化驗(yàn)分析操作規(guī)程

1、1、鈷精礦、碚砂、浸出渣11、鈷的測(cè)定亞硝基R鹽光度法在乙酸鹽緩沖溶液（PH5.57）中，鈷與亞硝基R鹽形成可溶性紅色絡(luò)合物，在415425nm處有較大吸收。但是，在此波長(zhǎng)范圍內(nèi)，亞硝基R鹽亦有顯著吸收，故不適用于測(cè)定，為了避免過(guò)剩試劑的影響，光度測(cè)定應(yīng)在500530nm波長(zhǎng)處進(jìn)行。本法適用于0.0011%鈷的測(cè)定，但Fe3+是超過(guò)10mg能使測(cè)定結(jié)果偏高，用檸檬酸鈉隱蔽不干擾測(cè)定，10mgNi，5mgCu不干擾測(cè)定。一、試劑配制1、乙酸乙酸鈉緩沖溶液： 稱取 200g結(jié)晶乙酸鈉（120g無(wú)水乙酸鈉）于1L水中，加入5ml冰乙酸，搖勻，此溶液PH5.5 。2、亞硝基R鹽（2g/L）：稱2g亞硝

2、基R鹽溶于適量水中，過(guò)濾到1L容量瓶中，以水定容。3、檸檬酸鈉溶液(250g/l) ：稱取檸檬酸鈉100g溶于400ml水中即可。4、酚酞指示劑（5g/L）：稱取0.5g酚酞溶于60ml乙醇中，用水稀釋至100ml。5、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000g金屬鈷（99.95%）于250ml燒杯中，加20ml硝酸（1+1），蓋上表面皿，加熱至金屬鈷溶解完全。取下冷卻后，用水沖洗表皿，移入1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻。此溶液含鈷1mg/ml。吸取上述溶液5.00ml于200ml容量瓶中，用水定容，搖勻。轉(zhuǎn)貯于200ml聚乙烯瓶中。此溶液含鈷25g/ml。 6、氨水：（1+1）7、硫酸：（1+10

3、）8、1/2H2SO4溶液（12mol/L）：（1+2）H2SO4溶液。二、分析步驟稱取0.2000g(稱準(zhǔn)至0.0001g)樣品于250ml燒杯中，加入少許氟化鈉和15ml HCl,加熱溶解數(shù)分鐘,再加35ml HNO3，繼續(xù)加熱分解，并蒸至近干，取下。用水沖洗表皿和杯壁加并稀釋至約20ml，置于電熱板上加熱煮沸，取下，冷卻后過(guò)濾于200ml容量瓶中，以水定容。(溶液可供測(cè)定Co、Cu、Ni用)吸取10.00ml溶液于100ml容量瓶中，加水至25ml，加10ml 250g/L檸檬酸鈉溶液，一滴5g/L酚酞指示溶液，用氨水（1+1）中和至溶液出現(xiàn)紫紅色，再用H2SO4（1+10）調(diào)至紫紅色恰

4、好消失，并過(guò)量一滴。加10ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液，搖勻；加10ml亞硝基R鹽溶液，搖勻，靜置5分鐘；加10 ml 12mol/L 1/2H2SO4溶液，搖勻，放置10分鐘，用水定容，用1cm吸收皿，以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比，在530nm波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度，與分析樣品同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。工作曲線的繪制：分別吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00ml 25ug/ml的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液置于5個(gè)100ml容量瓶中，加水至25ml，以下操作同分析步驟。三、分析結(jié)果計(jì)算： Co%=式中：A測(cè)得的吸光度；f標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系數(shù)；m樣品重，g。注意事項(xiàng)：1 取樣品要適當(dāng)，使其吸光度在0.2000.450之間為好。2

5、當(dāng)光度測(cè)定溶液中的含Ni量為515mg時(shí)，應(yīng)加入10ml 4g/L的亞硝基R鹽溶液；當(dāng)含Ni量為1530mg。應(yīng)加入15 ml 4g/L亞硝基R鹽溶液的消除Ni的干擾。12、銅的測(cè)定雙環(huán)已酮草酰二腙（BCO）吸光光度法在PH8.59.5的氨性溶液中，Cu2+與BCO生成藍(lán)色絡(luò)合物（616=1.6104。Cu在01.5g/ml范圍內(nèi)符合比爾定律，試樣中的Fe3+、AL3+等離子用檸檬酸銨掩蔽，此時(shí)有50mg Fe3+ 對(duì)測(cè)定也會(huì)影響。大量的Co2+（0.1mg）、Ni2+（0.2mg）能使Cu2+BCO絡(luò)合物的吸光度降低且不穩(wěn)定，可用適當(dāng)增加BCO用量來(lái)消除干擾。此法適用于一些有色金屬礦石中0.

6、01%5%Cu的測(cè)定。一、化學(xué)試劑1、BCO溶液（2g/L）：稱取2g BCO于1000ml錐形瓶中，加少量水及300400ml無(wú)水乙醇，加熱溶解，冷卻后過(guò)濾于1L容量瓶中，用水定容。2、氨水NH4CL緩沖溶液（PH9.29.4）：80g NH4Cl溶解于300ml水中，加入40ml氨水，用水稀釋至1000ml。3、銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬銅（99.95%）于250ml燒杯中，加入20ml硝酸（1+1），蓋上表皿，加熱溶解后，加入10ml H2SO4（1+1）。蒸發(fā)至冒濃煙12分鐘。取下冷卻后，用少量水沖洗表皿及杯壁，繼續(xù)加熱至冒濃煙5分鐘（溶液體積小時(shí)，物別是冒煙時(shí)，要特別小心

7、，溫度不能過(guò)高，以免濺出），取下冷卻后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻。此溶液含銅1mg/ml。吸取上述溶液5.00ml于200ml容量瓶中，用水定容，搖勻。轉(zhuǎn)貯于200ml聚乙烯瓶中。此溶液含銅25g/ml。 二、分析步驟移取11實(shí)驗(yàn)中的濾液5.00ml于100ml容量瓶中，加入30ml水，10ml 10g/L檸檬酸銨溶液、15ml緩沖溶液，10ml BCO溶液，放置10分鐘后以水定容，于610nm處，用1cm吸收池用水作參比，測(cè)量吸光度。工作曲線的繪制：分別吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00ml 25ug/ml銅標(biāo)液分別置于5個(gè)100ml容量瓶，加入30ml水，10m

