WZZ-2S旋光儀驗證方案~蔗糖法

1、設備驗證方案驗證項目名稱自動旋光儀驗證驗證項目編號YZ-藥業(yè)有限公司目 錄1. 驗證方案的起草、審核與批準2. 驗證目的和范圍3. 驗證計劃進度4. 驗證小組成員及職責5. 設備概述6. 驗證條件7. 安裝確認8. 運行確認9. 偏差分析10. 性能確認11. 相關規(guī)程12. 驗證總結13. 再驗證周期自動旋光儀驗證方案驗證項目名稱：自動旋光儀驗證驗證項目編號：1.驗證方案的起草、審核與批準1.1驗證方案的起草起 草 人部 門職 務日 期1.2驗證方案的審核審 核 人部 門職 務日 期1.3驗證方案的批準批 準 人部 門職 務日 期2.驗證目的和范圍2.1驗證目的按照GMP的要求，需要對該儀器

2、進行安裝確認、運行確認、性能確認、以確定目前的中心化驗室環(huán)境能滿足該儀器的正常操作和使用，以WZZ-2S型自動旋光儀的安裝、運行、性能確認符合相應的要求，是否可滿足驗證所接收標準和日常分析測試工作的需要。2.2驗證范圍本方案適用于對本公司中心化驗室WZZ2S型自動旋光儀驗證3驗證計劃進度 年月日至年月日，完成設備安裝、運行驗證。年月日至年月日，完成性能驗證。年月日至年月日，完成數據匯總分析，驗證報告。4驗證小組成員及職責姓 名部 門職 務職 責質管部經理協助起草驗證方案和報告、負責驗證過程的監(jiān)督QA-起草驗證方案和報告QC-負責驗證檢驗工作QC負責驗證檢驗工作5設備概述WZZ-2S型自動旋光儀

3、是由上海精密科學儀器有限公司生產的產品，安裝于中心化驗室。自動旋光儀是利用偏振光通過含有某些光學活性物質的液體或溶液時，能引起偏振光的平面向左或向右旋轉作為原理，通過旋光度的測定，可以分析確定物質的濃度、含量及純度等。6驗證條件6.1驗證前必須對設備所用儀表進行校驗，且在有效期內。6.2驗證試驗過程中所用的純化水、標準溶液、試劑等在使用前必須符合規(guī)定。6.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應按標準規(guī)定清潔且符合要求。7安裝確認7.1 目的設備安裝確認的目的就是要確認安裝結果符合廠家設計要求和用戶使用要求。7.2 內容在設備的安裝確認中要根據下表提出的確認條款進行，并在驗證報告中對驗證結果予以說

4、明。項 目要 求檢查情況位 置應儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，無強震動源，無強電磁干擾源,通風良好，無明火符合 不符合環(huán)境潔凈度室內應保持清潔,無腐蝕性氣體符合 不符合溫度535，全天溫度變化較小符合 不符合相對濕度不大于85%符合 不符合電路電源AC220V±10V、50Hz±1Hz符合 不符合接地應接地符合 不符合電源線與插孔吻合符合 不符合結論： 檢查者： 日期： 復核者： 日期： 8運行確認8.1目的安裝確認完成后，確認WZZ-2S型自動旋光儀的各項功能均能正常運行，能符合公司使用要求。8.2內容WZZ-2S型自動旋光儀的按鍵功能運行確認檢查項目合格標準檢查結果

5、電源鈉燈光交流狀態(tài)下啟動，經5分鐘鈉燈光激活后，鈉光燈發(fā)光，光束應無抖動和閃爍現象符合 不符合光源使鈉光燈在直流下點亮符合 不符合零點測試在試樣室中無試管時，示數應顯示為零符合 不符合清零測試向試管中注入純水（無旋光度物質），放入儀器試樣室中，按下清零鍵，示數應為零符合 不符合空管試驗將帶螺帽而無蓋玻片的空測試管放入測試光路中，沿其管軸旋轉，對應無空管時，不得出現零點偏移現象符合 不符合結論： 檢查者： 日期： 復核者： 日期： 9.偏差分析按照儀器驗證方案對WZZ-2S型自動旋光儀進行安裝及運行確認，在確認過程中若出現不符合設計和技術要求的情況（偏差），應進行分析，找出原因，進行糾正改進知道

