無(wú)水葡萄糖檢驗(yàn)記錄解析

1、China Gateway Biologics (Shanghai) Co., LTD 凱惠睿智生物科技(上海)有限公司標(biāo)題Title :無(wú)水葡萄糖檢驗(yàn)記錄An hydrous Glucose In specti on Record文件編號(hào) /Document Number: CGB- QC-SOP-生效日期 /Effective Date:2016-11-版本 /Versio n:00無(wú)水葡萄糖檢驗(yàn)記錄物料名稱批號(hào)規(guī)格級(jí)另U來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)無(wú)水匍萄糖質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)水葡萄糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1性狀1.1儀器天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20_ 年_月 _日1.2試液乙醇廠家： 批號(hào)：1.3操作記錄1

2、.3.1取供試品適量，放入燒杯中，觀察性狀為： 。1.3.2取供試品 (1) g,于 (25C± 2C)加入 _ (9.9 ) ml水，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖 30秒鐘，觀察 30分鐘內(nèi)的溶解情況， 。1.3.3取供試品 (0.01 ) g,于 (25C± 2C)加入 _ (9.9 ) ml乙醇，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘，觀察 30分鐘內(nèi)的溶解情況， 。1.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性或顆粒性粉末；無(wú)臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。1.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口否口Page 1 of 1檢驗(yàn)人/日期： 復(fù)核人/日期：2比旋度2.1儀器天平型號(hào)：編號(hào).校準(zhǔn)有效期

3、至：20年月日旋光計(jì)型號(hào)：2.3操作記錄編號(hào).校準(zhǔn)有效期至：20年月日User is responsible for ensuring that this is the current version of the document Confidential分發(fā)號(hào) Distribution No.:取供試品約 （10） g，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量與氨試液 _ （2.0 ） ml,溶解后，用水 稀釋至刻度，搖勻，放置（60）分鐘，在（25）C時(shí)，測(cè)定供試品溶液的旋光度 a 3次，測(cè)定前用空白溶液調(diào)零：1、 ; 2、 ; 3、 。平均： 比旋度為： 計(jì)算：100aa D=l ca 為

4、比旋度；D為鈉光燈的D線；t為測(cè)定時(shí)的溫度；a為測(cè)得的旋光度；I為測(cè)定管長(zhǎng)度，dmc為每100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量（按干燥品或無(wú)水物計(jì)算） 。2.4判斷標(biāo)準(zhǔn):比旋度為 +52.6 °至+53.2 °2.5結(jié)果判定:符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期:復(fù)核人/日期3鑒別3.1儀器天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20_ 年_月 _日3.2試液堿性酒石酸銅試液配制：臨用前，取堿性酒石酸銅試液 （甲液） ml與堿性酒石酸銅試液 （乙液）ml等量混合，即得。堿性酒石酸銅試液（甲液）配制批號(hào)： 3.3操作記錄3.3.1 取供試品約 （0.2 ） g,加水 （ 5）現(xiàn)象：。3.3.2

5、紅外鑒別（待定）。3.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)有紅色沉淀生成。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。3.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口檢驗(yàn)人/日期：堿性酒石酸銅試液（乙液）配制批號(hào)： ml溶解后，緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，觀察否口復(fù)核人/日期：4酸度4.1天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20年_月_日4.2試液新沸冷水制備：取水適量，加熱煮沸5分鐘后，立即冷卻即得。氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L ）配制：精密移取氫氧化鈉滴定液（mol/L ） _ml ，用新沸冷水準(zhǔn)確稀釋倍即得。氫氧化鈉滴定液（ _ I/L ）批號(hào)： 酚酞指示液配制批號(hào)： 4.3操作記錄：取供試品 （ 2.0 ） g，加水_

6、（20） ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L （ 0.20）ml，觀察顏色： 。4.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：溶液顯粉紅色。4.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期： 復(fù)核人/日期：5.溶液的澄清度與顏色5.1儀器天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20_ 年_月 _日5.2試液標(biāo)準(zhǔn)比色對(duì)照液配制：取比色用氯化鈷液_（ 3.0）ml、比色用重鉻酸鉀液 _（ 3.0）ml與比色用硫酸銅液（6.0）ml，加水稀釋成 （50）ml，即得。1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液配制批號(hào)： 比色用氯化鈷液配制批號(hào)： 比色用重鉻酸鉀液配制批號(hào)： 比色用硫酸銅液配制批號(hào)： 5.3操作記錄：取供試品 （ 5.0）

