料化學(xué)發(fā)光檢測(cè)藥物分析方法研究

1、基于硫納米材料化學(xué)發(fā)光檢測(cè)藥物分析方法研究王芳 白狀偉 魏建航 陳小倩摘要：本實(shí)驗(yàn)建立了測(cè)定阿莫西林的新方法。阿莫西林在濃度范圍為 1.0 X1-79X107g/mL ,與 S dots-H2O2發(fā)光 體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度呈有良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限為 3X 108g/mL,對(duì)1.0 X -09X 1-7g/mL的阿莫西林各進(jìn)行了 三次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。Abstract ： The concentration range of amoxicillin was 1.0 x -09X 107g/mL. It has a good linear relationship with the

2、 chemiluminescence intensity of S dots -H2O2 luminescence system. The detection limit was 3X 108g/mL , and the amoxicillin of 1.0-7<910107g/mL was tested three times inparallel. The relative standard deviation is 2.1%.關(guān)鍵詞：硫量子點(diǎn)；熒光特性；化學(xué)發(fā)光，H2O2;阿莫西林 Key words ： sulfurquantum dots;fluorescence charac

3、teristics;chemiluminescence;H2O2;amoxicillinR917文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A文章編號(hào)： 1006-4311 （2020） 11-0219-020 引言阿莫西林是一種新型的半合成廣譜3內(nèi)酰胺類抗生素。目前測(cè)定阿莫西林的方法主要是采用極譜法 1 原子吸收光譜法 2 、高效液相色譜法 3-4、吸光光度法 5 以及化學(xué)發(fā)光分析法6 -9 ，最近量子點(diǎn)的研究，給化學(xué)發(fā)光體系帶來的新的契機(jī)。 如碳量子點(diǎn)， 例如利用碳量子點(diǎn)檢測(cè)水中的 ClO-10 實(shí)驗(yàn)利用硫量子點(diǎn)的熒光特性，探究其潛在的化學(xué)發(fā)光特性，擬構(gòu)建基于硫量子點(diǎn)的化學(xué)發(fā)光體系，以阿莫西林為分析檢測(cè)物質(zhì)，建立檢測(cè)阿

4、莫西林的化學(xué)發(fā)光新方法，為拓寬經(jīng)典化學(xué)發(fā)光體系提供參考。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器升華硫（S） ，氫氧化鈉（NaOH） ，硫酸（H2SO4） ，聚乙二醇 400 （PEG400）,阿莫西林（C16H19N3O5 3H2O）,雙氧 水（ H2O2） ，試劑均為分析純，蒸餾水為超純水。電子天平（YP3002） ，超聲波清洗機(jī)（KS-D 型） ，熒光光譜儀（LS 55） ，透射電子顯微鏡（Tecnai G2） ，紫外-可見分光光度計(jì)（ TU-1901） ，化學(xué)發(fā)光分析儀（ MPI-E） 。1.2 硫量子點(diǎn)的制備制備方法首先是在常溫常壓下稱取一定量的硫粉和分散劑一起溶解在水中，此操作維持半個(gè)小時(shí)，

5、隨后在40 分鐘內(nèi)采用滴管滴加的方式或者手動(dòng)加入的方式均勻加入一定量的氫氧化鈉，然后持續(xù)回流加熱 30h 以上后產(chǎn)出了具有熒光性的硫量子點(diǎn)，此過程控溫在70 攝氏度，水浴加熱。分別在第 98 小時(shí)和第 125 小時(shí)時(shí)進(jìn)行取樣。其反應(yīng)方程如下：S+NaOH2Na2S+Na2SO3+2H2O。1.3 儲(chǔ)備液的配制阿莫西林標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備試液：0.01mol/LH2SO4 (87%)溶解0.25g 的阿莫西林(膠囊)的粉狀物，定容。H2O2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：將質(zhì)量比為30%的雙氧水用蒸餾水分別稀釋定容。硫量子點(diǎn)儲(chǔ)備液：將制備好硫量子點(diǎn)的吸取 2mL,再將其分別稀釋到 0.1mol/L 。2 結(jié)果與討論2.1 硫

