皮革用鉻粉分析檢驗

1、制革用粉狀鉻鞣劑1 方法來源QB/T 2413-98制革用粉狀鉻鞣劑。2 適用范圍適用于以重鉻酸鉀為原料，用硫酸、硫酸氫鈉酸化，葡萄糖或二氧化硫等還原或再配入助劑而制成的適用于制革主鞣或復(fù)鞣用的粉狀鉻鞣劑。3 測試方法3.1 粉狀鉻鞣劑中Cr6的定性鑒定：稱取0.1 g鉻鞣劑，加入50mL蒸餾水，加入2mL1:1 HCl，再加入10KI 2mL，搖動后加1淀粉指示劑5滴，如出現(xiàn)藍色，則表示有Cr6的存在。3.2 三氧化二鉻含量的測定 原理用過氧化鈉將鹽基性硫酸鉻中的三價鉻氧化為六價鉻，再將溶液酸化，使六價鉻與碘化鉀作用而釋出定量的碘，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定，即可計算出樣品中三氧化二鉻的含量，

2、反應(yīng)式如下： 2Cr(OH)SO4 +3Na2O2 +2NaOH2Na2CrO4+2Na2SO4+2H2O 2Na2CrO4+8H2SO4+6KICr2(SO4)3+2Na2SO4+3I2+3K2SO4+8H2OI2 +2Na2S2O32NaI+Na2S4O6 試劑 .1硫代硫酸鈉標準溶液：0.1mol/L。 配制：稱取25g分析純硫代硫酸鈉，溶解于1 L新煮沸而冷卻的蒸餾水中，加入0.1g無水碳酸鈉粉末，于棕色瓶中保存。該溶液需存放2周后，過濾，再標定。 標定：稱取預(yù)先于（150170）烘箱內(nèi)烘置2小時的分析純重鉻酸鉀0.1g于具塞三角瓶中，加50mL蒸餾水，10KI溶液20mL及1:1 H

3、Cl 5mL，搖勻，蓋好塞子，封水，在暗處放置5分鐘后，取出，加水100 mL，用待標硫代硫酸鈉溶液滴至稻草色，加淀粉指示劑（35）mL，繼續(xù)滴至藍色消失變?yōu)榱辆G色，紀錄所耗硫代硫酸鈉的體積。硫代硫酸鈉的濃度（mol/L）按下式計算：硫代硫酸鈉（mol/L）= .（1）式中：g重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；V滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；0.04904與0.001 mol/L硫代硫酸鈉相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。.2過氧化鈉：化學(xué)純。.3碘化鉀溶液：10%。.4鹽酸溶液：6 mol/L。.5淀粉指示劑溶液：1%。3.2.3 分析步驟 稱取試樣2.0g（精確至0.0001g），用少量（40&

4、#177;1）熱水溶解后移入100mL容量瓶中，冷卻后稀釋至刻度，搖勻。吸取10.00mL于250mL碘量瓶中，加入（1.52）g過氧化鈉及50mL蒸餾水，瓶口加小漏斗，加熱煮沸，至小氣泡成為大氣泡，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，冷卻至室溫。然后以6mol/L鹽酸溶液中和到黃色變?yōu)槌壬?，稀釋?00mL左右，加入10mL 10%碘化鉀溶液及10mL 6mol/L鹽酸溶液，搖勻，蓋上瓶塞后置暗處放10分鐘，以0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液變成黃綠色，加入1mL1淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液的藍紫色褪去呈亮綠色為止。3.2.4 計算： Cr2O3含量（%）按下式計算：Cr2O3（%）= ×

5、100%.（2）式中：c1硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；V1滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；m樣品的質(zhì)量，g；0.02533與0.001 mol/L硫代硫酸鈉相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸t的質(zhì)量。 兩次平行試驗結(jié)果，相差不大于0.2。 試驗報告 試驗測定值精確到小數(shù)點后兩位，報告結(jié)果精確至小數(shù)點后一位。廢鉻液中三氧化二鉻含量的測定方法1 方法來源西北輕工學(xué)院皮革分析檢驗。2 適用范圍適用于鉻鞣后的廢鉻液中三氧化二鉻的測定。3 三氧化二鉻含量的測定3. 1 原理用過氧化鈉將鹽基性硫酸鉻中的三價鉻氧化為六價鉻，再將溶液酸化，使六價鉻與碘化鉀作用而釋出定量的碘，以硫代硫酸鈉標準溶液滴