7、g，加熱水溶解后，放冷，用水稀釋至 （ 10） ml，觀察溶液澄清度與顏色：；顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，未見(jiàn)更濃是口 否口；顯色，與標(biāo)準(zhǔn)比色液 _（ 1.0）ml加水稀釋至 _（ 10）ml比較，末見(jiàn)更深是口 否口。5.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃；如顯色，與對(duì)照液1.0ml加水稀釋至10ml比較，不得更深。5.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期：6乙醇溶液的澄清度6.1天平型號(hào)：編號(hào).校準(zhǔn)有效期至：20年月日6.2試液乙醇廠家：批號(hào)：6.3操作記錄：取供試品(1.0) g，加乙醇（20） ml，置水浴上加熱回流約(40)分鐘,觀

8、察溶液澄清度：溶液澄清是口否口。6.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：溶液應(yīng)澄清。6.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期：7氯化物7.1天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20年_月_日7.2試液標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(使用液)配制：臨用前，精密量取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(貯備液)(10) ml,置(100)ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每 1ml相當(dāng)于10卩g的氯)。標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(貯備液)配制批號(hào)： 稀硝酸配制批號(hào)： 硝酸銀試液配制批號(hào)：7.3操作記錄：取供試品 (0.60 ) g，加水溶解成25ml，再加稀硝酸 (10) ml，加水至40ml,搖勻，加入硝酸銀試液 (1.0 ) ml,用水稀釋使成

9、 50ml，搖勻，在暗處放置 (5)分鐘。與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 _ (6.0 ) ml制成的對(duì)照液同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，未濃于標(biāo)淮 對(duì)照液(是口否口)。7.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.01%)。7.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期： 復(fù)核人/日期：8硫酸鹽8.1天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20年_月_日8.2試液稀鹽酸配制批號(hào)： 25%氯化鋇溶液配制批號(hào)： 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液配制批號(hào)： 8.3操作記錄：取供試品 (2.0 ) g置50ml鈉式比色管中，加水使溶解成40ml，加稀鹽酸 (2)ml,搖勻，加25%氯化鋇溶液 (5

10、) ml,充分搖勻，放置 _ (10)分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 (2.0 )ml同法操作制成的對(duì)照液同置黑色背景上比較，結(jié)果未濃于標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液(是口否口)。8.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.01%)。8.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期9亞硫酸鹽與可溶性淀粉9.1天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20年月日9.2試液 碘試液配制批號(hào):9.3操作記錄：取供試品 (1.0 ) g，加水 _ (10) ml溶解后，加碘試液 _ (1)滴，觀察現(xiàn)象：。9.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：溶液應(yīng)即顯黃色。9.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期： 復(fù)核人/日期：

11、10干燥失重10.1儀器天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20_ 年_月 _日干燥箱型號(hào)：編號(hào)：校準(zhǔn)有效期至：20 年 月 日10.2操作記錄：精密取供試品約1g,平鋪于干燥至恒重的稱量瓶底部，置 (105)C干燥至恒重,計(jì)算其減失重量。稱量瓶恒重： m 1# , ; 2# , 樣品重量：m： 1# ; 2#樣品+稱量瓶恒重： M 1# , ; 2# , 減失重量：1#; 2#平均值： 相對(duì)平均偏差： _. 冃 m 減失重量=X 100% m 2= M-mm110.3判斷標(biāo)準(zhǔn):減失重量不得過(guò)1.0%。10.4結(jié)果判定:符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期：11熾灼殘?jiān)?1.1儀器天平型號(hào)

12、：編號(hào)：校準(zhǔn)有效期至：20年 月日馬弗爐型號(hào):編號(hào).11.2試液硫酸廠家：批號(hào)：11.3操作記錄：取供試品 (1.0 ) g,置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸 (0.5 ? 1) ml使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700? 800 C熾灼使完全灰化,待箱式電阻爐內(nèi)溫度降至400C以下時(shí)取出(若室溫較低時(shí)將坩堝鉗先在爐口烘烤片刻，再夾持坩堝，以防炸裂)，放在坩堝架上，放置片刻，稍冷后移至干燥器中(放置時(shí)間與恒重空坩堝一致)，取出迅速精密稱定，重復(fù)熾灼操作，直至恒重為止。即得。坩堝恒重Mi： ，;樣品重量Ms： 坩堝與殘?jiān)阒?M2：,;熾灼殘?jiān)? = “2

13、-"1 X 100%= M s式中：Mi熾灼前空坩堝的重量，g; M2熾灼后坩堝與殘?jiān)闹亓浚琯 ；Ms 供試品的重量，go11.4判斷標(biāo)準(zhǔn):11.5結(jié)果判疋:檢驗(yàn)人/日期：熾灼殘?jiān)鼞?yīng)不得過(guò)0.1%。符合規(guī)定是口否口復(fù)核人/日期：12蛋白質(zhì)12.1天平型號(hào):編號(hào).校準(zhǔn)有效期至:20年 月日12.2試液：磺基水楊酸溶液(1 5)配制批號(hào)：12.3操作記錄:取供試品(1.0 )g，加水(10) ml溶解后，加磺基水楊酸溶液(1 5)(3)ml，觀察現(xiàn)象：o12.4判斷標(biāo)準(zhǔn):未發(fā)生渾濁或沉淀。12.5結(jié)果判定:符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期：13鋇鹽13.1天平型號(hào)： 編號(hào)：