6、達到使用要求，否則該儀器不能投入性能驗證。10.性能確認10.1儀器示值誤差和重復性的確認儀器的預熱，儀器按使用SOP開啟后，點燃光源，預熱3Omin，觀察光源燈起輝和發(fā)光應正常，光源能量應足夠并無閃爍現象。待儀器穩(wěn)定并調好零點后，將標準旋光管放入樣品室內，正確定位。蓋上室蓋，等溫（7-10min）后，記錄儀器示值。開蓋，移開標準旋光管，關蓋，記錄儀器零點值。開蓋，再按原來方向位置放標準旋光管，記錄儀器示值，如此反復測量6次。精密稱定26.000g純蔗糖，在20.00純水中溶解，使其體積為100.000cm3，用上述方法測量20標準糖溶液的旋光度。標準狀態(tài)下（101.3kPa大氣壓，20下，5

7、0%相對濕度）26.000g純蔗糖，在20.00純水中溶解，使其體積為100.000cm3。在波長589.44nm、20和200.000mm長測試管條件下，溶液標準旋光度為34.626°。根據上述測試結果和標準糖溶液的旋光度，計算儀器的示值誤差和重復性S。以儀器測量值與標準值之差的平均值計算示值誤差，以公式（1）計算得出儀器的重復性：（1）式中：S試驗標準偏差；每次測量的示值誤差；示值誤差平均值；n測量次數 序號項目123456溫度示值零點測量值標準值測量值與標準值之差可接受標準結果示值誤差-0.01°0.01°重復性0.003º結論： 檢查者： 日期：

8、 復核者： 日期： 10.2儀器穩(wěn)定性的確認在儀器給出的可續(xù)工作時間內（或連續(xù)工作4小時），用儀器零點的偏移表示儀器的穩(wěn)定性。結合儀器示值誤差的檢定，記錄并檢查儀器零點偏移的數值。開始時間結束時間儀器零點儀器零點零點偏移可接受標準結果0.01º結論： 檢查者： 日期： 復核者： 日期： 11.相關規(guī)程藥品GMP指南2010版JJG 536-1998 旋光儀及旋光糖量計SOP-QC-023-01 旋光測定法標準操作規(guī)程12.驗證總結依照設備安裝確認、運行確認以及性能確認的結果分析，該設備的安裝及運行性能符合檢驗要求。13.再驗證周期WZZ-2S型自動旋光儀驗證周期暫定為三年。若儀器經重

9、大修理，更換部件或對儀器性能有懷疑時，應隨時進行驗證。 7設備驗證報告驗證項目名稱自動旋光儀驗證驗證項目編號YZ-藥業(yè)有限公司目 錄1. 驗證方案的起草、審核與批準2. 驗證目的和范圍3. 驗證計劃進度4. 驗證小組成員及職責5. 設備概述6. 驗證條件7. 安裝確認8. 運行確認9. 偏差分析10. 性能確認11. 相關規(guī)程12. 驗證總結13. 再驗證周期 自動旋光儀驗證方案驗證項目名稱：自動旋光儀驗證驗證項目編號：1.驗證方案的起草、審核與批準1.1驗證方案的起草起 草 人部 門職 務日 期1.2驗證方案的審核審 核 人部 門職 務日 期1.3驗證方案的批準批 準 人部 門職 務日 期2

10、.驗證目的和范圍2.1驗證目的按照GMP的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認、以確定目前的中心化驗室環(huán)境能滿足該儀器的正常操作和使用，以WZZ-2S型自動旋光儀的安裝、運行、性能確認符合相應的要求，是否可滿足驗證所接收標準和日常分析測試工作的需要。2.2驗證范圍本方案適用于對本公司中心化驗室WZZ2S型自動旋光儀驗證3驗證計劃進度 年月日至年月日，完成設備安裝、運行驗證。年月日至年月日，完成性能驗證。年月日至年月日，完成數據匯總分析，驗證報告。4驗證小組成員及職責姓 名部 門職 務職 責陸曉璋質管部經理協助起草驗證方案和報告、負責驗證過程的監(jiān)督QA-起草驗證方案和報告QC-負責

