現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)_02X射線多晶衍射方法及應(yīng)用綜合練習(xí)

1、第二章X射線多晶衍射方法及應(yīng)用（紅色的為選做，有下劃線的為重點(diǎn)名詞或術(shù)語(yǔ)或概念）1 .名詞、術(shù)語(yǔ)、概念：選靶，濾波，衍射花樣的指數(shù)化，連續(xù)掃描法,步進(jìn)掃描法，X射線物相分析,X射線物相定性分析，X射線物相定量分析。2 . X射線衍射方法分為多晶體衍射方法和單晶體衍射方法；多晶體衍射方法主要有（）和（）；單晶體衍射方法主要有（）、（）和（）等。3 .根據(jù)底片圓孔位置和開(kāi)口所在位置不同，德拜法底片的安裝方法有 3種，即（）、（）和（）。4 .德拜法測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)，系統(tǒng)誤差主要來(lái)源于（）、（）、（）、（）等，校正的方法主要是采用（）安裝底片。5 .入射X射線的波長(zhǎng) 越長(zhǎng)則可能產(chǎn)生的衍射線條越多。這種說(shuō)

2、法（）。A.正確；B.不正確6 .靶不同，同一干涉指數(shù) （HKL）晶面的衍射線出現(xiàn)的位置（2 ）不同。這種說(shuō)法（）。A.正確；B.不正確7 .德拜法的樣品是平板狀的，而衍射儀法的樣品是圓柱形的。這種說(shuō)法（）。A.正確；B.不正確8 .德拜照相法衍射花樣上，掠射角（）越大，則分辨率（）越高，故背反射衍射線條比前反射線條分辨率高。這種說(shuō)法（）。A.正確；B.不正確9 .在物相定量分析方面，德拜法的結(jié)果比衍射儀法準(zhǔn)確。這種說(shuō)法（）。A.正確；B.不正確10 .多晶衍射儀法測(cè)得的衍射圖上衍射峰的位置十分精確，沒(méi)有誤差。這種說(shuō)法（）。A.正確；B.不正確11 .如果采用Mo靶（k =0.07093nm）

3、,那么晶面間距小于 0.035nm的晶面也可能產(chǎn)生衍射 線。這種說(shuō)法（）。A.正確；B.不正確12 .在X射線物相定性分析過(guò)程中，主要是以d值為依據(jù)，而相對(duì)強(qiáng)度僅作為參考依據(jù)。這種說(shuō)法（）。A.正確；B.不正確13 . X射線衍射法測(cè)定晶體的點(diǎn)陣常數(shù)是通過(guò)衍射線的位置（2 ）的測(cè)定而獲得的，點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定時(shí)應(yīng)盡量選用低角度衍射線。這種說(shuō)法（）。A.正確；B.不正確14 .入射X射線的波長(zhǎng)（）越長(zhǎng)則可能產(chǎn)生的衍射線條（）。A,越少；B,越多15 .靶不同，同一指數(shù)（HKL）干涉面的衍射線出現(xiàn)的位置2（）。A.相同；B.不相同；C.說(shuō)不清楚16 .實(shí)際應(yīng)用中最常用的 X射線衍射方法是（）。A.勞厄法

4、；B.粉末衍射儀法；C.周轉(zhuǎn)晶體法；D.德拜照相法17 .德拜法中有利于提高測(cè)量精度的底片安裝方法是（）。A.正裝法；B.反裝法；C.偏裝法；D. A+B18 .已知X光管是銅靶，應(yīng)選擇的濾波片材料是（）。A. Co； B. Ni; C. Fe19 .粉末衍射儀法中的試樣形狀是（）。A.圓柱狀；B.平板狀；C.任意塊狀；D.絲狀20 .同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來(lái)其角越高或是較低？相應(yīng)的 d較大還是較??？21 .試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來(lái)源，并提出一些防止和減少背底的措施。22 .下圖為某樣品德拜相（示意圖），攝照時(shí)未經(jīng)濾波。已知 1、2為同一晶面衍射線，3、4 為另一晶面衍射

5、線，試對(duì)此現(xiàn)象作出解釋。翥射區(qū)1T射區(qū)題圖2223 .說(shuō)明衍射儀由哪幾部分組成。在X射線衍射儀上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，為何要求平板試樣的表面要與聚集圓相切？如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為若干？能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面呈何種幾何關(guān)系？24 . X射線衍射儀法中對(duì)粉末多晶樣品的要求是什么？25 .粉末樣品顆粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過(guò)大或過(guò) 小對(duì)衍射峰形影響又如何？26 .試從入射光束、樣品形狀、成相原理（厄瓦爾德圖解）、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強(qiáng)度（公式）、衍射裝備及應(yīng)用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點(diǎn)。27 .試比較衍射