6、量子點(diǎn)的特性表征2.1.1 透射電鏡從圖 1 中可以看出，這些硫量子點(diǎn)是由比較集中且大的團(tuán)聚體顆粒而構(gòu)成，顆粒狀物體越來越明顯，結(jié)晶性質(zhì)跟結(jié)核性愈來愈強(qiáng)。發(fā)現(xiàn)制備出的硫量子點(diǎn)有著明顯的團(tuán)聚性，這種硫量子點(diǎn)的直觀外形為球形結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)采用 125 小時(shí)的試樣進(jìn)行測(cè)定。2.1.2 熒光表征 從圖 2 中可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加， S 量子點(diǎn)膠體溶液的顏色逐漸變成淺黃色， 在 365nm 的紫外燈下， 溶液的顏色逐漸由黃色變成綠色。從特性圖得出制備出的量子點(diǎn)具有良好的熒光特性。圖 3 左為在日光燈的照射下的硫量子點(diǎn)，右為 365nm 的紫外燈照射下的硫量子點(diǎn)。2.1.3 紫外表征從圖4中可以看由，

7、S量子點(diǎn)的最大吸收波長從196nm移動(dòng)到 229nm 。在 273nm 附近的吸收峰逐漸消失。2.2 硫量子點(diǎn)的化學(xué)發(fā)光特性第一組：2mL 9X 107g/mL 阿莫西林，1 X 103mol/L H2O2;第二1: 2mL 0.1mol/L 的硫量子點(diǎn)，2mL 1xi03mol/L H2O2;第三組：2mL 0.1mol/L 的硫量子點(diǎn)，2mL 1xi03mol/L H2O2, 2mL 9 X 17g/mL 阿莫西林。從圖 5 中可以看出， 化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度一直在增強(qiáng)， 故得出，硫量子點(diǎn)可以與雙氧水作用產(chǎn)生微弱的化學(xué)發(fā)光，且阿莫西林可以增強(qiáng) S dots-_H2O2 體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。2.3

8、H2O2濃度的選擇從圖6中可以看由，在 1X1036X103mol/L范圍內(nèi)，I 值隨H2O2濃度的增大而增強(qiáng)，當(dāng)H2O2濃度達(dá)到3X103mol/L 時(shí)，發(fā)光體系的A值不再增加，故選此濃度作為本實(shí)驗(yàn)的最佳濃度。2.4 線性范圍、精密度和檢出限在一定的條件下，阿莫西林濃度與AI在1X1079X 107g/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)由來了良好的線性關(guān)系， 其線性回歸 方程為：AI=43.91c+51.26其中A是相對(duì)發(fā)光強(qiáng)度，c(g/mL)為濃度，2=0.99458,對(duì)1X1079X107g/mL的阿莫西林各進(jìn)行了三次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。3 結(jié)論實(shí)驗(yàn)成功的制備出了硫量子點(diǎn)，探討了其化學(xué)發(fā)光特性

9、，對(duì)硫量子點(diǎn)進(jìn)行了透射電鏡，熒光分析，紫外吸收等一系列表征。建立了測(cè)定阿莫西林的新方法。實(shí)驗(yàn)未考察到樣品中常見組分對(duì)化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定阿莫西林的影響， 比如Cl-、 K+、Br-、SO42-、葡萄糖、淀粉、糊精還有尿酸和抗壞血酸等。參考文獻(xiàn)：1 馮麗娟 .基于 FRET 原理的新型熒光納米傳感器的制備和應(yīng)用 D. 東北師范大學(xué)， 2021.2馮吳亮.硅納米桿/量子點(diǎn)/c-Si復(fù)合高效太陽能電池D.上海師范大學(xué)， 2021.3 漆紅蘭.納米粒子組裝電化學(xué)生物傳感器和電化學(xué)發(fā)光免疫分析法的研究D. 陜西師范大學(xué)， 2021.4 郭義明，鄧艷輝，趙敬哲，王子忱，張恒彬.硫納米粒子的液相合成與表征J.化

10、學(xué)學(xué)報(bào)，2021, 63.5 馬麗花， 陳亮， 黃淑萍 .抗菌素阿莫西林熒光分析法的研究J.光譜學(xué)與光譜分析，1999, 19 (2): 230.6M Krishna K ， Ramaprabhu S. Nanostructured Pt functionlized multiwalled carbon nanotube based hydrogen sensor J. Journal of Physical Chemistry B， 2021， 110( 23 ) ： 11291-11298.7 范順利，張磊，買文寧，等.流動(dòng)注射 -化學(xué)發(fā)光法測(cè)定阿莫西林J.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2021, 39 (5): 257.8石杰，起開樓，龔雪云，等.高鎰酸鉀-甲醛-阿莫西林 體系化學(xué)發(fā)光的研究及應(yīng)用J.分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2021,22 (1): 43.9 唐玉海， 孫媛媛， 姚宏，等 .流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定阿莫西林J.分析試驗(yàn)室，2021, 23 (7): 22.10Yurong Tang， Yingying Su， Na Yang， Lichu