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1、碳酸稀土生產(chǎn)工藝優(yōu)化馬瑩3,王秀艷,喬軍,張麗萍,郝先庫(kù),常叔(包頭稀土研究院,內(nèi)蒙古包頭014010摘要:在碳酸稀土生產(chǎn)過(guò)程中添加少量消泡劑,即可一次生產(chǎn)出低氯根碳酸稀土,同時(shí)縮短反應(yīng)時(shí)間,提高設(shè)備利用率。掃描電鏡照片可看出加入消泡劑以后晶體排列變得規(guī)則有序。關(guān)鍵詞:稀土;碳酸稀土;消泡劑中圖分類(lèi)號(hào):TG14614文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1000-4343(2002-0149-03目前各種低氯根單一碳酸稀土市場(chǎng)走俏,生產(chǎn)廠家大多采用萃取轉(zhuǎn)型或二次沉淀的方法生產(chǎn),投資大,成本高。本文研究了碳酸稀土生產(chǎn)過(guò)程中添加消泡劑生產(chǎn)各種低氯根單一碳酸稀土產(chǎn)品的新工藝,無(wú)需萃取轉(zhuǎn)型,利用現(xiàn)有設(shè)備即可直接生產(chǎn)
2、。新工藝與原工藝相比,具有成本低,操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)周期短,無(wú)需增加投資,勞動(dòng)生產(chǎn)率高的優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)濟(jì)效益顯著,易于推廣應(yīng)用。某研究所合成了一種有機(jī)添加劑,無(wú)色、無(wú)味、無(wú)毒,能迅速消除反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的泡沫。目前已廣泛應(yīng)用在制糖工業(yè)。本文將這種有機(jī)添加劑用于消除碳酸稀土反應(yīng)過(guò)程中冒出的大量氣泡,以縮短反應(yīng)時(shí)間,提高設(shè)備利用率。試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)這種添加劑不僅具有消泡作用,而且用氯化稀土溶液生產(chǎn)出來(lái)的碳酸稀土產(chǎn)品中氯根含量大幅度降低。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)研究,加入此添加劑可直接由氯化稀土溶液生產(chǎn)低氯根碳酸稀土產(chǎn)品,其氯根含量為50 100ppm,一步可直接達(dá)到低氯根碳酸稀土產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。1實(shí)驗(yàn)1.1試驗(yàn)原輔材料1.2試驗(yàn)
3、儀器、設(shè)備(見(jiàn)表1表1試驗(yàn)儀器及設(shè)備序號(hào)名稱(chēng)型號(hào)、規(guī)格材料1燒杯1000ml玻璃2布氏漏斗100mm陶瓷3抽濾瓶5000ml玻璃4電動(dòng)攪拌機(jī)40W5循環(huán)水式真空泵1.3分析方法Cl-含量采用溶液比濁法分析,晶體形貌采用J EM2200CX掃描電鏡儀分析。1.4實(shí)驗(yàn)方法樣品的制備條件為:在3080條件下,氯化稀土溶液(約400ml加入消泡劑后,攪拌下直接加入固體碳酸氫銨(碳酸氫銨的加入量為:REONH4HCO3=11.5,得到的沉淀經(jīng)真空抽濾或離心甩干、洗滌,即得低氯根碳酸稀土產(chǎn)品。取樣分析,考察產(chǎn)品質(zhì)量。2結(jié)果與討論2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果由表2可以看出:在原生產(chǎn)碳酸稀土工藝的基礎(chǔ)上,利用現(xiàn)有設(shè)備,不改
4、變?cè)a(chǎn)碳酸稀土工藝的操作條件,只需添加少量消泡劑,直接用碳酸氫銨沉淀即可生產(chǎn)出低氯根碳酸稀土產(chǎn)品,Cl-含量可達(dá)到50100ppm,從而提高產(chǎn)品檔次,增加經(jīng)濟(jì)效益。第20卷Vol.20專(zhuān)輯Spec.Issue中國(guó)稀土學(xué)報(bào)JOURNAL OF THE CHINESE RARE EARTH SOCIETY2002年10月Oct.2002收稿日期:2002-07-26;修訂日期:2002-09-04表2碳酸稀土產(chǎn)品的化學(xué)成分分析結(jié)果(%名稱(chēng)編號(hào)Cl -酸不溶物碳酸釹Nd 2H 22210.0050<0.050碳酸釹Nd 2H 22220.0084<0.050碳酸釹Nd 2H 250.0