8、l 10g/L檸檬酸銨溶液，以下按分析步驟操作，測(cè)量吸光度。 三、結(jié)果計(jì)算：Cu（%）= 式中 ：A測(cè)得的吸光度；f標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系數(shù)；m樣品重，g。 注意事項(xiàng)：1、Cu2+BCO的絡(luò)合物形成和PH值有密切關(guān)系，因此，緩沖液的PH值應(yīng)嚴(yán)格控制。2、Cu2+BCO絡(luò)合物形成和穩(wěn)定性亦受溫度影響，一般室溫下5分鐘可顯色完全，并穩(wěn)定2小時(shí)，但是溫度高顯色時(shí)間短、而穩(wěn)定時(shí)間也短，所以溶液顯色完全后，應(yīng)盡快測(cè)量。 13 鎳的測(cè)定丁二肟光度法在有氧化劑過(guò)硫酸銨存在下，在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，Ni2+與丁二肟形成紅色絡(luò)合物（530=1.0104，絡(luò)合物至少穩(wěn)定10小時(shí)。Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等離子用酒

9、石酸鉀鈉掩蔽。Cu2+、Co2+都與丁二肟形成絡(luò)合物，消耗丁二肟并使Ni2+丁二肟分解造成結(jié)果偏低，但測(cè)定溶液中Cu2+、Co2+小于0.1mg不產(chǎn)生干擾。Fe3+小于15mg不干擾測(cè)定。酒石酸鉀鈉對(duì)Cu2+、Mg2+雖有一定絡(luò)合作用，但穩(wěn)定性很差。當(dāng)PH大于12且Mg含量高時(shí)有絮狀沉淀析出，可在顯色完全后加入EDTA以消除其影響，7ml 50g/L EDTA溶液可消除10mg Mg2+的干擾。此法適用于0.054.5% Ni的測(cè)定。一、化學(xué)試劑1、丁二肟NaOH溶液（10g/L）：10g丁二肟溶于1000ml冷的50g/L NaOH溶液中。2、酒石酸鉀鈉溶液（500g/L）：稱500g酒石酸

10、鉀鈉溶于1000ml水中。3、過(guò)硫酸銨溶液（50g/L）：稱取20g NH4S2O8溶于400ml水中。4、EDTA溶液（50g/L）：稱取20g EDTA溶于400ml水中。5、氫氧化鈉溶液：20% 、50g/L 。6、鹽酸：（1+1）。7、鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存液（1mg/ml）：稱取1.0000g金屬鎳（99.95%）于250ml燒杯中，加20ml硝酸（1+1），蓋上表皿，加熱溶解并蒸發(fā)至稠狀。加入10ml硫酸（1+1）加熱蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙（和溶銅時(shí)一樣，要特別小心）。出下，冷卻后，加入100ml水，加熱使鹽類溶解。冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻。此溶液含鎳1mg/ml。吸取上述

11、溶液5.00ml于200ml容量瓶中，用水定容，搖勻，移貯于200ml聚乙烯瓶中。此溶液含鎳25g/ml。二、分析步驟移取11實(shí)驗(yàn)中的濾液20.00ml于100ml容量瓶中，滴加20%的氫氧化鈉溶液至氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)，再用（1+1）鹽酸中和至沉淀剛好溶解。依次加入10ml酒石酸鉀鈉溶液，50g/LNaOH溶液10ml，10ml過(guò)硫酸銨溶液，10ml丁二肟NaOH溶液，放置5分鐘，加入5ml EDTA溶液，以水定容，于波長(zhǎng)530nm處，用1cm吸收池，以水作參比，測(cè)量吸光度。工作曲線的繪制：分別吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00ml 25ug/ml的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)100ml容量瓶中

12、，用水稀釋至3040ml，以下按分析步驟操作。三、結(jié)果計(jì)算： Ni（%）=式中： A測(cè)得的吸光度；f標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系數(shù)；m樣品重，g。注意事項(xiàng)：1、 當(dāng)樣品中含Cu量高時(shí)可以采用快速除Cu法除Cu，其步驟是將移取的測(cè)定液置100ml燒杯中，加水30ml，放入Al片加熱煮沸就有紅色海棉Cu析出來(lái)，冷卻，將除Cu溶液過(guò)濾于100ml容量瓶用水洗滌沉淀和燒杯數(shù)次。2、 按本操作條件，當(dāng)吸收池厚度為0.5cm時(shí)，鎳的質(zhì)量濃度在0.11.0mg/100ml范圍內(nèi)也符合比爾定律，可擴(kuò)大測(cè)定范圍。14鐵的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法一、化學(xué)試劑1、 鹽酸：AR，1.19；2、 SnCl2溶液（25%）：稱取250g于2

13、000ml燒杯中，加入（1+1）鹽酸400ml，待溶解后，用水稀釋至1L。3、 高錳酸鉀溶液：5%；4、 硫磷混酸溶液：把濃硫酸150ml于不斷攪拌下慢慢加入700ml水中，再加入磷酸150ml，混勻，備用。5、 鎢酸鈉磷酸溶液：5%鎢酸鈉與15%磷酸等體積混合。6、 TiCl3溶液：向40ml 15%TiCl3中加入20ml濃鹽酸，用水稀釋至100ml，然后加入幾粒無(wú)砷鋅粒。放置過(guò)夜后使用。7、 二苯胺磺酸鈉溶液：0.5%水溶液。8、 氟化鈉：（固體）。9、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025M）：稱取2.4515g基準(zhǔn)重鉻酸鉀（105烘干）于250ml燒杯中，加入200ml水，加熱使其溶解，冷卻

14、后移入2L容量瓶中，用水定容，搖勻，備用。二、 分析步驟稱取0.1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）樣品于500ml錐形瓶中，加入少量氟化鈉，加入20ml濃鹽酸，置于電熱板上加熱數(shù)分鐘后，加入35ml硝酸和（1+1）硫酸2ml，繼續(xù)加熱至濃煙冒盡。取下，等冷卻后，加入15ml鹽酸和12ml SnCl2溶液，用水沖洗瓶壁，置于電熱板上加熱使其溶解（如果溶液出現(xiàn)黃色，則應(yīng)繼續(xù)滴加SnCl2溶液直至黃色褪去），取下，趁熱滴加高錳酸鉀溶液至溶液出現(xiàn)黃色，以少量水沖洗瓶壁，加入1ml（約半滴管）鎢酸鈉磷酸溶液，加熱至微沸，取下，用溶液TiCl3還原到藍(lán)色，并過(guò)量1滴，流水冷卻至室溫（如果冷卻后溶液藍(lán)色褪去，則需