14、校準(zhǔn)有效期至：20_ 年_月_日13.2試液稀硫酸試液配制批號(hào)：13.3操作記錄：取供試品 _( 2.0 )g，加水(20 )ml溶解后，溶液分成兩等份，一份中加稀硫酸 _(1)ml，另一份中加水(1) ml，搖勻，放置13.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：兩液均應(yīng)澄清。(15)分鐘。比較，兩液應(yīng)同樣澄清(是否)。13.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期：14鈣鹽14.1天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20 年月日14.2試液草酸銨試液配制批號(hào):氨試液配制批號(hào)：標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液配制批號(hào)：14.3操作記錄：取供試品 （1.0 ） g,加水 （10） ml使溶解，加氨試液 （1） ml，搖勻，加草酸銨

15、試液（ 5）ml，搖勻，放置 （ 1）小時(shí)內(nèi)觀察，未發(fā)生渾濁（ 是口 否）。若發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液 （ 1.0 ） ml制成的對(duì)照液比較，未濃于對(duì)照液（是 口 否口）。14.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：未發(fā)生渾濁，或與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，應(yīng)不得更濃。14.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期： 復(fù)核人/日期：15鐵鹽15.1天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20_ 年_月_日15.2試液標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（使用液）配制：臨用前，精密量取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（貯備液）_（ 10） ml，置（ 100）ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml相當(dāng)于10卩g的Fe）。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（貯備液）配制批號(hào)：

16、30%硫氰酸銨溶液配制批號(hào)： 硝酸廠家： 批號(hào)：15.3操作記錄：取供試品 （2.0 ） g,加水 （20） ml溶解后，加硝酸 （3）滴，緩慢煮沸 _ （5） 分鐘，放冷，用水稀釋制成 _ （45） ml，加30%硫氰酸銨溶液 （3.0 ） ml,搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液 _ （2.0 ） ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，未深于標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液（是口 否口）。16重金屬16.1天平型號(hào):16.2試液15.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液 2.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.001%）。15.5結(jié)果判疋：符合規(guī)疋是口否口檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20年_月 _ 日硫代乙酰胺

17、試液配制：取硫代乙酰胺試液（甲液）（1） ml與硫代乙酰胺試液（乙液）_ （5） ml混勻，置水浴上加熱 20秒鐘，冷卻，立即使用；硫代乙酰胺試液（甲液）配制批號(hào)： 硫代乙酰胺試液（乙液）配制批號(hào)： 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液配制：臨用前，精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（貯備液） （10） ml，置 （100） ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10卩g的Pb ）;醋酸鹽緩沖液（pH3.5）配制批號(hào)： 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（貯備液）配制批號(hào)： 16.3操作記錄：取納氏比色管三支，甲管中分別加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液和醋酸鹽緩沖液（pH3.5） （2）ml，加水使成25ml;乙管中取供試品 （5.0 ）g，加水 （23） m

18、l溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）（ 2）ml ;丙管中取供試品 （ 5.0）g,加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 （2）ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5） （ 2）ml，加水使成25ml。在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各 （ 2）ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，觀察現(xiàn)象。丙管顯出的顏色不淺于甲管，乙管中顯示的顏色與甲管比較,未見(jiàn)更深（是口否口）。16.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí),16.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口檢驗(yàn)人/日期：乙管中顯示的顏色與甲管比較，未見(jiàn)更深（0.0004%）。否 口復(fù)核人/日期：17砷鹽17.1天平型號(hào)： 編號(hào)： 校準(zhǔn)有效期至：20_ 年_月_日1

19、7.2試液碘化鉀試液配制：取碘化鉀 （ 16.5 ） g，加水使溶解成 （ 100） ml，即得。本液應(yīng)臨用新制。碘化鉀廠家： 批號(hào)：標(biāo)準(zhǔn)砷溶液配制：臨用前，精密量取貯備液 _（ 10） ml ,置（ 1000） ml量瓶中，加稀硫酸 _（ 10）ml ,用水稀釋至刻度，搖勻，即得。（每ml相當(dāng)于1卩g的As）;標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（貯備液）配制批號(hào)： 稀硫酸配制批號(hào)： 鹽酸廠家： 批號(hào)： 鋅粒廠家： 批號(hào)： 溴化鉀溴試液配制批號(hào)： 酸性氯化亞錫試液配制批號(hào)： 溴化汞試紙廠家： 批號(hào)： 17.3操作記錄：取供試品 （2.0 ） g，加水 （5） ml溶解后，加稀硫酸 （5） ml與溴化鉀溴試液 （0.5