6、儀法與德拜法的特點(diǎn)。28 .試述影響粉末衍射花樣譜線位置、數(shù)目和強(qiáng)度的因素。29 . X射線衍射花樣可以分析晶體結(jié)構(gòu)，確定不同的物相，為什么？30 .為什么不能用 X射線進(jìn)行晶體微區(qū)形貌分析？31 .運(yùn)用厄瓦爾德圖解說(shuō)明多晶衍射花樣的形成原理。倒易球與反射球的區(qū)別是什么？?jī)汕虻那蛐奈恢糜泻侮P(guān)系？衍射錐的頂點(diǎn)、母線、軸各表示什么含義？32 .簡(jiǎn)述X射線衍射物相定性分析原理、一般步驟及注意事項(xiàng)。33 .物相定性分析的原理是什么？用X射線法進(jìn)行成分分析和物相分析，其原理有何差別。34 .運(yùn)用PDF卡片定性分析物相時(shí)，一般要求對(duì)照八強(qiáng)峰而不是七強(qiáng)峰，為什么？35 .為什么物相定性分析時(shí) d值的數(shù)據(jù)比相

7、對(duì)強(qiáng)度的數(shù)據(jù)重要？38 .為什么說(shuō)物相定性分析時(shí)小角度區(qū)的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)的數(shù)據(jù)重要？39 .題表4-1和4-2為未知物相的衍射數(shù)據(jù).請(qǐng)運(yùn)用PDF卡片及索引進(jìn)行物相鑒定。（建議用XRD分析軟件練習(xí)）</( nm!II Lclinm*1“幾C.“汨a id&(J. 10(i10<1.inno, 142a io)100,224町a(chǎn) Ui30o,演100. IJH40a 12310,陪lo0. 1X330也HELQ161120IOJi rm。J/IvJ(nm>I/f小nm)Pl,Ol 240500io. oai20"2Wo. 12nin. ><：a

8、2OJ100O. 1002a175-4<-0. m21c)0. 147加ML網(wǎng)3Lt)Ol 126100«5| 10題表4 240 .常見(jiàn)物相定量分析的方法有哪些？它們之間的區(qū)別與聯(lián)系是什么?41 . A-TiO2（銳鈦礦）與R-TiO 2 （金紅石）混合物衍射花樣中兩相最強(qiáng)線強(qiáng)度比A T'O21.5。I R TiO2試用參比強(qiáng)度法計(jì)算兩相各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。已知 KR Ai°O33.4 , Ka AlOOs4.3。42 .在 -F&O3及Fe3O4混合物的衍射圖樣中，兩相最強(qiáng)線的強(qiáng)度比片2。3 /片3。41.3,試用參比強(qiáng)度法計(jì)算-Fe2O3的相對(duì)含量。

9、已知 KAi2O32O2=2.6, KAFe304 =4.943 .有一碳含量為1%的淬火鋼，僅含有馬氏體和殘余奧氏體兩種物相，用 Co K射線測(cè)得 奧氏體（311）晶面反射的積分強(qiáng)度為2.33 （任意單位），馬氏體的（112）與（211）線重合，其積分強(qiáng)度為16.32 （任意單位），試計(jì)算鋼中殘余奧氏體的體積分?jǐn)?shù)。已知馬氏 體白a = 0.2860 nm , c = 0.2990 nm ,奧氏體的a = 0.3610 nm ,計(jì)算多重因子 P和結(jié)構(gòu)因 子F時(shí)，可將馬氏體近似為立方晶體。44 .某淬火后低溫回火的碳鋼樣品，不含碳化物（經(jīng)金相檢驗(yàn)）。A （奧氏體）中含碳1%,M （馬氏體）中合碳

10、量極低。經(jīng)過(guò)衍射測(cè)得A220峰積分強(qiáng)度為 2.33 （任意單位），M211峰積分強(qiáng)度為16.32。試計(jì)算該鋼中殘留奧氏體的體積分?jǐn)?shù)（實(shí)驗(yàn)條件： Fe K輻射，濾 波，室溫20 Co-Fe點(diǎn)陣參數(shù) a= 0.2866nm ,奧氏體點(diǎn)陣參數(shù) a= 0.3571+0.0044wc, wc為碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。45 .簡(jiǎn)述點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定的用途。46 .晶體點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)量時(shí)要盡量選取高角度區(qū)的2 ,為什么？47 .在X射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用于什么情況？48 .若X射線管的額定功率為 3 kW,在管電壓為35 kV時(shí)，容許的最大電流是多少？49 .對(duì)某樣品進(jìn)行 X射線衍射測(cè)試，采