15、重新滴加溶液至溶液呈藍(lán)色）。用水稀釋至150ml左右，搖勻，待藍(lán)色褪后12分鐘后，加入硫磷混酸溶液10ml，二苯胺磺酸鈉指示劑2d，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點(diǎn)。三、 結(jié)果計(jì)算Fe(%)=式中：V消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；m樣品的重量，g 。注：1、用水稀釋至150ml后，要等至藍(lán)色褪去1分鐘左右才能滴定，否則結(jié)果偏高。2、溶解后鹽酸體積不能少于10ml左右，否則酸度太低，應(yīng)再補(bǔ)加少量酸。 3、如果樣品是焙砂或浸出渣，溶樣時(shí)無(wú)需加硝酸和硫酸，只需加少量的NaF和HCl，1滴管SnCl2，然后接打處操作。 15 硫的測(cè)定硫酸鋇重量法試樣用飽和的KClO3 HNO3分解后S被氧化成

16、SO42-，在0.3%1% HCl（V/V）介值中加入BaCL2溶液使SO42-生成BaSO4沉淀，過(guò)濾，灼燒沉淀并稱至恒重，由此測(cè)定硫量，由我廠試樣中含Pb2+、Sb3+、Cr3+極少，不會(huì)產(chǎn)生干擾。本法適用于0.1%50% S的測(cè)定。一、化學(xué)試劑：1、 飽和KClO3 HNO3溶液；2、 氟化鈉：（固體）；3、 氨水：AR；4、 BaCL2溶液100g/L5、 鹽酸：（1+1）；6、 甲基紅指示劑：0.2%乙醇溶液。二、分析步驟：稱取0.2000g試樣于400ml燒杯中，加入少量氟化鈉和15ml飽和的KClO3 HNO3溶液，加熱并蒸至近干，加20ml水并加熱煮沸，取下，邊攪拌邊加入約10

17、濃氨水（如果溶液還呈黃色，說(shuō)明氨水不夠，應(yīng)再補(bǔ)加氨水，直至溶液黃色褪去）。趁熱過(guò)濾，用熱水洗滌燒杯及濾紙5次，向?yàn)V液中加水至約200ml，加3滴甲基紅指示劑，用HCL（1+1）調(diào)節(jié)至出現(xiàn)紅色并過(guò)量3ml，然后置于電熱板上小心加熱至近沸，取下，趁熱邊攪拌邊緩慢地加入20ml BaCl2溶液，煮沸后在60800C保溫1小時(shí)，靜置4小時(shí)以上。用慢速定量濾紙過(guò)濾，用橡皮擦拭燒杯壁并用熱水洗滌燒杯及沉淀10次。將沉淀連同濾紙移入已稱恒重的瓷坩堝中，置于電爐上灰化，灰化后移入高溫爐中，在8008500C灼燒30分鐘，取出冷卻后移入干燥器中，冷卻至室溫后稱至恒重。三、結(jié)果計(jì)算：S%=100式中 ： 0.13

18、74從BaSO4計(jì)算S的換算系數(shù)； mBaSO4BaSO4沉淀灼燒恒重后的量，g; m試樣量，g.注意事項(xiàng)：1 1ml 100g/L BaCL2溶液可沉淀約0.016g的硫，要根據(jù)試樣中含硫量，適當(dāng)增減BaCL2的加入量。2 硫含量過(guò)低時(shí)，BaSO4沉淀就須靜置過(guò)夜。3 灼燒的溫度不應(yīng)高于8500C，否則將導(dǎo)致BaSO4分解。4為了確保溶樣時(shí)硫不損失，稱樣時(shí)燒杯最好沒(méi)有水份，溶樣時(shí)更不能加水濕潤(rùn)樣品。16 二氧化硅的測(cè)定動(dòng)物膠凝聚重量法一、 化學(xué)試劑1、NaOH：AR，固；2、鹽酸溶液：5%；3、動(dòng)物膠溶液（1%）：稱取1g動(dòng)物膠于250ml燒杯中，先用20ml水浸泡幾分鐘，然后加入約80ml

19、的開(kāi)水，搖動(dòng)，使其溶解。（用時(shí)配制）二、 分析步驟稱取0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）樣品于先裝有23gNaOH的鎳坩堝中，然后再加入23gNaOH和12g過(guò)氧化鈉，置于電爐上加熱約10分鐘（把NaOH中的水分除掉），然后放入事先升溫至6500C的馬弗爐中熔融15分鐘，取出坩堝搖動(dòng)內(nèi)融物，再將坩堝放回馬弗爐中繼續(xù)熔融10分鐘。取出冷卻，用水沖凈坩堝外部（洗液棄去），將坩堝直立于250ml燒杯中，加入半坩堝沸水，立即蓋上表皿（如果第一次沒(méi)有完全浸出，用玻棒挑起坩堝，使原溶液流出，再加入半坩堝沸水。反復(fù)操作，直至內(nèi)融物完全浸出為止）。用玻棒挑起坩堝，用水洗凈坩堝，然后加濃HCl，直至燒杯里的固體物

20、質(zhì)溶完為止。將燒杯置于電爐上進(jìn)行加熱，當(dāng)溶液開(kāi)始要濺時(shí)移入沸水浴中慢慢蒸至濕鹽狀。將燒杯取出后，加入10ml濃鹽酸，于水浴中加熱至70800C，邊攪拌邊加入新配制的1%動(dòng)物膠溶液10ml，于70800C的水浴中保溫15分鐘。稍冷后，用快速濾紙過(guò)濾，用5%鹽酸溶液洗滌燒杯和沉淀45次（或洗至沉淀和濾紙無(wú)FeCl3的黃色），用定量濾紙的一角或橡皮擦棒擦凈玻璃棒和燒杯壁上粘附的二氧化硅沉淀，然后用熱水洗滌沉淀5次，將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，置于馬弗爐口，略開(kāi)爐門(mén)，低溫灰化濾紙，然后把坩堝移入爐中，升溫至8500C灼燒至恒重。三、 結(jié)果計(jì)算 SiO2%=100式中：G1灼燒后，坩堝和二氧化硅