20、 ） ml，置水浴上加熱約 （20）分鐘，使保持稍過(guò)量的溴存在，必要時(shí)，再補(bǔ)加溴化鉀溴試液適量，并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分，放冷，加鹽酸 （5） ml與水適量使成28ml，加碘化鉀試液 _ （5）ml與酸性氯化亞錫試液 _ （5）滴，在室溫放置 _ （10）分鐘后，加鋅粒 _ （2） g,立即將導(dǎo)管密 塞于錐形瓶上，置2540C水浴中，反應(yīng) （ 45）分鐘，取出溴化汞試紙與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 （2.0 ） ml,同法操作，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較 ，未深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑（是口 否口）。17.4判斷標(biāo)準(zhǔn)：與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較 ，不得更深（0.0001%）。17.5結(jié)果判定：符合規(guī)定是口否口檢驗(yàn)人/日期： 復(fù)核人/日期：18.微生物

21、限度18.1需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)18.1.1儀器微生物限度檢驗(yàn)儀：型號(hào) ，編號(hào)超凈工作臺(tái):型號(hào)，編號(hào)，校準(zhǔn)有效期至:20年月日生化培養(yǎng)箱:型號(hào),編號(hào),設(shè)定溫度C,校準(zhǔn)有效期至：20年月日生化培養(yǎng)箱:型號(hào),編號(hào),設(shè)定溫度C,校準(zhǔn)有效期至：20年月日18.1.2培養(yǎng)基及緩沖液胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基配制批號(hào)： ，有效期至： 沙氏葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基配制批號(hào)： ，有效期至： pH7.0無(wú)菌-氯化鈉蛋白胨緩沖液配制批號(hào)： ，有效期至： 18.1.3操作過(guò)程18.1.3.1供試液制備方法：取供試品g ，加入pH7.0無(wú)菌-氯化鈉蛋白胨緩沖液溶解稀釋至 mL，混勻，作為1: 10供試液；取1： 10供試液

22、ml加入 mi_pH7.o無(wú)菌-氯化鈉蛋白胨緩沖液中，混勻，作為1:100供試液；取1： 100供試液 _mL加入mlpH7.o無(wú)菌-氯化鈉蛋白胨緩沖液中，混勻，作為1: 1000供試液。18.1.3.2 需氧菌總數(shù)檢查在超凈臺(tái)內(nèi)拆去 S60微生物限度培養(yǎng)器的無(wú)菌外包裝，將培養(yǎng)器安裝到微生物限度檢驗(yàn)儀泵頭上， 用少量pH7.0氯化鈉-蛋白胨緩沖液潤(rùn)濕濾膜，取1:10供試液 _mt 過(guò)濾，用l pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液沖洗濾膜。沖洗后，取下培養(yǎng)器，在膜反面澆注溫度不超過(guò)45C胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基，平行制備2個(gè)平板，C下培養(yǎng) 天，觀察菌落生長(zhǎng)情況，點(diǎn)計(jì)平板上生長(zhǎng)的所有菌落數(shù)，記錄結(jié)果。同

23、法操作1： 100、1： 1000供試液。每個(gè)稀釋級(jí)各制備兩個(gè)平板，同時(shí)進(jìn)行陰性對(duì)照試驗(yàn)。18.1.3.3 霉菌和酵母菌總數(shù)檢查在超凈臺(tái)內(nèi)拆去 S60微生物限度培養(yǎng)器的無(wú)菌外包裝，將培養(yǎng)器安裝到微生物限度檢驗(yàn)儀泵頭上，用少量pH7.0氯化鈉-蛋白胨緩沖液潤(rùn)濕濾膜，取1:10供試液 _mL 過(guò)濾，用l pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液沖洗濾膜。沖洗后，取下培養(yǎng)器，在膜反面澆注溫度不超過(guò)45C胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基，平行制備2個(gè)平板，C下培養(yǎng) 天，觀察菌落生長(zhǎng)情況，點(diǎn)計(jì)平板上生長(zhǎng)的所有菌落數(shù)，記錄結(jié)果。同法操作1： 100供試液。每個(gè)稀釋級(jí)各制備兩個(gè)平板，同時(shí)進(jìn)行陰性對(duì)照試驗(yàn)。18.1.4試驗(yàn)結(jié)果項(xiàng)目需氧菌總數(shù)霉菌和酵母菌總數(shù)培養(yǎng)溫度/時(shí)間溫度：時(shí)間：至溫度：時(shí)間：至稀釋級(jí)10-110-210-3陰性對(duì)照10-110-2陰性對(duì)照12平均值（cfu/皿）結(jié)果（cf