11、用步進(jìn)掃描法，掃描范圍（2 ） 370 ,步長(zhǎng)0.01 , 每步計(jì)數(shù)時(shí)間是2s,試計(jì)算掃描時(shí)間（以h計(jì)）；如果采用連續(xù)掃描法，掃描范圍（2 ） 370 , 8 /min,掃描時(shí)間是多少（以 min計(jì)）？50 .用Cu K X射線在直徑為57.3cm的德拜相機(jī)攝得一張衍射花樣，試計(jì)算其K雙線在 =10、45、85 處的分離度數(shù)和毫米數(shù)。（已知 cu k 1 =0.1540562 nm , cu k 2 =0.1544390 nm）51 .茲有一張圖樣，系由未濾波銘輻射從某種立方系物質(zhì)上攝得。所觀測(cè)到的sin2值與強(qiáng)度為：0.265 （中）、0.321 （很強(qiáng)）、0.528 （弱）、0.638 （

12、強(qiáng)）、0.793 （強(qiáng)）、0.958 （很強(qiáng)）。 試標(biāo)定這些線條的指數(shù)，并指出哪些是因K輻射而產(chǎn)生，哪些是因輻射 K而產(chǎn)生；確定其布拉菲點(diǎn)陣和點(diǎn)陣參數(shù)。（點(diǎn)陣參數(shù)以埃為單位，計(jì)算至小數(shù)點(diǎn)后四位）（已知cr K=2.29100 ? , Cr K =2.08487 ?）52 . Cu K輻射（=0.1542nm）照射Ag （f.c.c）樣品，測(cè)得第一衍射峰 （111）位置2 =38.02 , 試求Ag的點(diǎn)陣常數(shù)。（點(diǎn)陣常數(shù)以nm為單位，計(jì)算至小數(shù)點(diǎn)后四位）53 .已知-Fe的點(diǎn)陣常數(shù)a = （0.357 1 + 0.44x）nm （x為-Fe中的碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)），如今用Co K輻射（=0.179 0

13、nm）測(cè)得 相（311）的峰位2 = 111.00 ,問(wèn)-Fe中的碳的含量是多 少？54 .今有Cu、Co兩種陽(yáng)極的X射線管，欲對(duì)-Fe多晶試樣進(jìn)行攝照，試問(wèn)用哪種陽(yáng)極合適？得到的圖像有幾對(duì)線？標(biāo)定這些線的指數(shù)。已知-Fe為體心立方，a = 0.2866 nm。（Cu k 1 =0.1540562 nm , Cu k 2 =0.1544390 nm , Cu k =0.1541838 nm ; Co k 1 =0.1788965 nm, Co k 2 =0.1792850 nm ,Co k =0.1790260 nm ,- Fe 的 k 吸收限=0.174346nm）55 .采用Cu K射線作

14、用Ni3A1所得I - 2衍射花樣（0 90 ）,共有十強(qiáng)峰，其衍射半角 分別是 21.89 , 25.55 , 37.59 , 45.66 , 48.37 , 59.46 , 69.64 , 69.99 , 74.05 和 74.61 。已知Ni3Al為立方系晶體，試標(biāo)定各線條衍射晶面指數(shù)，確定其布拉菲點(diǎn)陣，計(jì)算其點(diǎn)陣常數(shù)。(已知 cu k 1 =0.1540562 nm , cu k 2 =0.1544390 nm , cu k =0.1541838 nm )56 .某立方晶系采用 Cu K測(cè)得其衍射花樣，部分高角度線條數(shù)據(jù)見(jiàn)題表4-3所示，請(qǐng)運(yùn)用a - cos2圖解外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)(精