21、的重量，g ；G2坩堝重，g ；m樣品重，g 。 17 Ca、Mg含量的測(cè)定原子吸收分光光度法一、儀器和試劑：1、 原子吸收分光光度計(jì)；2、 氧化鈣標(biāo)液：100g/ml；3、 氧化鎂標(biāo)液：25ug/ml；4、 鹽酸：AR（：1.19g/ml）；5、 20%的二氯化鍶溶液：稱取100g二氯化鍶于1000ml燒杯中，加入500ml水溶解，移入500ml試劑瓶中，備用。二、分析手續(xù)稱取0.2g（稱準(zhǔn)至0.0001g）于200ml燒杯中，用少量水濕潤(rùn)，加入10ml鹽酸，蓋上表面皿，加熱溶解幾分鐘后，加入3ml硝酸，加熱蒸發(fā)至近干，取下，用少量水沖洗表皿及杯壁，加入約20ml水，加熱溶解可溶性鹽類，取下

22、冷卻后，過(guò)濾于100ml容量瓶中，用水定容，搖勻。氧化鈣的測(cè)定：吸取10.00ml濾液于100ml容量瓶中，加入2ml鹽酸和5ml 20%的二氯化鍶溶液，用水定容。和標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定。氧化鎂的測(cè)定：吸取1.00ml濾液于100ml容量瓶中，加入2ml鹽酸和5ml 20%的二氯化鍶溶液，用水定容。和標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定。 氧化鈣、氧化鎂標(biāo)液系列的配制：分別吸取0、4、8、12ml 100g/ml的氧化鈣和0、2、4、6ml 25ug/ml氧化鎂標(biāo)液于四個(gè)200ml容量瓶中，各加入4ml鹽酸和10ml 20%的二氯化鍶溶液，用水定容，搖勻。然后轉(zhuǎn)貯于200ml聚乙烯瓶中，備用。三、結(jié)果計(jì)算： Ca%=

23、； Mg%=式中： C在原子吸收上測(cè)得的樣品中各成份的濃度，g/ml； m試樣重，g.18焙砂中可溶性Co、Ni、Cu的測(cè)定比色法一、化學(xué)試劑（同1.1、1.2、1.3）二、分析手續(xù)稱取0.2000g(稱準(zhǔn)至0.0001g)樣品于250ml燒杯中，加入約100ml水。向燒杯中加入電磁轉(zhuǎn)子，蓋上表皿，置于電磁攪拌器上，接通電源，開(kāi)動(dòng)加熱開(kāi)關(guān)，然后慢慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速旋鈕，使轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速適當(dāng)為止（因?yàn)檗D(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速較難控制，旋鈕調(diào)幅過(guò)小，轉(zhuǎn)子無(wú)法轉(zhuǎn)動(dòng)；旋鈕調(diào)幅過(guò)大，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)快，溶液容易濺出，因此調(diào)動(dòng)旋鈕時(shí)必須小心）。讓電磁攪拌器自動(dòng)攪拌1小時(shí)（因?yàn)檗D(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速過(guò)小，為了使Co、Cu、Ni較好的浸出，因此每隔10

24、分鐘用玻棒攪拌溶液一次）。關(guān)閉電磁攪拌器，取下燒杯，等冷卻后，過(guò)濾于200ml容量瓶中，然后按1.1、1.2、1.3的分析手續(xù)進(jìn)行Co、Cu、Ni的測(cè)定。三、結(jié)果計(jì)算（同1.1、1.2、1.3）19 砷的測(cè)定砷鉍鉬藍(lán)光度法一、 化學(xué)試劑：1、 碘吸收液（0.5g/L）：稱取碘0.5g于200mL燒杯中，加入30mL無(wú)水乙醇，溶解后，用水稀釋至1000mL，混勻，貯于棕色瓶中，備用。2、 混合顯色劑：稱取30g鉬酸銨溶于300mL水中；50g酒石酸鉀鈉溶于250mL水中；4g硝酸鉍溶于250mL硫酸（1+1）中。將鉬酸銨溶液與酒石酸鉀鈉溶液混合后，移入硝酸鉍溶液中，用水稀釋至1000mL，混勻。

25、3、 亞硫酸鈉溶液（50g/L）：稱取5g亞硫酸鈉溶于100mL水中。4、 抗壞血酸溶液（20g/L）：稱取2g抗壞血酸溶于100mL水中。5、 KCLO3 飽和溶液 6、 HNO37、 SnCL2 40%溶液：稱SnCL2 40g，加入50mL HCL，加熱使其溶解，用水稀釋至100mL，搖勻，加入幾粒金屬Sn。8、 H2SO4：（1+1）溶液。9、 NaOH ：20%溶液（貯存塑料瓶中）10、 無(wú)砷Zn粒：粒度35mm11、 酒石酸溶液：200g/L 12、 KI溶液：30%水溶液。13、乙酸鉛棉：稱取乙酸鉛11.8g，加入幾滴冰乙酸，溶于100mL水中，將脫脂棉溶入此溶液中，2小時(shí)后取出

26、，擠凈溶液，晾干，備用。14、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶液A：每mL含砷100g。稱取0.1320g預(yù)先在7080OC干燥2小時(shí)的As2O3（基準(zhǔn)試劑）于100mL燒杯中，加入2mL 20% NaOH溶液，攪拌溶解。加少量水及一滴酚酞指示劑，滴加硫酸（1+1）中和至紅色消失，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入塑料瓶中，備用。溶液B：每mL含砷10g。吸取100.00mL溶液A于1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，移入塑料瓶中，備用。二、分析步驟 稱取試樣0.10.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）置于150mL燒杯中，用少量水濕潤(rùn)，加入約15mL KClO3飽和溶液和10mL HNO3，

27、搖勻，蓋上表皿，加熱，待樣品完全分解后，加5mL H2SO4（1+1）蒸發(fā)至冒白煙，取下稍冷，小心用水洗燒杯壁一次，再加熱至冒白煙（切勿蒸干），取下冷卻后加20mL水，加熱使可溶性鹽類溶解，冷卻后過(guò)濾于100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。移取上述溶液10mL于500ml錐形瓶中，用少量水沖洗瓶口，加入5mL H2SO4（1+1），5mL 200g/L酒石酸，3mL 30% KI溶液，2mL 40% SnCL2溶液，用水稀釋至體積約40mL，放置15分鐘后，加入5g無(wú)砷Zn粒，迅速塞緊塞子，將導(dǎo)管立即插入盛有20mL碘吸收液的比色管中，吸收40分鐘，取出導(dǎo)管后，滴加50g/L亞硫酸鈉溶液至無(wú)色，