11、驗證檢驗工作QC負責驗證檢驗工作5設備概述WZZ-2S型自動旋光儀是由上海精密科學儀器有限公司生產的產品，安裝于中心化驗室。自動旋光儀是利用偏振光通過含有某些光學活性物質的液體或溶液時，能引起偏振光的平面向左或向右旋轉作為原理，通過旋光度的測定，可以分析確定物質的濃度、含量及純度等。6驗證條件6.1驗證前必須對設備所用儀表進行校驗，且在有效期內。6.2驗證試驗過程中所用的純化水、標準溶液、試劑等在使用前必須符合規(guī)定。6.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應按標準規(guī)定清潔且符合要求。7安裝確認7.1 目的設備安裝確認的目的就是要確認安裝結果符合廠家設計要求和用戶使用要求。7.2 內容在設備的安裝

12、確認中要根據下表提出的確認條款進行，并在驗證報告中對驗證結果予以說明。項 目要 求檢查情況位 置應儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，無強震動源，無強電磁干擾源,通風良好，無明火符合 不符合環(huán)境潔凈度室內應保持清潔,無腐蝕性氣體符合 不符合溫度535，全天溫度變化較小符合 不符合相對濕度不大于85%符合 不符合電路電源AC220V±10V、50Hz±1Hz符合 不符合接地應接地符合 不符合電源線與插孔吻合符合 不符合結論：根據安裝情況和檢查，該設備的安裝均符合規(guī)定要求，可以進行運行確認 檢查者： 日期： 復核者： 日期： 8運行確認8.1目的安裝確認完成后，確認WZZ-2S型

13、自動旋光儀的各項功能均能正常運行，能符合公司使用要求。8.2內容WZZ-2S型自動旋光儀的按鍵功能運行確認檢查項目合格標準檢查結果電源鈉燈光交流狀態(tài)下啟動，經5分鐘鈉燈光激活后，鈉光燈發(fā)光，光束應無抖動和閃爍現象符合 不符合光源使鈉光燈在直流下點亮符合 不符合零點測試在試樣室中無試管時，示數應顯示為零符合 不符合清零測試向試管中注入純水（無旋光度物質），放入儀器試樣室中，按下清零鍵，示數應為零符合 不符合空管試驗將帶螺帽而無蓋玻片的空測試管放入測試光路中，沿其管軸旋轉，對應無空管時，不得出現零點偏移現象符合 不符合結論：設備功能測試符合技術要求 檢查者： 日期： 復核者： 日期： 9.偏差分析

14、按照儀器驗證方案對WZZ-2S型自動旋光儀進行安裝及運行確認，在確認過程中若出現不符合設計和技術要求的情況（偏差），應進行分析，找出原因，進行糾正改進知道達到使用要求，否則該儀器不能投入性能驗證。10.性能確認10.1儀器示值誤差和重復性的確認儀器的預熱，儀器按使用SOP開啟后，點燃光源，預熱3Omin，觀察光源燈起輝和發(fā)光應正常，光源能量應足夠并無閃爍現象。待儀器穩(wěn)定并調好零點后，將標準旋光管放入樣品室內，正確定位。蓋上室蓋，等溫（7-10min）后，記錄儀器示值。開蓋，移開標準旋光管，關蓋，記錄儀器零點值。開蓋，再按原來方向位置放標準旋光管，記錄儀器示值，如此反復測量6次。精密稱定26.0

15、00g純蔗糖，在20.00純水中溶解，使其體積為100.000cm3，用上述方法測量20標準糖溶液的旋光度。標準狀態(tài)下（101.3kPa大氣壓，20下，50%相對濕度）26.000g純蔗糖，在20.00純水中溶解，使其體積為100.000cm3。在波長589.44nm、20和200.000mm長測試管條件下，溶液標準旋光度為34.626°。根據上述測試結果和標準糖溶液的旋光度，計算儀器的示值誤差和重復性S。以儀器測量值與標準值之差的平均值計算示值誤差，以公式（1）計算得出儀器的重復性：（1）式中：S試驗標準偏差；每次測量的示值誤差；示值誤差平均值；n測量次數 序號項目123456溫度示值零點測量值標準值測量值與標準值之差可接受標準結果示值誤差-0.01°0.01°重復性0.003º結論：儀器示值誤差和重復性符合相關技術要求。 檢查者： 日期： 復核者： 日期： 10.2儀器穩(wěn)定性的確認在儀器給出的可續(xù)工作時間內（或連續(xù)工作4小時），用儀器零點的偏移表示儀器的穩(wěn)定性。結合儀器示值誤差的檢定，記錄并檢查儀器零點偏移的數值。開始時間結