15、確至小數(shù)點(diǎn)后5位)。題表4-3HKL522, 611443, 540, 621620541()72.6877.9381.1187.44(已知Cu K 1 =0.1540562 nm)(不用手繪，可用 origin軟件做圖，并取得數(shù)據(jù))57 . 一根無(wú)殘余應(yīng)力的鋼絲試樣，從垂直絲軸方向用單色X射線照射，其平面底片像為同心圓環(huán)，假定試佯受到軸向拉伸或壓縮(未發(fā)生彎曲)時(shí)，其衍射花樣發(fā)生怎樣的變化？為什么？58 .非晶態(tài)物質(zhì)的 X射線衍射花樣與晶態(tài)物質(zhì)的有何區(qū)別？表征非晶態(tài)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)參數(shù)有 哪些？59 .測(cè)定軋制某黃銅試樣的宏觀殘余應(yīng)力，用 Co K照射( 400)晶面，當(dāng) =0時(shí)，測(cè)得的2 = 1

16、50.1，當(dāng) =45時(shí)，測(cè)得的2 = 150.99 ,試求試樣表面的宏觀殘余應(yīng)力有多大？ (已知 a = 0.3695 nm, E = 9.0 104 MPa,= 0.35)60 .運(yùn)用Co K X射線照射-黃銅，測(cè)定其宏觀殘余應(yīng)力，在 等于0 , 15 , 30 , 45時(shí) 的2值分另I為151.00 , 150.95 , 150.83和150.67 。試求黃銅的宏觀殘余應(yīng)力。已知-黃銅的彈性模量 E = 9.0 104 MPa,泊松比 =0.35。61 .晶粒細(xì)化和微觀殘余應(yīng)力均會(huì)引起衍射線寬化，試比較兩者寬化機(jī)理有何不同？62 .計(jì)算微晶尺寸和晶格畸變(微觀應(yīng)力)時(shí)要盡量選取低角度區(qū)的數(shù)

17、據(jù)，為什么？63 .對(duì)于晶粒直徑分別為100, 75, 50, 25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度 B(設(shè)=45 , =0.15nm)。又，對(duì)于晶粒直徑為 25nm的粉末，試計(jì) 算=10、45、80 的 B 值。64 .用Cu K X射線照射彈性模量 E為2.15 105 MPa的冷加工金屬片試樣，觀察2 = 150處的一根衍射線條時(shí).發(fā)現(xiàn)其較來(lái)自再結(jié)晶試樣的同一根衍射線條要寬1.28。若假定這種寬化是由于微觀殘余應(yīng)力所致，則該微觀殘余應(yīng)力是多少？若這種寬化完全是由于晶粒細(xì)化所致，則其晶粒尺寸是多少？65 .鋁絲具有<111><100>雙織

18、構(gòu)，試?yán)L出投影面平行于絲軸的 111及100極圖及軸向反極 圖的示意圖。66 .用物Co K X射線照射具有110絲織構(gòu)的純鐵絲，平面底片記錄其衍射花樣。試問(wèn)在 110衍射環(huán)上出現(xiàn)幾個(gè)高強(qiáng)度斑點(diǎn)？它們?cè)谘苌洵h(huán)上出現(xiàn)的角度位置又分別是多少？67 .化學(xué)分析表明，一種氫氧化鋁試樣中含有百分之幾的Fe3+雜質(zhì)。Fe3+離子將會(huì)對(duì)粉末 X射線衍射(XRD )圖帶來(lái)什么影響，如果它以(a)分離的氫氧化鐵相存在，(b)在A1(OH) 3 晶體結(jié)構(gòu)中取代 Al3+。68 .根據(jù)下面的德拜花樣，回答下列問(wèn)題：(1)根據(jù)德拜衍射花樣，如何判斷樣品是晶質(zhì)體或是非晶質(zhì)體？(2)感光膠片的裝片方法是正裝法、反裝法、不對(duì)稱(chēng)裝片法中的哪一種？(3)判斷透射區(qū)(低角度區(qū))和反射區(qū)(高角度區(qū))；(4)計(jì)算布拉格角()的依據(jù)是什么？如果相機(jī)直徑為114.6mm,底片上每 mm弧對(duì)長(zhǎng)度對(duì)應(yīng)的圓心角是多少度()？試寫(xiě)出的計(jì)算公式；(5)德拜法衍射花樣指標(biāo)化的含義是什么？(6)德拜法的樣品是什么形狀?(7)在制備樣品時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意哪些問(wèn)題?(8)樣品太粗或太細(xì)，對(duì)衍射花樣會(huì)有什么樣的影響?德拜法的衍射花樣(弧對(duì))69 .根據(jù)下面的X射線衍射(XRD)圖，回答下列問(wèn)題：(1)縱坐標(biāo)、橫坐標(biāo)、衍射