28、加5mL混合顯色劑，5mL 20g/L抗壞血酸溶液，用水定容至50mL，放置20min后，于720nm處測(cè)其吸光度。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：吸取0、4、8、12ml 10ug/ml的砷標(biāo)液于4個(gè)500錐形瓶中，用少量水沖洗瓶口，以下按分析步驟操作進(jìn)行。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系數(shù)。三、結(jié)果計(jì)算As(%)=式中：A在分光光度計(jì)上測(cè)得砷的吸光度；f砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的系數(shù)；m試樣質(zhì)量，g； V移取試液的體積，mL。四、不同實(shí)驗(yàn)室允許差：As含量（%） 允許差（%）0.010 0.0060.0110.050 0.0090.0510.100 0.0150.1010.300 0.030注：1、由于所用的試劑中，KI、亞

29、硫酸鈉、抗壞血酸都比較容易變質(zhì)，因此需確定不變質(zhì)后才能使用。否則，需重新配制。2、砷渣中砷的測(cè)定方法和上述方法大致相同，所不同的是砷渣的稱樣量大一些（稱取5克）。 2、 浸出液21鈷、銅、鎳的測(cè)定分光光度法一、 化學(xué)試劑見(jiàn)1.1、1.2、1.3的分析法二、 分析手續(xù)吸取浸出液2.00ml于200ml的容量瓶中，加入（1+1）鹽酸3d，用水定容，搖勻。鈷的測(cè)定：吸取上述稀釋后的溶液5.00ml于100ml容量瓶中，以下操作和1.1中鈷的分析方法相同。銅的測(cè)定：吸取上述稀釋后的溶液2.00ml于100ml容量瓶中，以下操作和1.2中銅的分析方法相同。鎳的測(cè)定：吸取上述稀釋后的溶液10.00ml于1

30、00ml容量瓶中，以下操作和1.3中鎳的分析方法相同(不需調(diào)節(jié)酸度，只需加入（1+1）HCl 2d就可)。三、 結(jié)果計(jì)算M（g/L）=式中：M代表Co、Cu、Ni ；A在分光光度計(jì)上測(cè)得的各元素的吸光度；f各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系數(shù)；V1樣品稀釋后的體積，ml ；V2吸取樣品的體積，ml ；V3從稀釋后的溶液中吸取的體積，ml 。22 全鐵的測(cè)定硫氰酸鉀直接比色法一、化學(xué)試劑1、 過(guò)氧化氫：分析純（30%）；2、 鹽酸溶液：（1+1）；3、 硫氰酸鉀溶液：10% 。二、分析手續(xù)吸取2.1中經(jīng)稀釋過(guò)的溶液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加入過(guò)氧化氫10滴，（1+1）鹽酸2ml，

31、10%的硫氰酸鉀溶液15ml，用水定容，搖勻。以水作參比，于480nm處測(cè)量其吸光度。（由于溶液褪色較快，所以定容后馬上進(jìn)行測(cè)定）工作曲線的繪制：分別吸取0、2、4、6ml 25ug/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于4個(gè)100ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加入過(guò)氧化氫10滴，（1+1）鹽酸2ml，以下操作按分析手續(xù)進(jìn)行。三、結(jié)果計(jì)算見(jiàn)2.1的分析法注：如果要求分析的是Fe2+，除了測(cè)定全鐵之外，還須測(cè)定Fe3+，然后用全鐵的濃度減去Fe3+的濃度就是Fe2+的濃度。具體的分析方法是：吸取2.1中經(jīng)稀釋過(guò)的溶液5.00ml于100ml容量瓶中，用煮沸過(guò)并冷卻后的水稀釋至30ml，加入（1+1）鹽酸2ml，

32、10%的硫氰酸鉀溶液15ml，用煮沸過(guò)并冷卻后的水定容，然后馬上進(jìn)行測(cè)定。3、洗滌液各元素的測(cè)定方法見(jiàn)浸出液的測(cè)定方法，所不同的是吸取溶液的體積不同而已。4、除鐵后液 41 Cu、Co、Ni的測(cè)定 1、 測(cè)定方法見(jiàn)浸出液的測(cè)定； 2、由于溶液中鐵含量較低，測(cè)定鎳調(diào)酸度時(shí)，應(yīng)加入幾滴硫酸鐵溶液，使調(diào)節(jié)過(guò)程較易觀察。 42 鐵的測(cè)定MIBK萃取硫氰酸鉀比色法在HCl介質(zhì)中，F(xiàn)e3+用MIBK萃取，然后在HNO3溶液中和SCN發(fā)生反應(yīng)，形成FeSCN2+。借此用滴定比色法測(cè)定。形成FeSCN2+的最適宜的酸度為C（HNO3）=0.10.8mol/L,不得超過(guò)1 mol/L，否則SCN和氮的氧化物生成

33、黃色化合物并影響Fe3+的比色。FeSCN2+在有機(jī)溶劑中的離解度比水中小得多，有利于顯色反應(yīng)的進(jìn)行。MIBK萃取FeSCN2+的最佳PH為0.83.0，其萃取率在95%以上。本法適用于0.0010.05g/L的測(cè)定。一、 試劑和器皿1、H2O2；2、HCl（3+2）；3、HNO3（1+1）4、KSCN：500g/L的水溶液；5、Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液：5ug/ml6、梨型分液漏斗：120ml, 46只；7、帶塞比色管：50ml, 46只。二、分析步驟 移取適量的試樣溶液于120ml 的分液漏斗中，加水至10ml，加入2滴H2O2，加入15ml HCl ，10.0ml MIBK，振蕩30秒，棄去水相后用

34、10ml HCl（3+2）洗滌有機(jī)相一次，振蕩15秒，有機(jī)相移入帶塞比色管中，加5滴HNO3（1+1），5ml 500g/L KSCN溶液，振蕩15秒。用Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ml）滴定至試劑空白的顏色和試樣溶液顏色一致為止。三、結(jié)果計(jì)算Fe（g/L）=式中：V1消耗Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ； V2取樣量，ml 。注：1、因?yàn)樵摲`敏度較高，為了避免影響下次測(cè)定，每次測(cè)完后分液漏斗和比色管要用灑精充分洗滌干凈。2、新使用的分液漏斗可能含有微量鐵，為了避免測(cè)定時(shí)造成誤差，因此新使用的分液漏斗要用稀鹽酸浸泡過(guò)后才能使用。5 銅萃余液（沉Ca、Mg前液）51 鈷、鎳的測(cè)定參考浸出液的測(cè)定方法，注意改變