6、定，即可計算出樣品中三氧化二鉻的含量，反應(yīng)式如下： 2Cr(OH)SO4 +3Na2O2 +2NaOH2Na2CrO4+2Na2SO4+2H2O 2Na2CrO4+8H2SO4+6KICr2(SO4)3+2Na2SO4+3I2+3K2SO4+8H2OI2 +2Na2S2O32NaI+Na2S4O6 3.2 試劑 硫代硫酸鈉標準溶液：0.1mol/L。配制和標定參照粉狀鉻鞣劑的測定。3.2.2 過氧化鈉：化學(xué)純。3.2.3 碘化鉀溶液：10%。3.2.4 鹽酸溶液：6 mol/L。3.2.5 淀粉指示劑溶液：1%。3.3 分析步驟 吸取（1020）mL（視廢鉻液的鉻顏色深淺決定吸取樣液的多少）待

7、測廢鉻液于250 mL碘量瓶中，加入1.5g過氧化鈉及50mL蒸餾水，瓶口加小漏斗，加熱煮沸，至小氣泡變成大氣泡繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，冷卻至室溫。然后以6mol/L鹽酸溶液中和到黃色變?yōu)槌壬?，稀釋?00mL左右，加入10mL 10%碘化鉀溶液及10mL 6mol/L鹽酸溶液，搖勻，蓋上瓶塞后置暗處放10分鐘，以0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液變成黃綠色，加入1mL1淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液的藍紫色褪去呈亮綠色為止。3. 4 計算： Cr2O3含量（g/L）按下式計算：Cr2O3（g/L）= .（1）式中：c1硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；V1滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體

8、積，mL；v吸取樣液的體積，mL；0.02533與0.001 mol/L硫代硫酸鈉相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸t的質(zhì)量。 兩次平行試驗結(jié)果，相差不大于0.2。3.5 試驗報告 試驗測定值精確到小數(shù)點后兩位，報告結(jié)果精確至小數(shù)點后一位。皮革 化學(xué)試驗 三氧化二鉻含量的測定1 方法來源西北輕院皮革分析檢驗。2 適用范圍適用于各種類型的皮革。3 原理先將革樣灰化，然后與氯酸鉀混合在高溫下熔融，三價鉻被氧化為六價鉻，過量的氯酸鉀在高溫下被分解。再將溶液酸化，使六價鉻與碘化鉀作用而釋出定量的碘，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定，即可計算出樣品中三氧化二鉻的含量，反應(yīng)式如下： Cr2O3 +5KClO3 K2CrO4

9、+ KCl +5O2+2Cl2 2KClO3 2KCl+3O2 2K2CrO4+2HCl K2Cr2O7+2NaCl+H2OK2Cr2O7+6KI+14HCl 2CrCl3+3I2+8KCl+7H2OI2 +2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 4 儀器及試劑 4.1 瓷蒸發(fā)皿，100 mL；4.2 電爐，1200W；4.3 氯酸鉀，C.P；4.4 鹽酸C.P，1:1溶液；4.5 碘化鉀溶液，10；4.6 硫代硫酸鈉標準溶液：0.1mol/L。配制和標定見5 分析步驟精確稱取0.5g樣品放在瓷蒸發(fā)皿中，于電爐上灰化完全后，冷卻。將氯酸鉀粉末（約1g）均勻蓋滿灰化好的樣品上，先用小火加熱，慢慢轉(zhuǎn)動蒸發(fā)皿，使之均勻熔化，待全部呈現(xiàn)黃色時，即用大火加熱，至干涸為止。將氧化好的樣品冷卻，全部轉(zhuǎn)移至250 mL碘量瓶中，加入1:1鹽酸溶液10 mL和10碘化鉀溶液10 mL ，塞上塞子，搖勻。并用水封，在暗處放置10分鐘，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至溶液呈淡黃色時，加入淀粉指示劑（12）mL ，繼續(xù)滴定至無色或淡綠色為終點。紀錄所耗硫代硫酸鈉的毫升數(shù)。6 計算 皮革中三氧化二鉻含量按下式計算：Cr2O3（%）= ×100%.（