5、100<0.050碳酸鈰Ce 2H221<0.0102.2酸不溶物分析通常在碳酸稀土生產(chǎn)過(guò)程中,如果料液中夾帶有機(jī)物,會(huì)導(dǎo)致碳酸稀土產(chǎn)品的酸不溶物超標(biāo)。本工藝加入的消泡劑屬多元醇,水溶性很大,考察產(chǎn)品的酸不溶物,仍很低,說(shuō)明添加消泡劑不會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。2.3晶體形貌分析由掃描電鏡照片可以看出,未加消泡劑時(shí),碳酸鈰及碳酸釹的晶體顆粒較小,排列較凌亂,測(cè)試報(bào)告指出:0#(碳酸釹,未加消泡劑粉末多呈條狀及塊狀,條的長(zhǎng)短差別較大,同時(shí)粉末的粒度大小差別也較明顯;Ce 2026(碳酸鈰,未加消泡劑粉末多數(shù)呈長(zhǎng)塊狀,有些塊已經(jīng)開(kāi)始分解呈小粒狀。添加消泡劑以后,晶體排列變得有序,形狀規(guī)則,呈長(zhǎng)條
6、狀。由此可見(jiàn),添加消泡劑后,晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中能夠排除雜質(zhì),從而使得產(chǎn)品雜質(zhì)含量降低,提高檔次。掃描電鏡照片見(jiàn)圖14 。圖1未加消泡劑時(shí)碳酸釹的晶型(a 未加消泡劑時(shí)碳酸釹晶體的局部(1掃描電鏡照片;(b 未加消泡劑時(shí)碳酸釹晶體的局部(2掃描電鏡照片;(c 未加消泡劑時(shí)碳酸釹晶體的局部(3掃描電鏡照片;(d 未加消泡劑時(shí)碳酸釹晶體的局部(4 掃描電鏡照片圖2加入消泡劑后碳酸釹的晶型(a 加入消泡劑后碳酸釹晶體的局部(1掃描電鏡照片;(b 加入消泡劑后碳酸釹晶體的局部(2掃描電鏡照片;(c 加入消泡劑后碳酸釹晶體的局部(3掃描電鏡照片;(d 加入消泡劑后碳酸釹晶體的局部(4 掃描電鏡照片圖3未加消
7、泡劑時(shí)碳酸鈰的晶型(a 未加消泡劑時(shí)碳酸鈰晶體的局部(1掃描電鏡照片;(b 未加消泡劑時(shí)碳酸鈰晶體的局部(2掃描電鏡照片;(c 未加消泡劑時(shí)碳酸鈰晶體的局部(3掃描電鏡照片;(d 未加消泡劑時(shí)碳酸鈰晶體的局部(4掃描電鏡照片51中國(guó)稀土學(xué)報(bào)20卷 圖4加入消泡劑后碳酸鈰的晶型(a加入消泡劑后碳酸鈰晶體的局部(1掃描電鏡照片;(b加入消泡劑后碳酸鈰晶體的局部(2掃描電鏡照片;(c加入消泡劑后碳酸鈰晶體的局部(3掃描電鏡照片;(d加入消泡劑后碳酸鈰晶體的局部(4掃描電鏡照片3結(jié)論11由本工藝生產(chǎn)碳酸稀土產(chǎn)品,生產(chǎn)過(guò)程極大簡(jiǎn)化,無(wú)需增加設(shè)備投資,工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單,易于操作。21沉淀過(guò)程中只需加入少量添
8、加劑,即可一步沉淀生產(chǎn)低氯根碳酸稀土。沉淀物為晶型,顆粒粗大,易于過(guò)濾和洗滌,具有較高的經(jīng)濟(jì)效益,易于推廣應(yīng)用。參考文獻(xiàn):1徐光憲.稀土M.北京:冶金工業(yè)出版社,1995.2冷忠義,馬瑩,許延輝,等.用碳酸氫銨作沉淀劑制取碳酸釹和氧化釹J.稀土,2000,(6:26.3馬瑩,冷忠義,劉石政,等.由包頭稀土精礦濃硫酸焙燒水浸液制取晶型碳酸稀土工藝的研究A.周光召主編.面向21世紀(jì)的科技進(jìn)步與社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展C.北京:中國(guó)科學(xué)技術(shù)出版社,1999.1168.N e w Process of Producing R are E arth CarbonatesMa Y ing3,Wang Xiuyan,Q
9、iao J un,Zhang Liping,Hao Xianku,Chang Shu(B aotou Research In2 stitute of Rare Earth,B aotou014010,ChinaAbstract:During the production of RE carbonates the addition of little erase2bubble reagent can not only in2 crease production capacity,but also directly produce product with low chloride ion.The reacting time de2creases and the utility ratio of the device increases. The SEM shows t
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