35、溶液的取樣量即可。52 銅的測(cè)定新亞銅靈比色法 一、化學(xué)試劑1、鹽酸羥胺溶液：10%；2、檸檬酸鈉溶液：30%；3、新亞銅靈溶液：0.1%乙醇溶液；4、 三氯甲烷：AR；5、 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：20ug/ml 。二、分析步驟吸取1.00ml的試液置于120ml液漏斗中，用水稀釋至50ml，加10%鹽酸羥胺溶液5ml及30%檸檬酸鈉溶液10ml，搖勻。滴加鹽酸（1+1）至溶液的PH值為5左右，加0.1%新亞銅靈溶液10ml，搖勻，放置5分鐘，加三氯甲烷10ml，振蕩2分鐘，待靜置分層后，將三氯甲烷層（下層）放入25ml容量瓶中，再用5ml三氯甲烷重復(fù)萃取水相一次，將三氯甲烷層（下層）并入25ml容量瓶

36、中，用三氯甲烷層稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，于450nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比，測(cè)定其吸光度。工作曲線的繪制：分別吸取0、2、4、6ml 20ug/ml的銅標(biāo)液于4個(gè)120ml的分液漏斗中，各加水至50ml，以下操作按分析分析步驟進(jìn)行。三、結(jié)果計(jì)算 Cu（g/L）= 式中：A在分光光度計(jì)上測(cè)得的吸光度；f標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系數(shù)； V取樣量，ml .53 Ca、Mg的測(cè)定原子吸收光度法 一、化學(xué)試劑1、鹽酸：AR ；2、二氯化鍶溶液：20% ；3、氧化鈣標(biāo)液：100ug/ml ;4、氧化鎂標(biāo)液：25ug/ml 二、分析步驟 氧化鈣的測(cè)定：吸取1.00ml試液于250ml的燒杯中，加入20%的二

37、氯化鍶溶液7ml，過(guò)濾，濾液用100ml容量瓶承接。向容量瓶中加入2ml的鹽酸，用水定容，搖勻。然后和標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定。氧化鎂的測(cè)定：吸取2.00ml試液于500ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。從上述溶液中吸取2.00濾液于100ml容量瓶中，加入20%的二氯化鍶溶液5ml和鹽酸2ml，用水定容，搖勻。然后和標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定。工作曲線的繪制：分別吸取0、4、8、12ml 100ug/ml的氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液和0、2、4、6ug/ml 25ug/ml的氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于4個(gè)200ml容量瓶中，加入20%二氯化鍶溶液10ml，4ml鹽酸，用水定容，搖勻。然后轉(zhuǎn)貯于200ml的塑料瓶中，備用。三、結(jié)果

38、計(jì)算 Ca(g/L)=0.071C ；Mg(g/L) =7.5C 式中；C在原子吸收上測(cè)得的濃度，ug/ml 。6、沉鈷后液61 鈷的測(cè)定參見(jiàn)1.1鈷的測(cè)定6. 2 Ca、Mg的測(cè)定原子吸收光度法見(jiàn)5.3的分析方法7、溶鈷后液（除鈣、鎂前液）71 鈷的測(cè)定參見(jiàn)1.1鈷的測(cè)定72 鎳的測(cè)定參見(jiàn)1.3鎳的測(cè)定73 Ca 、Mg的測(cè)定原子吸收光度法見(jiàn)5.3的分析方法74 二氧化硅的測(cè)定硅鉬藍(lán)光度法一、化學(xué)試劑1、鉬酸銨溶液（5%）：稱取5g鉬酸銨溶于80ml水中，然后加入18ml（1+5）硫酸（如有渾濁，過(guò)濾后備用）。2、草酸溶液（4%）：4g草酸溶于100ml水中。3、硫酸亞鐵銨溶液（3%）：稱取

39、3g硫酸亞鐵銨溶于100ml（1+5）硫酸中。4、二氧化硅標(biāo)液：25ug/ml 二、分析步驟吸取2.00ml溶鈷后液（或視含量而定）于100ml容量瓶中，用水稀釋至約25ml，加5%鉬酸銨溶液2.5ml，搖勻。放置5分鐘后加入4%草酸溶液5ml，3%硫酸亞鐵銨溶液5ml，用水定容，搖勻。于660nm處，以空白液作參比，進(jìn)行比色（空白液：于100ml容量瓶中加約25ml水，加5%鉬酸銨溶液2.5ml，以下操作同上）。工作曲線的繪制：吸取0、1、2、3、4ml 25ug/ml二氧化硅標(biāo)液于5個(gè)100ml容量瓶中，用水稀釋至約25ml，以下操作同分析步驟。三、結(jié)果計(jì)算SiO2(g/L)=式中：A在分

40、光光度計(jì)上測(cè)得的吸光度；f標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系數(shù)； V吸取試液的體積，ml 。8、除鈣、鎂后液（P204料液）81 鈷的測(cè)定參見(jiàn)1.1鈷的測(cè)定82 鎳的測(cè)定參見(jiàn)1.3鎳的測(cè)定83 Ca、Mg的測(cè)定原子吸收光度法一、化學(xué)試劑（略）二、分析步驟吸取1.00ml試液于250ml的燒杯中，將燒杯置于電爐上加熱至近沸，加入20%的二氯化鍶溶液7ml，過(guò)濾，濾液用100ml容量瓶承接。向容量瓶中加入2ml的鹽酸，用水定容，搖勻。然后和標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定。氧化鈣、氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：分別吸取0、4、8、12ml 100ug/ml的氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液和取0、2、4、6ug/ml 25ug/ml的氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于4個(gè)20

41、0ml容量瓶中，加入20%二氯化鍶溶液10ml，4ml鹽酸，用水定容，搖勻。然后轉(zhuǎn)貯于200ml的塑料瓶中，備用。些系列中氧化鈣的濃度為：0、2、4、6ppm，氧化鎂的濃度為：0、0.25、0.50、0.75ppm 。三、結(jié)果計(jì)算 Ca(g/L)=0.0071C ；Mg(g/L) =0.03C式中；C在原子吸收上測(cè)得的濃度，ug/ml 。84 錳、鋅的測(cè)定原子吸收光度法一、化學(xué)試劑1、鹽酸：AR ；2、錳、鋅標(biāo)液：均為25二、分析步驟吸取2.00ml試液于200ml容量瓶中，用水定容。錳的測(cè)定：從上述稀釋過(guò)的溶液中吸取25.00ml溶液于100ml容量瓶中，加入2ml鹽酸，用水定容，搖勻。和標(biāo)

42、準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定。鋅的測(cè)定：從上述稀釋過(guò)的溶液中吸取2.00溶液于100ml容量瓶中，加入2鹽酸，用水定容，搖勻。和標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定。錳、鋅標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：分別吸取0、2、4、6ml 25ug/ml的錳、鋅標(biāo)液于4個(gè)200ml容量瓶中，加入4ml鹽酸，用水定容，搖勻。然后移入200ml塑料瓶中，備用。些系列標(biāo)液中含錳、鋅勻?yàn)椋?、0.25、0.50、0.75ug/ml 。三、結(jié)果計(jì)算M（g/L）=式中：M代表元素錳、鋅； C在原子吸收光度計(jì)上測(cè)得各元素的濃度，ug/ml V分吸試液的體積，ml 。85 鐵的測(cè)定參見(jiàn)除鐵后液中鐵的測(cè)定8 6 銅的測(cè)定參見(jiàn)銅萃余液（5.2）中銅的測(cè)定87 鈉的測(cè)定原

43、子吸收光度法一、化學(xué)試劑1、鹽酸：AR ；2、鈉標(biāo)液：1mg/ml ；3、氯化銫溶液：0.2% 水溶液 。二、分析步驟吸取2.00ml試液于100ml容量瓶中，用水定容。從上述溶液中吸取5.00ml溶液于100ml容量瓶中，加入 0.2%氯化銫溶液2ml和2ml鹽酸，用水定容。然后和標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定。鈉標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：吸取0、4、8、12ml 1mg/mlr的鈉標(biāo)液于4個(gè)200ml容量瓶中，加入0.2%氯化銫溶液4ml和4鹽酸，用水定容，搖勻。然后移入200ml容量瓶中，備用。些系列中含鈉為：0、20、40、60ug/ml 。三、結(jié)果計(jì)算Na(g/L)= 式中：C在原子吸收上測(cè)得的鈉的濃度，u

44、g/ml ； V試液的分取量，ml 。9、 萃余液（P204萃余、P507料液、除雜后液）91 鈷、鎳的測(cè)定參見(jiàn)P204料液中鈷、鎳的測(cè)定，注意改變?cè)囈旱娜恿俊?2 銅、鐵、錳、鋅的測(cè)定原子吸收光度法一、化學(xué)試劑1、 鹽酸：AR2、 銅、鐵標(biāo)液：均為100ug/ml3、 錳、鋅標(biāo)液：均為25ug/ml二、分析步驟吸取20.00ml試液于100ml容量瓶中，加入2ml鹽酸，用水定容，然后和標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定。銅、鐵、錳、鋅標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：分別吸取0、2、4、6ml 100ug/ml的銅、鐵和25ug/ml的錳、鋅標(biāo)液于4個(gè)200ml容量瓶中，加入含鈷20mg/ml的硫酸鈷溶液40ml和4ml鹽酸

45、，用水定容，移入200ml塑料瓶中，備用。些標(biāo)準(zhǔn)系列含銅、鐵為：0、1、2、3ug/ml；含錳、鋅為：0、0.25、0.50、0.75ug/ml 。三、結(jié)果計(jì)算M（g/L）=式中：M代表元素銅、鐵、錳、鋅 ； C在原子吸收上測(cè)得的濃度，ug/ml 。10、富（貧）銅電解液101 銅的測(cè)定碘量法一、試劑配制：1、氨水：（1+1）2、淀粉溶液（5g/L）：稱取0.5g可溶性淀粉于200ml燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，將100ml沸水慢慢倒入其中，繼續(xù)煮沸至透明，取下冷卻?，F(xiàn)用現(xiàn)配。3、硫酸鐵溶液：1%水溶液。4、碘化鉀：AR，固 。5、氟化氫銨：AR，固 。6、硫氰酸鉀溶液：10%水溶液 。7、硫代

46、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Na2S2O3）=0.02mol/L，稱取5g硫化硫酸鈉（Na2S2O3SH2O）于300ml燒杯中，加入煮沸過(guò)的冷水溶解，加入0.1g碳酸鈉，溶解后移入1L容量瓶中，加水定容。于暗處放置一周后標(biāo)定。標(biāo)定：吸取25mg銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg /ml）2份分別置于2個(gè)500ml錐形瓶中，加入10%硫酸鐵溶液約1ml，用（1+1）氨水中和至有氫氧化鐵沉淀生成，加入23g氟化氫銨搖23g，搖勻，以下操作同分析步驟。二、 分析步驟吸取5.00ml溶液于100ml容量瓶中，用水定容，搖勻。吸取上述稀釋過(guò)的溶液10.00 ml于500 ml錐形瓶中，加入10%硫酸鐵溶液約1ml，用（1+1

47、）氨水中和至有氫氧化鐵沉淀生成，加入氟化氫銨搖23g，搖勻，加約1g KI，搖勻，立即用C（Na2S2O3）=0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入3ml 5g/L淀粉溶液，滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加入10%的硫氰酸鉀溶液約1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。三、結(jié)果計(jì)算： Cu（g/L）=式中 T硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅的滴定度，mg/ml ； V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積，ml ； V1分取溶液的體積，ml 。注意事項(xiàng)：2、 固體碘化鉀必須是白色的，如果呈黃色說(shuō)明已被氧化，如繼續(xù)使用，則測(cè)得的結(jié)果肯定偏高。因此，裝有碘化鉀的瓶子必須有黑色保護(hù)層（避光保存），每次使用后必需馬上蓋上瓶蓋。也可以把

48、KI配成溶液，但每次加入KI溶液時(shí)，溶液必須為無(wú)色，如果有黃色，則應(yīng)用硫代硫酸鈉溶液中和為無(wú)色后才加入。3、 碘化鉀的作用有三個(gè)方面：還原劑的作用（使Cu2+Cu+），沉淀劑的作用（使2Cu+2I-Cu2I2），絡(luò)合劑的作用（使I2+I-I3-），為了使反應(yīng)加速進(jìn)行，可避免I2的揮發(fā)，所以必須加入足量的碘化鉀，但也不能過(guò)量太多，否則碘和淀粉的變色不明顯，一般碘化鉀的用量比理論值大3倍較為合適。4、 滴定時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加入速度的快慢使滴定所消耗的毫升數(shù)略有偏差，所以應(yīng)該在滴定操作中保持大致的滴定速度。為了避免I-的氧化，滴定速度應(yīng)適當(dāng)?shù)目煨Ｍ瑫r(shí)，為了防止I2的揮發(fā)，錐形瓶的搖動(dòng)幅度應(yīng)該

49、小分些。5、 淀粉溶液應(yīng)在滴定至接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則將有較多的I2被淀粉膠粒包住，使滴定時(shí)藍(lán)色褪去很慢，妨礙終點(diǎn)的觀察。6、 滴定終點(diǎn)往往不一定乳白色，有時(shí)呈淡黃色，滴定終點(diǎn)主要根據(jù)淀粉指示劑的藍(lán)色消失來(lái)判定，有時(shí)在滴定至終點(diǎn)后又會(huì)回復(fù)出現(xiàn)藍(lán)色，這是由于硫氰酸鹽使沉淀表面所吸附的碘拆出所致。在滴入硫代硫酸鈉溶液使藍(lán)色消失后10秒無(wú)回復(fù)出現(xiàn)藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。 102 酸度（H2SO4含量）的測(cè)定一、化學(xué)試劑1、 氫氧化鈉標(biāo)液：0.05M ；2、 溴甲酚綠指示劑（0.1%）：稱取0.1g指示劑溶于20ml的無(wú)水乙醇中，再加入80ml的水，混勻。二、分析步驟吸取10.1中的稀釋液5.00ml于250m

50、l的錐形瓶中，加入溴甲酚綠指示劑2滴，用0.05M的氫氧化鈉標(biāo)液滴定至溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。三、結(jié)果計(jì)算H2SO4(g/L)=98式中：M氫氧化鈉標(biāo)液的濃度，mol/L ； V1滴定用氫氧化鈉標(biāo)液的體積，ml ； V2分取試液的體積，ml 。103 洗滌液（電銅部分）1031 銅的測(cè)定直接吸取試液2.00ml，然后用BCO比色法進(jìn)行測(cè)定1032 酸度的測(cè)定直接吸取試液10.00ml，加入甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑或酚酞指示劑，然后用0.05M的氫氧化鈉標(biāo)液進(jìn)行滴定。11、 氯化鈷液111 鈷的測(cè)定EDTA容量法一、化學(xué)試劑1 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH5.4）稱取乙酸鈉204g，溶于水中，加入

51、冰乙酸9。4ml，用水稀釋至于1000ml。2 二甲酚橙指示劑（0.5的水溶液）因容易變質(zhì)，半月更換一次。3 氫氧化鉀（40的水溶液）4 氨水（1+1）5 鹽酸（1+1）6 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取1.0000g金屬鈷（99.95），加入10ml硝酸（1+1）溶解，蒸至近干，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，備用。此溶液含鈷1mg/ml。7 EDTA硫酸鋅溶液（11.16g：1000 8.6g：1000）（約0.015mol/L）：先用EDTA和硫酸鋅各配成約0.03M的溶液。取25.00ml EDTA溶液置于250 ml錐形瓶中，加入10ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液，以二甲酚橙為指示劑

52、，用鋅鹽溶液滴定至紅色出現(xiàn)終點(diǎn)。然后按照此比例將EDTA和鋅鹽溶液混合均勻。8 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.015M）稱取5.7g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯，加熱使其溶解，冷卻后加水定溶至1000ml，搖勻備用（如果EDTA是乙二胺四乙酸，則稱取的量為4。3g。因乙二胺四乙酸較難溶于熱水，所以應(yīng)在熱溶解過(guò)程中入少量的氫氧化鈉助溶）。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml于250ml的錐形瓶中，用40的氫氧化鉀中和至溶液由粉紅色變?yōu)樗{(lán)紫色（注意：最好不要有沉淀生成，如有沉淀生成，則應(yīng)用少量的水把沉淀沖下），再滴加鹽酸（1+1）至溶液剛好由藍(lán)色變?yōu)榧t色。稍加熱后，加入乙酸乙酸鈉緩沖溶液20ml

53、，加入EDTA硫酸鋅溶液15 ml（不必準(zhǔn)確），加二甲酚橙指示劑三滴，用0.015M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色變?yōu)槌赛S色為終點(diǎn)（因Co2+和EDTA絡(luò)合作用較弱，滴定要緩慢進(jìn)行，特別是要到終點(diǎn)時(shí)，每一滴就要搖動(dòng)錐形瓶幾次）。EDTA對(duì)鈷滴定度的計(jì)算：T=式中：C為鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mg/ml ； V 滴定所消耗的EDTA的體積 ml二、分析步驟 吸取2.00ml試液于100ml容量瓶中，用水定容。吸取稀釋后的溶液10.00ml于250ml錐形瓶中，用水沖洗瓶壁并稀釋至25ml，以下操作同EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。三、 結(jié)果計(jì)算 Co(g/L)=式中：TEDTA對(duì)鈷的滴定度， mg/ml ；V1

54、滴定樣品所消耗的EDTA的體積， ml ；V2分取試液的體積，ml 。注意：如果用鋅標(biāo)液來(lái)標(biāo)定EDTA，則標(biāo)定方法如下：鋅標(biāo)液的配制： 準(zhǔn)確稱取1.2448 g基準(zhǔn)氧化鋅于400 ml的燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加5 ml鹽酸溶解，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。此溶液含鋅1 mg/ml。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取1 mg/ml的鋅標(biāo)液25ml于250ml容量瓶中，加甲基橙指示劑一滴，用氨水（1+1）中和至溶液變?yōu)辄S色，以少量水沖洗瓶壁，加20ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液，加二甲酚橙指示劑一滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)Co2+滴定度的計(jì)算： T=式中：V為滴定所消耗的EDTA的體積 ml 59為鈷的原子量 65為鋅的原子量注：配制EDT